煤的工业分析
一实验目的
煤的工业分析（proximate analysis of coal）是测定煤的水分、灰分、挥发分和固定碳的质量分数的一种重要的定量分析。从广义上讲，煤的工业分析还包括煤的发热量、硫分、焦渣特性以及灰的熔点的测定，它为锅炉的设计、改造、运行模式和实验研究提供必要的原始数据。本实验旨在培养学生的动手能力，并掌握煤的工业分析方法与原理。 二实验设备
烘干箱1台；马弗炉2台；玻璃称量瓶2个；灰皿2个；挥发份坩埚2个；坩锅架2个；坩锅架夹 2个；电子称 1个；干燥器 1台
三实验原理
根据不同温度操作下，不同的物质析出，通过称重，根据结果进行计算。 四实验步骤
1、水分的测定
方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 仪器设备：(1)鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。(2)玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。(3)干燥器：内装变硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析天平：感量0.1mg。
分析步骤：(1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g)，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。(2)打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h(注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风)。(3)从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。(4)进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
2、灰分的测定
缓慢灰化法：
方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(815±10℃)，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
仪器设备：(1)马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815±10℃)。炉后壁的上部带有直径为(25～30mm)的烟囱，下部离炉膛底(20～30mm)处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。(2)灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。(3)干燥器：内装变硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析
天平：感量0.1mg。 (5)耐热瓷板或石棉板。
分析步骤：(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g)，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘M的质量不超过0.15g。(2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此此温度下保持30min。继续升温到(815±10℃)，并在此温度下灼烧1h。(3)从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
(4)进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次
灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。
3、挥发分的测定
方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10℃)下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器设备：(1)挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状(口大∮33mm底小∮18mm高40mm厚度1.5mm，盖内层∮20mm外层∮35mm-即厚度仍为1.5mm)坩埚总质量为15～20g。(2)马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±10℃)，并有足够的(900±5℃)的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±10℃)。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。(3)坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。(4)坩埚架夹。(5)干燥器：内装变硅胶或粒状无水氯化钙。(6)分析天平：感量0.1mg。(7)压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。(8)秒表。
分析步骤：(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干
燥煤样(1±0.01g)(称准至0.0002g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块)。(2)将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃，此后保持在(900±10)℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。(3)从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
４、焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣特征，按下列规定加以区分：
(1)粉状――全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
(2)粘着――用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
(3)弱粘结――用手指轻压即成小块。
(4)不熔融粘结――以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽下表面稍有银白光泽
(5)不膨胀熔融粘结――焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白金属光泽，下表面银白光泽更明显。
(6)微膨胀熔融粘结――用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
(7)膨胀熔融粘结――焦渣上下表面有银白金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm 。
(8)强膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白金属光泽，焦渣高度大于15mm 。 五实验数据及处理
1、水分测定的计算 空气干燥基水分：1=100%=4.4%ad m M m
⨯ 式中1m ——煤样烘干后的失去质量g ；m ——分析煤样的质量g 煤的收到基水分：100-100-4.2=+=4.2%+4.4%=8.4152%100100f f
ar ar ar ad M M M M ⎛⎫⎛⎫⨯ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭
水分测定的允许误差
2、灰分测定计算
空气干燥煤样的灰分:1ad -A =100%=9.5%m m m
⨯ 式中1m ——灼烧后磁皿中煤样减少的质量g ；m ——灼烧前分析煤样的质量g ； 煤的收到基灰分：100-100-4.2=%=9.5=9.101%100100ar
ar ad M A A ⎛⎫⎛
⎫⨯ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭
灰分测定的允许误差
3、挥发分测定计算
空气干燥煤样的挥发分:1ad V =100%-%=34.9%ad m M m
⨯ 式中m ——分析煤样的质量g ；1m ——分析煤样的灼烧后减少的质量g 煤的干燥无灰基挥发分：ad 100=%100--A daf ad ad V V M ⎛⎫ ⎪⎝
⎭ 100=34.9%100-4.4-9.5=40.532%
⎛⎫⨯ ⎪⎝⎭
挥发分测定的允许误差
4、固定碳测定计算
空气干燥基固定碳：()=100-++%=51.3%gd ad ad ad ad C M A V
煤的收到基的固定碳：gd ar 100-100-4.2C =%=51.3%=51.407%100-100-4.4gd ar ad ad M C M ⎛⎫⎛⎫⨯ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭
5、原始数据及计算结果
六实验思考
1.为什么要用分析试样？分析试样与炉前收到煤之间差别在哪里？
答：为了更准确地测得煤样的空气干燥基水分（内在水分），主要可以测定没得水分、灰分、挥发分、固定碳的质量分数，为锅炉的设计、改造、运行和实验提供必要的原始数据。。
炉前收到煤通常可在称量前的推煤小车上、炉前煤堆中或胶带输煤机上直接采集。取样方法为五点取样法，在输煤胶带上采样时应用铁锹横截煤流，不可只取上层或某侧煤流。采样时煤中所包含的煤矸石、石块等杂质也要相应取入，不得随意剔除，要尽可能地保证所取煤样具有代表性。分析试样中水分含量较为稳定，实验误差相对较小，为空气干燥基水分。而炉前收到煤则包含了外在水分。
2.煤的风干水分与外在水分是一回事吗？为什么？
答：不是一回事。
煤的风干水分是煤露置在空气中，被风干而失去的水分。
煤的外在水分是煤炭在开采、运输、储存及洗选过程中，附在煤颗粒表面和大毛细孔中的水分。在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时，所失去的水分就是外在水分。，煤的外在水分直接受所处的外界条件的影响，而与煤本身的性质无关。
3、测定灰分时，为什么不能把乘试样的灰皿一下子推入高温炉中？
答：炉底部的温度较高，防止灰皿的温度烧过设定温度导致试样着火或发生爆炸，致使实验失败。
4.从干燥箱箱型电炉中取出的试样，为什么一定要冷却至室温称量？
答：首先，电炉内温度较高，测量时会对测重仪器造成损害，其次就是对实验对象主要的设定测量温度为室温，所以要以室温为基准，再者就是刚从高温炉中拿出的试样内部成分状态还不够稳定，需要待其稳定后再进行测量，从而减少误差。
5.试鉴别所测煤样灰熔点的高低及其焦渣的粘结特性。
答：（1）把煤灰制成三角灰锥，然后将角锥放在锥托盘上送进送进高温电炉中加热，依规定速度升温，保持半还原性气氛，升温时不断观察灰锥形态发生的变化。当角锥变化成圆形或者弯曲时称为变性温度，当灰锥弯曲至角锥触及托盘或灰锥变成球形的温度称为软化温度，当灰锥变形至近似半球形时称为半球温度，当灰锥融化展开成1.5mm一下的薄层时的温度称为流动温度。灰熔点低时容易引起受热面结渣。
（2）焦结性分为粉状、粘结、弱粘结、不熔融粘结、不膨胀熔融粘结、微膨胀熔融粘结、膨胀熔融粘结和强膨胀熔融粘结八类。
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