第２７卷㊀第３期河南教育学院学报(自然科学版)Ｖｏｌ.２７㊀Ｎｏ.３２０１８年９月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｅｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ(ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ)Ｓｅｐ.２０１８收稿日期:２０１８－０６－１９
基金项目：河南省科技攻关项目(１４２１０２２１００６８)
作者简介：辛荣生(１９５９ )ꎬ男ꎬ辽宁抚顺人ꎬ郑州大学材料科学与工程学院副教授ꎬ主要研究方向:ＴＣＯ薄膜材料. ｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００７－０８３４.２０１８.０３.００７
辛荣生１ꎬ林㊀钰２ꎬ李慧灵２ꎬ董㊀林１
(１.郑州大学材料科学与工程学院ꎬ河南郑州４５０００１ꎻ２.河南财政金融学院(龙子湖校区)
化学与环境学院ꎬ河南郑州４５００４６)
㊀㊀摘要：采用磁控溅射法在玻璃衬底上制备了ＦＴＯ透明导电薄膜.通过Ｘ射线衍射(ＸＲＤ)㊁紫外可见光谱(ＵＶ￣ｖｉｓ)㊁双电测四探针仪和霍尔效应测试系统对薄膜的结构和性能进行了表征.实验结果表明：氧含量的变化能改变ＦＴＯ薄膜的晶体结构和光电性能ꎬ当溅射氩气中通入４％含量的氧气时ꎬ可得到性能最佳的金红石相ＦＴＯ薄膜ꎬ所得薄膜可见光透过率高达９０％以上ꎬ电阻率降至７.８ˑ１０－４Ω ｃｍ.并且ꎬＦＴＯ薄膜的吸收限产生蓝移ꎬ且蓝移程度随氧含量的改变而有所不同. 关键词：磁控溅射ꎻ氧含量ꎻＦＴＯ薄膜ꎻ结构ꎻ光电性能
中图分类号:Ｏ４８４㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:１００７－０８３４(２０１８)０３－００２５－０５
０㊀引言
金属氧化物透明导电(ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｏｘｉｄｅꎬＴＣＯ)薄膜ꎬ是将金属的导电性与晶体的透光性有机
地结合在一起ꎬ在各种平板显示器件㊁智能窗㊁太阳能电池㊁红外遥感探测等领域ꎬ获得了广泛的应用[１－２].与其他ＴＣＯ薄膜材料相比ꎬ氟锡氧化物(ｆｌｕｏｒｉｎｅｔｉｎｏｘｉｄｅꎬＦＴＯ)薄膜是一种性能较为优良的宽禁带氧化物半导体材料ꎬＦＴＯ薄膜在可见光区具有良好的透明性ꎬ在红外光区具有良好的反射性ꎬ同时具有优良的导电性能.
柔性触觉传感器
与目前大量使用的铟锡氧化物(ｉｎｄｉｕｍｔｉｎｏｘｉｄｅꎬＩＴＯ)透明导电薄膜材料相比ꎬＦＴＯ薄膜还具有一些更为优良的理化性能ꎬ如结合力高㊁耐腐蚀㊁耐高温等[３]ꎻ而且由于铟资源稀缺而贵ꎬ使得ＩＴＯ应用前景不被看好ꎻ因此ꎬ竭力开发应用ＦＴＯ透明导电膜ꎬ研制性能指标能够与ＩＴＯ薄膜媲美的ＦＴＯ透明导电薄膜ꎬ是具有长远意义的.
全指向性麦克风实验室制备ＦＴＯ薄膜的方法很多ꎬ常用的有磁控溅射法[４]㊁喷雾热分解法[５]以及溶胶凝胶法[６]等.在这些制备方法中ꎬ磁控溅射法具有高溅射速率㊁低镀膜温度㊁可控性好且易于得到大面积均匀薄膜[７]等优点ꎬ因此采用磁控溅射技术制备ＦＴＯ透明导电薄膜已成为近几年该研究领域的主要研究热点.
