玻璃升降器电路图
综合实验方案设计的探究和评价是综合应用实验基础知识、基本操作，结合化学基本理论、元素化合物的知识以及化学计算等相关知识，解决相关的实验问题，近年来高考的命题方向主要表现在以下几个方面：①制备实验装置的选择与仪器的连接、装置气密性的检查、实验现象的描述、尾气的处理等。如2021年天津理综28题、重庆理综27题；再如2021年宁夏26题、全国ⅱ卷28题等；②给定实验目的、实验情景或性质，要求选择实验仪器装置、药品等确定实验程序，评价实验方案等。如2021年广东卷20、21题；再如2021年山东卷30题、福建卷25题、重庆卷25题等；③对教材实验进行重组、优化和创新。如2021年北京理综27题、再如2021年全国i卷27题、北京卷27题等。因此在高考复习时要重视基本仪器的使用和基本操作的基础知识的巩固，重视对物质的制备、分离、提纯和检验的考查，重视对课本涉及的常见物质以及与生产生活密切相关的物质的制备，重视对课本实验的改进的探究与评价，重视综合性实验的考查。 一、综合实验装置的一般连接顺序是：
出现装置→细粒→潮湿→核心实验→搜集装置→严防呆住装置→尾气稀释装置
1.气体发生装置的选择：要根据反应物的状态和反应条件可分为以下三类： 2.细粒、潮湿装置的挑选：主要存有洗脸气瓶、潮湿管及等：
洗气瓶：气体长管进，短管出。
潮湿管：气体大口入，小口出来。
3.几种常见气体的收集：
气体的搜集方法存有：口向上排在空气集气法（例如：co2、cl2等相对分子质量比空气小且又不与空气中的成分反应的气体）；口向上排在空气集气法（例如：h2、nh3等相对分子质量比空气大且又不与空气中的成分反应的气体）；排洪集气法（例如：ch2＝ch2、no等容易溶水或与空气成分反应或相对分子质量与空气很吻合且的气体）。
口向上排空气集气法的收集装置，如果气体是从右进，那么也可以看成是口向下排空气集气法的收集装置。当然此装置还可以作洗气瓶用，但要注意长进短出。还可以用作安全瓶，但要注意此时是短进长出。
4.几种常用尾气的处置：
为了保护环境，防止中毒，对有毒、有害的气体必须用适当的溶液予以吸收或点燃，将其转变为无无害的气体，然后在排放到空气中。如cl2、so2、no2等可用naoh溶液吸收；nh3可用浓h2so4吸收；尾气的处理时要注意防倒吸，可采用防倒吸装置，而co尾气则可在导管口处点燃，将其转化为co2。对于那些无毒、无害的气体（如n2、o2、h2、co2等）可以直接排放到空气中。
5.各种物质的检验：证实物质成分后挑选试剂，逐一检验各物质时必须特别注意反应的先后顺序，避免相互之间的阻碍。例如检验a，除去a，证实a被召用等等。
二、综合实验方案设计要求：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少等。 具体表现在以下几点：纳米硬盘
1.注意检验气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检验气体的纯度。如用h2、co等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后
通气，应当先通入气体，将装置内的空气排净后，在检查气体是否纯净，等验证纯后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
2.特别注意冷却操作方式先后顺序的挑选，若气体出现须要冷却，应先用酒精灯冷却出现气体装置，等产生气体后，再给实验须要冷却的液态物质冷却。其目的一则避免核爆（如h2还原成cuo）；二则确保产品的纯度，避免反应物或生成物与空气中的其他物质反应。比如用浓硫酸和甲酸共冷产生co，再用co还原成fe2o3，实验时应首先熄灭co出现装置的酒精灯，分解成的co杀掉空气后，再点燃冷却fe2o3的酒精灯，而点燃酒精灯的顺序则恰好相反，原因就是：在还原性气体中加热fe可以避免灼热的fe再被空气中的o2水解，并避免石灰水呆住。 3.冷凝回流装置，有易挥发的液体反应物，为了避免反应物的损耗且充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置（可在发生装置上安装长玻璃管等）。
4.特定实验的装置必须搞好改良，如为避免分液圆柱形中的液体无法成功流入，用橡皮管连接成相连装置等。
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5.冷却问题，有的实验为了防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝气体（物质蒸汽），使物质蒸汽冷凝液态以便于收集。
6.气体易溶于水的、实验过程中使用冷却操作方式的必须搞好放止呆住工作。洗气时虽说长出来，潮湿细粒时小入大出来等。
7.实验仪器的柴拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应想到什么时间停止加热或通气，如有尾气吸收，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、放回原处。
【例题1】（2021年全国中考理综ⅱ28）未知氨可以与灼热的氧化铜反应获得氮气和金属铜，用示意图中的装置可以同时实现该反应。
回答下列问题：
（1）a中重新加入的物质就是___________，出现反应的化学方程式就是_____________；
