一种原位反应池装置的制作方法

1.本技术涉及检测表征领域，具体涉及一种原位反应池装置。

背景技术：

2.在催化反应中，反应物质在催化剂表面的吸脱附，解离、结合等反应行为是催化反应的重要步骤，对反应机理的研究以及对催化工艺的改进都有着重要的意义，并且可产生巨大的社会经济价值。原位反应池能够通过质谱与相应光学设备连用实现对反应动力学与光谱学的协同表征，对于理解化学反应机理有着重要的意义。
3.在现有技术中，技术人员通常从温度/压力范围、死体积大小以及表征光谱的类型等多个方面来评价原位反应池，但是这些参数往往是相互制约的，受限于尺寸大小以及加热方式，死体积难以缩小，不能够满足动力学分析的要求。因此，现有技术需要一种原位反应池装置，该原位反应池装置至少能够平衡加热功率与内部死体积。

技术实现要素：

4.本技术实施例提供一种原位反应池装置，包括：样品台，所述样品台的一端具有进气口并且侧壁上具有环形气口，所述环形气口与水平方向呈预设角度，从而使经过进气口进入所述样品台侧壁内的反应气体通过环形气口均匀流入样品台内部；光学窗口盖板，所述光学窗口盖板与样品台密闭连接。
5.采用这种方式，所述原位反应池装置可通过侧壁环形斜角进气方式，保证进气均匀，减小压差，使得气流与催化剂床层的充分接触。
6.可选地，所述光学窗口盖板是根据表征需求被定制的弧形盖板。
7.采用这种方式，所述原位反应池装置通过更换光学窗口满足多种谱学设备的表征需求。
8.可选地，所述样品台还包括：出气口，位于所述样品台的中心位置；上凹槽，位于样品台上部且位于所述出气口的上部，用于放置催化剂。
9.可选地，所述样品台还包括：下凹槽，所述下凹槽与所述上凹槽对应，用于放置加热部件，其中，所述加热部件用于对所述催化剂进行加热。
10.采用这种方式，所述原位反应池装置可最大限度的减小体积，提高时间分辨率。
11.可选地，所述样品台还包括隔热部件，所述隔热部件放置在位于所述下凹槽内的浅槽中，用于对加热部件进行隔热。
12.采用这种方式，所述原位反应池装置能够可减少环形电热丝的热耗散，从而提高加热效率。
13.可选地，所述样品台还包括固定部件，所述固定部件包括出气孔与引出孔，固定所述加热部件。
14.可选地，所述样品台还包括：热电偶，利用所述样品台的侧面上的插口与所述样品台贴合，用于测量所述原位反应池装置内的温度数据并向外提供所述温度数据。
15.可选地，所述样品台还包括：密封刀口；螺栓孔，所述螺栓孔设置在所述密封刀口的周围，用于利用与所述螺栓孔对应的螺栓将所述样品台与所述光学窗口盖板密闭连接。
16.本技术实施例还提供一种电热丝与样品仓隔绝的加热方式，杜绝电热丝放气以及高温副反应对表征的影响，保证数据的可靠性。
17.该原位反应池装置包括光学窗口盖板与样品台，其中，原位反应池通过定位孔与插梢固定在样品台上。在实施中，该原位反应池装置通过斜上的侧壁环形进气口实现气流均匀，减小切换压差并消除死体积；原位池设计最大限度的减小体积，提高时间分辨率。此外，该原位反应池装置配合样品台底部电热丝或探测光路法向方向的红外激光加热，实现对温度，流量，压力等多维度控制。此外，该原位反应池装置通过更换光学窗口满足多种谱学设备的表征需求。
附图说明
18.此处所说明的附图用来提供对本技术的进一步理解，构成本技术的一部分，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
19.图1是根据本发明的实施例的原位反应池装置的示图；
20.图2是根据本技术的实施例的光学窗口盖板的示图；
21.图3是根据本技术的实施例的样品台的剖视图；
22.图4示出根据本技术的示例性实施例的加热部件的示图；
23.图5示出示出根据本技术的示例性实施例的隔热部件；
24.图6示出根据本技术的示例性实施例的固定部件。
具体实施方式
25.为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术具体实施例及相应的附图对本技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
26.以下结合附图，详细说明本技术各实施例提供的技术方案。
27.图1是根据本发明的实施例的原位反应池装置的剖面示图。如图1所示，本技术的示例性实施例的原位反应池装置100可包括光学窗口盖板200和样品台300。
