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过氧化氢比法测定钛精矿中钛含量的检出限测定

摘要：采用KOH-Na2O2 熔融体系对钛精矿标准物质BY0106-1、钒钛磁铁矿中钛元素进行碱熔提取，并以同样操作制备12个试剂空白样，以H2O2比法测定标准物质及空白样中钛的含量，结果表明方法具有较好的重现性，以空白含量值的三倍标准偏差表示的方法检出限为0.064 ug/mL。

关键词：钛精矿， H2O2比法，检出限

1 引言

过氧化氢比法广泛应用于铝土矿、钛精矿、钛铁矿、铁矿等矿物中钛的测定[1-4]，是一个快速、经济的方法，操作简便，其测试原理为：四价钛在硫酸介质中与过氧化氢生成黄络合物，可用标准系列或光电比计进行比测定，反应式如下：

Ti（SO4）2＋H2O2→H2[TiO摄像机机芯2（SO4）2]

上述所生成的络合物在400-450纳米处有吸收峰。在100毫升溶液中二氧化钛含量高达10毫克仍符合皮耳定律。因此本法对于高、低含量的钛均适用。

本文通过对KOH-Na2O2碱熔、H2O2比法测定钛的方法进行空白重复性试验，得到该方法体系测定钛的较低的检出限。

2. 实验部分

2.1 仪器设备

紫外分光光度计：METASH UV8000S；马弗炉；所用试剂均为分析纯。

2.2 试样的分解及空白试验

称取3g KOH+0.1000g样品+1g Na2O2于刚玉坩埚内，用玻棒搅拌均匀，用小块滤纸擦

拭玻棒，并把该滤纸投入坩埚，坩埚盖好盖子放入马弗炉中，逐渐升温至700℃熔融30min，熔融结束后，取出稍冷却，将坩埚置于150℃预热的200 mL 烧杯中，加入煮沸的去离子水30-50 mL，置于电热板上沸腾3-5min，趁热用沸水洗出坩埚，待烧杯内溶液稍冷却，过滤，用2%的热KOH溶液冲洗烧杯及沉淀2-3次（滤液可供测V、Cr用）。烧杯中残留的沉淀及滤纸上的沉淀用热1：1盐酸淋洗数次，至沉淀完全溶解，滤纸上无黄，滤液用250 mL

打包流水线

作者简介：孙艳艳，女，（1984-），工程师，. E-mail****************

容量瓶承接，待测。空白试验除未加钛精矿样品外，其余操作同上所述。

2.3 比测定

3.3.1工作曲线的绘制

于一组50mL容量瓶中，分别加入含0，0.25mg，0.5mg，1mg，1.5mg钛的标准溶液，用水稀释至近30毫升，加6 mL 硫磷混酸（体积比硫酸：水：磷酸=10：10：4），摇匀，冷却，加4 mL 3%过氧化氢显，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm比皿于波长400～420nm处测量钛的吸光度,绘制标准曲线。

3.3.2 样品及空白试剂的测定

吸取2.2所制备的待测溶液10 mL（视二氧化钛含量而定），置于50 mL容量瓶中，其余操作如上所述，随同试样做12个空白试验。测得标准样品及空白试验的各平行试样吸光度值见表1、表2。

表1.标准样品平行试验值

平行样品

比测量值(TiO2%)

BY0106-1a

电视机高频头

52.45

BY0106-1b

52.38

BY0106-1c

52.32

平均值

52.38

标准值

52.10

聚光体钥匙胚

表2.空白平行试验测试值
样品名称	吸光度(eff)	Ti含量(ug/mL)
KB-01	0.013	1.09
KB-02	0.012	1.02
KB-03	0.012	1.02
KB-04	0.012	1.02
KB-05	0.012	1.02
KB-06	氧化钢0.013	1.06
KB-07	0.013	1.04
KB-08	0.013	1.06
KB-09	0.013	1.05
KB-10	0.013	1.05
KB-11	0.013	1.04
KB-12	0.012	1.02
平均值	0.013	1.04
RSD%		6.13
LOD(3SD)		0.064