国内在磁控溅射法制备ＦＴＯ薄膜研究方面的文献报道不多ꎬ目前还正处于进一步研制阶段ꎬ人们在磁控溅射法制备ＦＴＯ薄膜材料研究方面已取得了一些进展ꎬ但有关提高薄膜结构与性能的一些问题仍有待于深入探讨研究.本试验采用磁控溅射法在玻璃衬底上镀制ＦＴＯ透明导电薄膜ꎬ探讨了氧含量对Ｆ掺杂ＳｎＯ２薄膜结构及性能的影响ꎬ从而为进一步提高ＦＴＯ薄膜性能提供研究依据.
１㊀实验１.１㊀薄膜材料制备溅射装置:ＣＳ－３００磁控溅射镀膜机ꎻ靶材：纯度均９９.９９％的ＦＴＯ陶瓷靶.
首先使用有机溶剂清洗衬底玻璃ꎬ再用去离子水超声将其清洗两遍.将干燥后的衬底放入真空镀膜室ꎬ
抽真空至５ˑ１０－３Ｐａ后通入纯度为９９.９９９％的氩气ꎬ流量５０ｓｃｃｍ.调节镀膜室气体压强到预定值ꎬ将靶材
２６㊀河南教育学院学报(自然科学版)２０１８年预溅射１０ｍｉｎꎬ然后在５００ħ衬底温度下溅射ＦＴＯ靶４０ｍｉｎꎬ溅射功率为１００Ｗ左右ꎬ溅射时在氩气中分别加入０％㊁２％㊁４％和６％含量的氧气(纯度为９９.９９９％).１.２㊀
薄膜表征测试图１㊀不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ.１㊀ＸＲＤｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＦＴＯｆｉｌｍｉｎ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２ｃｏｎｔｅｎｔＸ ＰｅｒｔＰＲＯ衍射仪测ＸＲＤ(Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ)图谱ꎬ１８００系列紫外－可见分光光度计测透射光谱ꎬＳＤＹ￣５型双电测四探针仪
测薄膜电阻ꎬ８４００型霍尔效应测试系统测迁移率和载流子浓度.２㊀结果与讨论２.１㊀结构特性图１为不同氧含量时制备的ＦＴＯ薄膜的ＸＲＤ图谱.图１表
明ꎬ所有ＦＴＯ薄膜在２θ＝２６.６ʎ处都出现一个强衍射峰ꎬ对应Ｆ掺
杂ＳｎＯ２金红石相的(１１０)峰ꎬ且该峰的强度随氧含量的增加而增
大ꎻ在２θ＝３３.９ʎ㊁３７.９ʎ和５１.８ʎ处都出现衍射峰ꎬ分别对应ＳｎＯ２金红石相的(１０１)㊁(２００)和(２１１)峰ꎬ其中(１０１)峰在氧含量为６％时较强ꎬ其他峰较弱.从图１可见ꎬ随着氧含量的增加ꎬＦ掺杂ＳｎＯ２金红石相的ＸＲＤ衍射峰有所增强.对图１中ＸＲＤ图谱ꎬ分别测量了氧含量为０㊁２％㊁４％和６％时(１１０)峰的半峰宽ꎬ根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式[８]ꎬ可按(１１０)峰估算出不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的平均晶粒尺寸ꎬ结果见表１.
表１㊀不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的ＸＲＤ半峰宽和晶粒尺寸
Ｔａｂ.１㊀ＸＲＤｓｅｍｉｐｅｅｋｗｉｄｔｈａｎｄｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆＦＴＯｆｉｌｍｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｏ２含量/％
半峰宽/ʎ晶粒尺寸/ｎｍ００.６５６１３.３９２０.６１８１４.２１４０.４２１２２.８６６０.４０３２１.
