华 南 师 范高压mos管 大 学 实 验 报 告
连续供墨系统
学生姓名 | | 学 号 | |
专 业 | 新能源材料与器件 | 年级、班级 | 2014 |
课程名称 | | 实验项目 | |
实验类型 | 验证 | 实验时间 | 2016年4月11日 |
实验指导老师 | 吕老师 | 实验评分 | |
| | | | | |
、
钢架桥一． 实验目的
1. 掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法
2. 测定Zn电极在1M NaOH溶液和1M ZnCl2溶液中的阳极极化曲线
二． 实验原理
线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内，以一定的速度均匀连续变化，同时记录下各电位下反应的电流密度，从而得到电位电流密度曲线，即稳态极化曲线，在这种情况下，电位是自变量，电流密度是因变量，极化曲线表示稳态电流密度与电位之间的函数关系：i＝f（ψ）
线性电位扫描发可测定阳极极化曲线，特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线，如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化：M=Mn++ne-
金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出。但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。
三．仪器与试剂
1.实验仪器：CHI电化学工作站一台 Zn电极 Hg/HgO电极 甘汞电极 铂电极 三口电解槽
2.实验试剂：1M KOH溶液250ml 1M ZnCl2溶液250ml
四．实验步骤
1.电极预处理：将锌电极沾一点去离子水后用砂纸轻轻打磨，除去氧化膜，将电极表面磨平，用去离子水冲洗干净用滤纸吸干之后轻放进电解池中。电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为甘汞电极（酸性或中性电解液），Hg／HgO电极（碱性电解液），往电解池中加入KOH（ZnCl2）溶液。
2.极化曲线的测定：
1）启动电化学工作站，运行软件，首先测试开路电压。再选择Setup菜单中电极“Technique”选项，在弹出菜单中选择“Linear Sweep Voltammentry”技术，分别根据电解液的不同输入测试条件。测量Zn电极在1M KOH和1M ZnCl2溶液中常温和45度的阳极极化曲线（扫描速率为5mv/s，从开路到截止电压分别为－1.2V到－0.5V和－1.6V到－1V，勾选“Auto Scan if Scan rate <=0.01V/s”）
2）将电解池放入45度水浴锅中，重复（1）
3.在ZnCl2溶液中选择甘汞电极作为参比电极，在KOH溶液中选择Hg/HgO电极作为参比电极。
4.实验完毕，关闭仪器，将实验电极清洗干净后放回原处待用。
五．结果讨论与分析
1. 每种溶液中不同温度下的极化曲线叠加在同一张图中，结果用两张图表示。fig.1
fig.2
2.结合文献，指出图中的活性溶解区，过度钝化区，稳定钝化区和过渡钝化区。
以fig.2为例，AB（ab）为活性溶解区，BC（bc）为过渡钝化区，CD（cd）为稳定钝化区，
D（d）之后有一段电流随电势增加而上升的过渡钝化区，本次试验中并没有看到。
3.比较不同溶液中电极的阳极极化行为，尝试分析原因。
1）Zn电极在ZnCl2溶液中，不同温度下的阳极极化分析：
a.随着电势的增加，电流一直在上升，此时电极上的金属Zn被氧化为Zn2+离子，电极正常溶解，产生氧化电流，无钝化现象。因为Zn在ZnCl2溶液中不会形成钝化膜，故离子的迁移没有受到抑制，没有出现氧化峰，一直处于活性溶解区。
b.在45度下，同样没有出现氧化峰和钝化，阳极一直处于活性溶解区，反应速率比常温下明显更大，因为温度越高，离子迁移速率越快。
2）Zn电极在KOH溶液中，不同温度下的阳极极化分析
a.在常温下：从开路电位开始正向扫描到第一个峰之间为活性溶解区，此时电极上的Zn被氧化为Zn2＋pc abs合金电极正常溶解，产生氧化电流，无钝化现象。峰对应的氧化电流I＝0.00233A，氧化峰对应的电位为E＝－1.252V，也称为临界钝化电流和临界钝化电势。
此后，电流随着电势的增加，出现了一些波动，先是下降，再在一定的电势范围内缓缓下降，再急速下降之后达到最小值。这是由于在金属Zn表面产生了一层电阻高，阻碍离子迁移的钝化膜（ZnO或Zn（OH）2），曲线产生波动的原因可能是刚生成的钝化膜不致密，容易脱落，导致电极表面重复产生和脱落钝化膜，最后随着电势的增加，生成了稳定的钝化膜，使电流下降到最小值。
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电势继续增加，电流基本保持在一个恒定数值，该区域（CD）为稳定钝化区，该电流也称为钝化电流。
我们的扫描终止电压定在－1V，所以并没有看到过渡钝化区。过渡钝化区可能是随着电极电势的增加，电流增大，阳极又发生了氧化反应，可能是水分解为氧气。
b.在45度下：曲线基本与常温下的趋势相同，临界钝化电流和临界钝化电压分别为－1.282V和0.00447A。但是因为反应是在更高的温度条件下进行，所以反应速率也更大，氧化过程更容易进行，致密的氧化膜产生也就相对容易，故电流在活性溶解区上升的比常温下更快，同时在过渡钝化区的下降也比常温下更快，稳定之后的钝化电流值也比常温下的更大。
4. 根据不同温度下氧化峰面积的大小，比较温度对氧化电量的影响
以fig.2为例，S45度＝7.79x10-4C， S常温＝4.06x10-4C
S45度 > S常温 , 由于S=I*V/(V/s)=I*t=Q,故对同种电极同种电解质而言，温度越高，氧化电流越大氧化电量越大。
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