28.如图1所示，样品台300位于光学窗口盖板200的下方，也就是说，光学窗口盖板200与样品台300构成了相对密闭的空间，其中，所述光学窗口盖板200可以是弧形、平面形状，材质上可以选择不锈钢、铜材质。在实施中，所述光学窗口盖板300可选择直径在2厘米至5厘米的弧形盖板。此外，根据表征需求，在保持样品台300不变的情况下，可定制不同的光学窗口盖板200。例如，当反应性能对催化剂体相敏感时，可以选择配合xrd表征的光学窗口盖板；当需要对催化剂表面信息表征时，选择红外光学窗口盖板，来满足表征的需求。
29.以下将参照图3对样品台300进行具体描述。图3示出了根据本技术的实施例的样品台300的示图。如图3所示，样品台300的上部预留有密封刀口301，该密封刀口301可与铜垫圈(未示出)起到更好地密封作用。在密封刀口301周围设置有多个螺栓孔，在实施中，螺栓孔的数量范围可以是4至6个。这样，样品台300可通过螺栓302与光学窗口盖板实现密封
连接。应注意，在实施中，所述样品台300与光学窗口盖板200的连接方式不限于螺栓，任何可使样品台300与光学窗口盖板200密闭连接的方式均是可行的。
30.此外，在样品台300的侧面可为热电偶303预留有插孔，这样，热电偶303可通过该插孔与样品台侧方紧密贴合，在实施中，所述热电偶303可用于测量原位反应池装置100内的温度并向外提供相关的温控数据。
31.在图3中，样品台300的一端设置有进气口304。例如，可通过焊接在样品台的侧壁上设置进气口304。在实施中，所述样品台300可以是环形且镂空的，因此，在根据需求通过进气口304输入所需的反应气体时，反应气体可充盈于样品台300的侧壁中。
32.此外，在样品台300的内部侧壁上设置有环形气口，该侧壁环形气口与水平方向成预设角度，该预设角度优选为30
°
至65
°
中的某一角度。在通过进气口304引入反应气体后，样品台300可利用这种侧壁环形气口将反应气体排放到样品台上，从而实现气流均匀，减小切换压差并消除死体积。
33.与该侧壁环形进气口对应的出气口305位于样品台的中心位置。样品台300在出气口305的顶部(即，顶部出气位置)设置有上凹槽，该上凹槽用于放置所需表征催化剂。对应地，样品台300在与该上凹槽对应的底部设置有下凹槽，该下凹槽内部可布置有加热部件400。该加热部件400可用于对上部的样品台进行加热，也就是说，该加热部件400可对样品台300上的催化剂进行加热。
34.图4示出根据本技术的示例性实施例的加热部件400的示图。图5示出示出根据本技术的示例性实施例的隔热部件500。图6示出根据本技术的示例性实施例的固定部件600。
35.如图3所示，所述加热部件400可以是环形电热丝或者探测光路法向方向的红外激光加热方式进行加热。在利用环形电热丝进行加热的实施例中，可利用隔热部件500对该环形电热丝进行隔热，避免反应气体出现热催化效应，保证表征的可靠性。在实施中，该电热丝被固定在下凹槽中，并且在该下凹槽内可设置浅槽。在实施中，可围绕着环形电热丝加工出该浅槽，然后利用该浅槽放置隔热部件500，如图5所示，该隔热部件500可以是隔热绝缘材料，优选地，该隔热部件500可以是陶瓷环，该陶瓷环可减少环形电热丝的热耗散，从而提高加热效率。
36.该原位反应池装置100可利用固定部件600固定加热部件400。具体来说，在该原位反应池装置100中，陶瓷盖601直接与环形电热丝接触，然后金属盖602通过螺纹与样品台300完成结合，陶瓷盖601与金属盖602分别预留有出气口与电线的引出孔。
37.在实施中，可通过样品台侧面的进气口将气体引入反应池内部，所述气体是在催化反应中所需的气体。随后，利用样品台四周设置的侧壁环形气口来保证反应池内气体的快速切换，消除死体积。引入的气体与放置在凹槽内的催化剂充分接触反应后，从位于样品台中间的出气孔排出，进入后端检测设备并排空。在该过程中，可利用样品台的底部的高功率电热丝对样品进行加热。此外在该高功率电热丝的上部与底部，使用隔热绝缘材料制成的环与垫片进行填充，减少热耗散，保证加热效率，并通过金属盖固定。为了保证测温的准确度，可通过热电偶测温并提供温控数据，该热电偶可通过预留在样品台侧面的插孔与样品台紧密贴合。该原位反应池的内部体积在0.5-2cm3之间。
38.对于某些催化过程中发生体相改变的催化剂而言，利用该原位反应池装置不仅可以获得动力学信息，还可以得到催化剂的体相变化。在实施中，该原位反应池可配合外部温
控单元、气路控制单元以及相应检测设备(如xrd、质谱，谱等设备)进行检测。举例而言，可将该原位反应池装置通过相应对接装置与商业xrd相结合，这样当催化剂置于样品台内、通入反应气体并升温后，可利用xrd采集到催化剂体相信息，并利用谱或者质谱获取气体组分信息，从而实现原位观测。