７９
图２㊀不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的透射光谱
Ｆｉｇ.２㊀ＴｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｏｆＦＴＯｆｉｌｍｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２ｃｏｎｔｅｎｔ从图１和表１可以看出ꎬ随着氧含量的增加ꎬＦ掺杂ＳｎＯ２金
红石相的(１１０)峰强度逐渐增大ꎬ并且由(１１０)峰计算的晶粒尺寸
也逐渐变大ꎬ说明该薄膜结晶度有所提高ꎻ同时也看出ꎬ氧含量从４％增至６％时ꎬ晶粒尺寸较大.２.２㊀紫外可见透射光谱图２为不同氧含量时ＦＴＯ薄膜在紫外－可见光区的透射光
谱.由图２可见ꎬＦＴＯ薄膜透射光谱出现了波动ꎬ这是由光的干涉
造成的ꎬ说明薄膜表面比较光滑ꎬ其中的波峰与波谷分别对应于
干涉增强和减弱ꎻ而不同氧含量时波峰与波谷位置的偏移ꎬ是由ＦＴＯ薄膜折射率变化所引起的[９].从图２透射光谱可见ꎬ在低于４００ｎｍ附近的波段内ꎬ透射率急剧下降ꎬ这是ＦＴＯ在紫外波段带间跃迁引起的本征吸收所致[９].波长大于４００ｎｍ的可见－近红外光范围内ꎬ薄膜的透光率较高ꎻ在５５０~５８０ｎｍ波长的可见光区域内ꎬ透光率最高可达９０％以上ꎻ在４００~７６０ｎｍ波长的范围内ꎬ不同
氧含量时ＦＴＯ薄膜的透光率见表２.
表２㊀不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的ＸＲＤ半峰宽和晶粒尺寸
Ｔａｂ.２㊀ＸＲＤｓｅｍｉｐｅｅｋｗｉｄｔｈａｎｄｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆＦＴＯｆｉｌｍｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｏ２含量/％
透光率/％波段带/ｅＶ０７７.２~９３.２３.７１０２７７.１~９４.０３.８４３４７９.４~９３.０３.９５４６７９.０~９７.１３.８９３
第３期辛荣生ꎬ等：氧含量对磁控溅射ＦＴＯ透明导电薄膜结构与性能的影响２７㊀㊀㊀由表２可以看出ꎬ氧含量从０升到４％的过程中ꎬ薄膜可见光的透光率有一定的变化ꎬ在氧含量达４％和６％时ꎬ平均透光率有所提高ꎬ到６％时进一步增大ꎬ说明这时ＦＴＯ薄膜结晶性较好.随着氧含量增加ꎬ薄膜中氧空位减少ꎬＳｎＯ２化学计量比升高ꎬ晶体缺陷减少ꎬ对光的散射和吸收作用减弱[１０]ꎬ使薄膜可见光透光率处于较高的水平.薄膜紫外－可见光谱随氧含量的变化与上述晶粒尺寸变化的情况相吻合.
２.３㊀禁带宽度对于ＦＴＯ薄膜按直接跃迁模型ꎬ薄膜的禁带宽度Ｅｇ由如下的Ｔａｕｃ公式给出[１１]:(αｈν)２＝Ａ(ｈν－Ｅｇ)ꎬ其中ꎬα为吸收系数ꎬ可以通过测试ＦＴＯ薄膜在紫外－可见光区的吸收光谱直接得出ꎻν为光频率ꎬｈν是光子能量ꎬ可由光频率计算得到.
通过绘制(αｈν)２和ｈν关系曲线ꎬ并在其吸收限附近作切线反向延伸至ｈν轴ꎬ得到的薄膜光学带宽Ｅｇ[１２]见图３ꎬ也将得到的不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的光学带宽ꎬ一并列入表２中.
与纯ＳｎＯ２金红石相为３.６的光学带宽相比较ꎬ可知Ｆ掺杂ＳｎＯ２薄膜的光学带宽有明显的蓝移ꎬ说明该ＦＴＯ薄膜费米能级上移ꎬ应为ｎ型掺杂半导体薄膜.并且ꎬ随着氧含量从０升到６％的过程中ꎬ薄膜光学禁带宽度呈现先增后减的趋势.在氧含量为０时得到的ＦＴＯ薄膜光学带宽最小ꎬ这是由于ＳｎＯ２薄膜的Ｅｇ值与薄膜的结晶性有关[１３]ꎬ当氧含量较低时ꎬ薄膜结晶性较差ꎬ使得光学带宽值较小.当氧含量为４％时光学带宽最大ꎬ达到３.９５４ｅＶꎬ因随着氧含量增加ꎬ薄膜结晶性增强ꎬＥｇ值也随之增大.
