邢亚男;吕琳;邢义满
【摘 要】气相谱图突然出现峰宽增加的拖尾现象,对FPD质量型检测器而言,注样器的内衬管中玻璃棉液态沉积物是故障的主要原因,并具有一定的代表性.笔者从谱理论上对此类故障的产生原因、谱图形成的过程进行了解释和分析. 【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】mrxj2009(018)005
偏心轮【总页数】2页(P64-65)
苯丙酮合成【关键词】气相谱;进样器;毛细管柱;玻璃衬管
【作 者】邢亚男;吕琳;邢义满
【作者单位】营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市产品质量监督检验所,营口,115000
【正文语种】中 文
毛细柱气相谱仪的注样器与填充柱气相谱仪的注样器构造的不同之处是毛细柱气相谱仪的注样器配置了分流装置。由于毛细柱进样量小，分流装置至关重要。实验中发现，凡是注样器气化出现故障都表现在质量型检测器的谱图的峰宽加大。同样，质量型检测器的谱图峰宽加大，多为注样器气化的故障。笔者结合多年经验，总结了注样器气化故障的排除，供同行参考。
1 毛细柱气相谱仪注样器构造
毛细柱气相谱仪注样器的构造如图1所示，各种类型谱仪并无大的差别，其中的玻璃内衬管是被测组分气化和分流的重要部件，同时也是极易出现故障的地方。它与毛细柱相通处为一狭口，狭口上部空间放置玻璃棉，试样气化在此完成。玻璃内衬管极易被污染，来自高沸点沉积物引发的故障，在检测器的谱图上有显著特征。下面以FPD检测器为例，介绍这类故障的谱图变化。 出租车计价器传感器
图1 注样器构造示意图
2 故障综述
2.1 故障现象
某台GC-9790/FPD型气相谱仪用火焰光度检测器进行植物油中有机磷农药残留检测，采用毛细管柱分析方法[1]，工作正常时的谱图如图2所示。某次进样分析，出现谱图组分峰宽明显增大，分离度减小。连续进样数次，均未恢复到正常的状态，见图3。
1—敌敌畏； 2—甲拌磷； 3—乐果；4—甲基对硫磷； 5—倍硫磷
图2 植物油中有机磷检测正常谱图
1—敌敌畏； 2—甲拌磷； 3—乐果；4—甲基对硫磷； 5—倍硫磷
nifeshe图3 植物油中有机磷检测故障谱图
拆开进样器检查，发现在玻璃内衬管内壁及狭口上部玻璃棉上，附着粘稠的液态沉积物(以下简称沉积物)。将玻璃内衬管清洗后，更换玻璃棉，谱图组分各峰恢复正常。
2.2 故障原因
由图1毛细谱柱注样器构造示意图可见，玻璃衬管与毛细柱入口相连，狭口处置有玻璃棉。试样随载气引入，汽化、分流后进入谱柱。玻璃内衬管极易受到污染，其中主要来自试样中高沸点组分的沉积。
火焰光度检测器的基流是由载气、氢气和空气燃烧，在电场作用下形成的离子流。在玻璃衬管内，一定质量的液体样在一定温度和压力下完全汽化所用时间也是一定的。气相谱分离的汽化时间越短，柱效越高。因此，高性能的注样器是设计者和操作者共同追求的目标。
气相谱仪分析操作，每一次进样都会有一些高沸点未汽化的沉积物粘附在玻璃衬管内壁及玻璃棉上，这些高沸点未汽化的沉积物都是热容量较大的物质。当沉积物积累到一定量时，就会影响注样器的汽化性能。
2.3 故障分析
当低温试样注入高温的玻璃内衬管中，汽化反应立即开始。此过程包括试样吸热升温和沉积物放热降温，此时对玻璃内衬管中的环境温度而言是温度下降，并且低于进样前的温度，
及时补充沉积物放热效应达到玻璃衬管内环境温度平衡,尽管时间极短，但这一物理变化客观是存在的。而这一变化过程使试样汽化时间延长。
同时，当汽化的试样通过玻璃棉时，液态沉积物吸热又使得汽态试样温度下降。所以试样达到完全汽化温度的时间，必须补充试样通过玻璃棉时放出的热量，而这一变化过程也将延长汽化时间。上述两个过程是同时进行的，即沉积物的吸热和试样的放热降低了玻璃内衬管中的温度，使试样汽化时间延长，表现在谱图上出现峰拖尾，各组分峰宽增大，分离度减小。
植物油试样里含有很多高沸点物质，严重污染玻璃内衬管[2]，谱图异常的根本原因即在于此。使用氢火焰检测器也有类似现象[3]。对图2和图3组分峰宽进行比较，结果列于表1。由表1可见，故障谱峰宽增大，有的组分达到3～4倍。
表1 有机磷农药组分峰宽(Y1/2)比较判定结果敌敌畏甲拌磷乐果甲基对硫磷倍硫磷正常值2．0032．0992．0752．1002．315异常值2．6205．4855．7823．1578．604
3 结论
为避免上述故障发生，应注意以下两点：
(1)检测含有醇、酯类试样时，极易出现粘附物[4]，应定期检查注样器的玻璃内衬管，清洗和更换玻璃棉。
(2)当火焰光度检测器的谱图组分峰宽增大时，首先要检查衬管内壁和填充的玻璃棉有无粘附物，若有要及时清洗，故障即可排除。
参 考 文 献
[1] 王绪卿,吴永宁.谱在食品安全分析中的应用[M].北京：化学工业出版社，2005：51-53.
[2] 吴永宁.现代食品安全科学[M].北京：化学工业出版社，2003：91-124.
[3] 汪正范.谱定性与定量[M].北京：化学工业出版社，2000：174-178.
[4] 安捷伦(北京)公司.安捷伦2006食品安全检测技术研讨会[C].北京,2006.
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