技术特征：

1.一种原位反应池装置，其特征在于，包括：样品台，所述样品台的一端具有进气口并且侧壁上具有环形气口，所述环形气口与水平方向呈预设角度，从而使经过进气口进入所述样品台侧壁内的反应气体通过环形气口均匀流入样品台内部；光学窗口盖板，所述光学窗口盖板与样品台密闭连接。2.如权利要求1所述的原位反应池装置，其特征在于，所述光学窗口盖板是根据表征需求被定制的弧形盖板。3.如权利要求1或2所述的原位反应池装置，其特征在于，所述样品台还包括：出气口，位于所述样品台的中心位置；上凹槽，位于样品台上部且位于所述出气口的上部，用于放置催化剂。4.如权利要求4所述的原位反应池装置，其特征在于，所述样品台还包括：下凹槽，所述下凹槽与所述上凹槽对应，用于放置加热部件，其中，所述加热部件用于对所述催化剂进行加热。5.如权利要求4所述的原位反应池装置，其特征在于，所述样品台还包括隔热部件，所述隔热部件放置在位于所述下凹槽内的浅槽中，用于对加热部件进行隔热。6.如权利要求5所述的原位反应池装置，其特征在于，所述样品台还包括固定部件，所述固定部件包括出气孔与引出孔，固定所述加热部件。7.如权利要求1所述的原位反应池装置，其特征在于，所述样品台还包括：热电偶，利用所述样品台的侧面上的插口与所述样品台贴合，用于测量所述原位反应池装置内的温度数据并向外提供所述温度数据。8.如权利要求1所述的原位反应池装置，所述样品台还包括：密封刀口；螺栓孔，所述螺栓孔设置在所述密封刀口的周围，用于利用与所述螺栓孔对应的螺栓将所述样品台与所述光学窗口盖板密闭连接。

技术总结

本申请公开了一种原位反应池装置，该原位反应池装置包括：样品台，所述样品台的一端具有进气口并且侧壁上具有环形气口，所述环形气口与水平方向呈预设角度，从而使经过进气口进入所述样品台侧壁内的反应气体通过环形气口均匀流入样品台内部；光学窗口盖板，所述光学窗口盖板与样品台密闭连接。该原位反应池装置通过侧壁环形斜角进气方式，保证进气均匀，减小压差，使得气流与催化剂床层的充分。使得气流与催化剂床层的充分。使得气流与催化剂床层的充分。