当氧含量超过４％达６％时ꎬ薄膜不再有氧缺乏现象ꎬ氧空位大量减少ꎬ薄膜载流子浓度降低ꎬ导致该薄
膜半导体费米能级下移ꎬ使价带顶的电子能以更少的能量进入导带ꎬ即Ｂｕｒｓｔｅｉｎ￣Ｍｏｓｓ迁移效应[１２]ꎬ这一迁移效应对Ｅｇ值的影响要大于薄膜结晶性增强的影响ꎬ从而使薄膜的光学带宽变小
.
图３㊀不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的光学带宽
对旋轴流风机Ｆｉｇ.３㊀ＯｐｔｉｃａｌｂａｎｄｇａｐｏｆＦＴＯｆｉｌｍｉｎ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２
ｃｏｎｔｅｎｔ图４㊀不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的电学性能Ｆｉｇ.４㊀ＥｌｅｃｔｒｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＦＴＯｆｉｌｍｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２ｃｏｎｔｅｎｔ
２.４㊀薄膜电学性能图４为不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的电阻率㊁载流子浓度和Ｈａｌｌ迁移率的关系曲线.
由图４可见ꎬ在氧含量从０升到６％的过程中ꎬ薄膜的电阻率先降低后升高ꎬ同时薄膜载流子浓度和Ｈａｌｌ迁移率均呈现先升高后降低的趋势.在氧含量为０时得到的薄膜电阻率较大ꎬ为９.５ˑ１０－２Ω ｃｍꎻ因这时薄膜的结晶性不好ꎬ所以导电性较差.之后薄膜电阻率随氧含量的增加而逐渐降低ꎬ当氧含量增加到２％时ꎬ薄膜电阻率降至１.３ˑ１０－３Ω ｃｍꎻ当氧含量增至４％时ꎬＦＴＯ薄膜电阻率达到最小值ꎬ降至７.８ˑ１０－４Ω ｃｍꎬ对应的载流子浓度和Ｈａｌｌ迁移率均接近最大值ꎮ这是由于氧含量增加使ＦＴＯ薄膜的缺氧状况得到改善ꎬ从而逐渐改善了薄膜的结晶性ꎬ离化杂质散射和晶界散射效应减弱ꎬ使Ｈａｌｌ迁移率上升[１４]ꎬ同时Ｆ－替代Ｏ２－时释放电子ꎬ薄膜载流子浓度上升ꎬ使薄膜电阻率降至最低.而且ꎬ前面氧含量为４％时所对应的光学带宽最大也间接说明了这一现象.展频原理
氧含量继续增加至５％以上时ꎬ载流子浓度和Ｈａｌｌ迁移率均已下降ꎬ电阻率上升.当氧含量达６％时ꎬ电
２８㊀河南教育学院学报(自然科学版)２０１８年阻率急剧增至５.８ˑ１０－１Ω ｃｍꎬ此时过量的氧原子可能无法占据晶格位置而形成间隙氧[１５]ꎬ使晶界散射增
强ꎬ迁移率降低.过量的氧也使氧空位迅速减少ꎬ载流子浓度迅速下降ꎬ电阻率就会随氧含量的增加而急剧增大.可见ꎬＦＴＯ薄膜的电阻率较大时对应较低的载流子浓度和Ｈａｌｌ迁移率ꎬ这表明载流子浓度与迁移率均对ＦＴＯ薄膜电阻率有显著的影响.