（2）b中加入的物质是___________，其作用是_____________________；
（3）实验时在c中观测至得现象就是_________，出现反应的化学方程式就是______；
（4）实验时在d中观察到得现象是_________，d中收集到的物质是_______，检验该物质的方法和现象是_________。
解析：本题考查化学实验和有关化学方程式，特别注意化学实验现象的叙述和试剂的挑选。根据反应原理，反应物为氨气和氧化铜，可以推论试管a为制备氨气的装置，因此放入的药品必须为氯化铵和氢氧化钙，氨气必须采用碱石灰。冷却后，黑氧化铜变成红的铜，除了分解成氮气和水，水回到了d中，而氮气通过排洪法展开搜集。检验氨气可以利用其碱性，检验水可以用浓硫酸硫酸铜。
答案：（1）固体nh4cl和ca(oh)22nh4cl+ca(oh)2cacl2+2nh3↑+2h2o
（2）碱石灰（或cao）除去nh3气流中的水蒸气
（3）黑粉末部分逐渐变为红2nh3+3cuon2+3cu+3h2o
（4）发生无液体氨水用红石蕊试纸检验、试纸变蓝，用浓硫酸硫酸铜检验、浓硫酸硫酸铜变蓝
【例题2】三草酸合铁酸钾晶体k3[fe(c2o4)3]3h2o可用于摄影和蓝印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂：浓硫酸、1.0moll－1hno3、1.0moll－1盐酸、1.0moll－1naoh、3%h2o2、0.1moll－1ki、0.1moll－1cuso4、20%kscn、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过回应石灰水（a）、浓硫酸、灼热氧化铜（b）、回应石灰水（c），观测至a、c中回应石灰水都变小混浊，b中存有红液态分解成，则气体产物就是。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有k2co3。验证固体产物中钾元素存在的方法是，现象是。
（3）液态产物中铁元素存有形式的探究。
①提出合理假设：假设1：；假设2：；假设3：。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程：根据②中方案进行实验。按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤
预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
snis-110 步骤3：
……
解析：该实验的目的就是探究浓硫酸三草酸合铁酸钾在一定的条件下冷却水解税金其气体的产物和液态产物。（1）将产生的气体产物依次通过回应石灰水，石灰水变小浑浊，表明产生的气体中所含co2，然后再通过灼热氧化铜、回应石灰水，观测至存有红液态分解成，回应石灰水都变小混浊，表明气体中所含co；（2）碱金属元素的检验通常使用焰反应；（3）依据信息：液态产物中，铁元素不可能将以三价形式存有，而盐只有k2co3，
可推测铁元素就可以以亚铁及铁单质的形式存有；在设计实验时，应当特别注意fe与feo的性质的不同点。
答案：（1）co2、co
（2）焰反应借由蓝钴玻璃，观测至紫的火焰
（3）①feofeo、fefe
实验步骤
预期现象与结论
步骤1：取适量液态产物与试管中，重新加入足量蒸馏水，充份震荡并使碳酸钾全然熔化。拆分不容液态与溶液，用蒸馏水充份冲洗不水溶性液态
固体产物部分溶解
步骤2：向试管中加入适量硫酸铜溶液，再重新加入少量不水溶性液态，充份震荡
（1）若蓝溶液颜及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立。
（2）若蓝溶液颜显著发生改变，且存有暗红液态分解成，则证明存有铁单质存有
步骤3：继续步骤2中的（2）,进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无。取少量固体与试管中，滴加过量hcl，静置，取上层清液，滴加适量h2o2,充分振荡后滴加kscn
融合步骤2中的（2）：
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（1）若溶液基本无，则假设1成立
（2）若溶液呈圆形血红，则假设3设立
③步骤1：将固体产物加入1.0moll-1盐酸中观察有无气体若有气泡产生、说明固体产物中含有单质铁，反之，则不含单质铁
步骤2：将液态产物重新加入足量的0.1moll-1cuso4中充份反应后过滤器、冲洗后，将沉淀物溶1.0moll-1盐酸，再重新加入20%kscn，最后重新加入3%h2o2，若最终溶液显出红
，表明液态产物中所含feo，若不发生红、表明不所含feo
汤盆 点拨：解答综合性实验题，首先要明确实验目的，然后结合实验目的、所给装置或步骤分析反应原理，最后整理思路，选择合适的仪器、药品，出适当的连接方式，更要考虑到方案是否完整合理，有无干扰现象，经济上是否合算，是否存在环境污染等问题。
【例题3】（2021年北京中考27题）某自学小组探究淡、叶唇柱硝酸水解性的相对高低，按右图装置展开试验（滚轮仪器的装置已省略）。实验说明淡硝酸能够将no水解成no2，而叶唇柱硝酸无法水解no。由此得出结论的结论就是淡硝酸的水解性优于叶唇柱硝酸。
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