３㊀结论
本文采用磁控溅射法制备了Ｆ掺杂ＳｎＯ２薄膜ꎬ并测量分析了不同氧含量时ＦＴＯ薄膜的结构及其光电特性.得出结论：在溅射氩气中通入含量为４％的氧气时ꎬ可得到综合性能最佳的金红石相ＦＴＯ薄膜ꎬ所得薄膜可见光透光率高达９０％以上ꎬ电阻率降至７.８ˑ１０－４Ωｃｍꎬ并且不同的氧含量ꎬ能改变薄膜晶体的结构以及Ｆ杂质和氧空位提供的有效载流子浓度ꎬ从而直接影响了ＦＴＯ薄膜的光电性能.而且ꎬＦＴＯ薄膜的禁带宽度有明显的蓝移ꎬ说明该薄膜为ｎ型掺杂半导体ꎻ并随着氧含量的改变ꎬ使ＦＴＯ薄膜吸收限产生蓝移的程度不同ꎬ这也表明了氧含量对ＦＴＯ薄膜结构与性能的影响.
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ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＯｘｙｇｅｎＣｏｎｔｅｎｔｏｎＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ
ＦＴＯＴｈｉｎＦｉｌｍｓｂｙＭａｇｎｅｔｒｏｎＳｐｕｔｔｅｒｉｎｇ
ＸＩＮＲｏｎｇｓｈｅｎｇ１ꎬＬＩＮＹｕ２ꎬＬＩＨｕｉｌｉｎｇ２ꎬＤＯＮＧＬｉｎ１
(１.ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＺｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００１ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔꎬＨｅｎａｎＦｉｎａｎｃｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＬｏｎｇｚｉｈｕＣａｍｐｕｓ)ꎬＺｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００４６ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＦＴＯｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｏｎｇｌａｓｓｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｂｙｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｍｅｔｈ￣ｏｄ.ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ￣ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ(ＸＲＤ)ꎬＵＶ￣ｖｉｓｓｐｅｃｔｒｏｓ￣ｃｏｐｙꎬｆｏｕｒｐｒｏｂｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｔｅｓｔｅｒａｎｄＨａｌｌＥｆｆｅｃｔｔｅｓｔｓｙｓｔｅｍ.Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃｈａｎｇｅｓｏｆｏｘｙ￣ｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｃａｎｃｈａｎｇｅｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅＦＴＯｔｈｉｎｆｉｌｍｓ.ＴｈｅｒｕｔｉｌｅＦＴＯ
㊀
第３期辛荣生ꎬ等：氧含量对磁控溅射ＦＴＯ透明导电薄膜结构与性能的影响２９
ｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｉｔｈｔｈｅｂｅｓｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｗｈｅｎ４％ｏｘｙｇｅｎｉｓａｄｄｅｄｔｏｔｈｅｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇａｒｇｏｎｇａｓꎬｔｈｅｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓｕｐｔｏ９０％ａｎｄｔｈｅｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｄｒｏｐｔｏ７.８ˑ１０－４Ω ｃｍ.ＡｌｓｏｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｄｇｅｏｆｔｈｅＦＴＯｔｈｉｎｆｉｌｍｐｒｏｄｕｃｅｓｂｌｕｅｓｈｉｆｔꎬａｎｄｔｈｅｂｌｕｅｓｈｉｆｔｄｅｇｒｅｅｉｓｄｉｆｆｅｒｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｈａｎｇｅｏｆｏｘｙｇｅｎｃｏｎ￣ｔｅｎｔ.配置管理系统
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇꎻｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔꎻＮＴＯｔｈｉｎｆｉｌｍꎻｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎻｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｐｒｏｐｅｒｔｙ
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ＡｌｌｏｙａｔＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ＳＨＩＸｉａｏｂｏꎬＷＵＪｉｎｇｈｅ
(ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＨｅｎａｎＦｉｎａｎｃｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＬｏｎｇｚｉｈｕＣａｍｐｕｓ)ꎬＺｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００４６ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｗｉｔｈｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅａｅｒｏｓｐａｃｅｉｎｄｕｓｔｒｙꎬｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｈｉｇｈ￣ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｉｔａｎｉｕ
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