吴园园;洪慧敏;张珂
【摘 要】The MnS free‐cutting steel and EH36 electroslag weld zone samples were selected as the research object for the study .The layer‐by‐layer sectioning and imaging of inclusions were firstly conducted using the Auto Slice&View functions of focused ion beam‐scanning electron microscope(FIB‐SEM ) .Then ,the Amira software was used for three‐dimensional reconstruction based on the contrast of inclusions to obtain the morphology and distribution of signal inclusion and composite inclusion in steel materials .T he phase i‐dentification of composite inclusion also combined with the elemental mapping analysis function of electron probe micro‐analyzer(EPMA)and phase analysis function of electron back scattering diffraction(EBSD) . The results showed that the inclusions in MnS free‐cutting steel showed the coexisting distribution of strip type ,spindle shape and ellipsoidal type ,while the composite inclusion in EH36 electroslag weld zone sam‐ple was mainly composed of crystalline Mn2 TiO4 phase and amorphous
phase with rich Al ,Ca ,Mg ,Si , Mn and O .Moreover ,these two phases were associated with each other .The three‐dimensional recon‐struction graph clearly showed the morphology and distribution characteristics of inclusions ,which provid‐ed important basis to study the influence of inclusions on steel properties .%以MnS易切削钢和E H36电渣焊焊缝区样品为研究对象，首先利用聚焦离子束扫描电镜的自动系列切片和成像（Auto Slice ＆ View ）功能对夹杂物进行逐层切片并成像，然后利用A mira软件根据夹杂物的衬度进行三维重构，从而得到钢铁材料中单一夹杂物及复合夹杂物的形态和分布。其中，复合夹杂物的物相确定还结合了电子探针的元素面分析和电子背散射衍射的物相分析功能。结果表明，MnS易切削钢中的夹杂物呈现条形体、纺锤形体和椭球形体共存的分布状态，而EH36电渣焊焊缝区的复合夹杂物主要由晶态Mn2 TiO4相和富集Al、Ca、Mg、Si、Mn、O元素的非晶相组成，且两种相伴生存在。夹杂物的三维重构图清晰显示了夹杂物的形态和分布特征，对于研究夹杂物对钢材性能的影响提供了重要依据。 【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2016(036)004
【总页数】5页(P6-10)
【关键词】聚焦离子束;三维重构;自动切片与成像;夹杂物;形态和分布
【作 者】吴园园;洪慧敏;张珂
【作者单位】江苏省 沙钢 钢铁研究院，江苏张家港215625;江苏省 沙钢 钢铁研究院，江苏张家港215625;江苏省 沙钢 钢铁研究院，江苏张家港215625
【正文语种】中 文
钢铁材料中的夹杂物一定程度上会影响钢铁材料的物理和化学性能[1]，因此，研究夹杂物的类型、三维空间形态与分布对研发工作的开展非常重要。传统研究夹杂物的物理方法主要是通过扫描电镜(SEM)-能谱仪(EDS)进行夹杂物的表面成分分析[2-6]，或者结合夹杂物自动分析软件进行夹杂物的表面分布统计。
近年来，对于夹杂物的类型、空间形态与分布的研究也日益受到研发工作者的关注。通过聚焦离子束(简称FIB)的自动系列切片和成像(Auto Slice & View)进行三维重构的研究越来
越多[7-18]。扫描电镜电子束的穿透深度通常在几微米，仅能获得观察区域的表面形貌、化学成分、晶体取向等信息，很难获得来自样品的深层信息，因此，以此来评价样品的微观结构就较为片面。而FIB的三维表征技术不仅可以进行三维空间的形貌分析[7-12]，三维空间成分分析[13-14]，还可以进行三维空间的晶体取向分析[15-17]。但是，以上研究大多集中在镍基合金、Fe-Al合金、冷冻细胞、镁合金、Ni-Ti合金等方面，而对于传统钢铁材料中夹杂物的形态及分布的研究报道较少。
本文主要利用FIB-SEM的Auto Slice & View功能对钢铁材料中的夹杂物进行逐层切片并成像，然后根据夹杂物不同相的背散射电子像衬度差异，利用专业的三维重构软件进行重构，以期得到钢铁材料中单一夹杂物及复合夹杂物的空间形态及分布。此项研究对于进一步了解钢铁材料中夹杂物的形成及其对钢材性能的影响意义重大。
1.1 实验材料
实验所用材料为MnS易切削钢和电渣焊焊缝区样品(母材为EH36，焊材为JW-7)。样品统一切割成10 mm×10 mm×5 mm的块状，上下表面尽量平行，然后采用正常的金相制样顺序进行磨抛，最后测试面为样品的抛光表面。
1.2 实验仪器
Quanta 3D FEG型双束(电子束+离子束)扫描电子显微镜(美国FEI公司)，配备英国牛津公司的HKL Channel 5 EBSD；EPMA-1610型电子探针(日本岛津公司)；三维重构软件Amira 4.1(澳大利亚Visage Imaging公司)。
2.1 单一夹杂物的形态表征
MnS是钢中最常见的非金属夹杂物之一，对绝大多数钢来说，硫化物夹杂的尺寸、形状和分布严重影响着钢的性能。虽然MnS的存在影响钢的韧性，但对于那些对强度要求较低，而切削加工性能要求较高的钢来说，钢中的MnS却成为有利因素。因此，了解夹杂物的形态及分布成为研究工作者关注的一个方向。
图1所示为MnS易切削钢抛光样品上选取的感兴趣区域。图1(a)为背散射电子像，从图中可以看出夹杂物呈条状分布，且夹杂物的衬度与基体的衬度明显不同；图1(b)为在感兴趣区域中镀一矩形的Pt层进行保护，以防离子束在后续的加工过程中损伤样品；图1(c)为凹坑后的电子图像，图中标出了镀Pt的区域、系列切片的方向、离子切割及电子束成像的表面、系列切片位置等的指示说明。
从图1(a)中抛光状态的样品表面可以看出，夹杂物呈长条状，但其三维空间的分布状态难以得知。本文利用Auto Slice & View功能进行系列切片和成像，选取的切片区域尺寸为16 μm×23 μm×8.5 μm(X，Y和Z轴方向)，总共切片数量为100片，并同时拍取切割区域的100张背散射电子像。随后，利用Amira软件进行离线的数据处理。
从图2中可以看出：所选区域内的MnS夹杂物呈现条形体、纺锤形体和椭球形体共存的分布状态。文献[19]研究指出，这些夹杂物有一个明显的特点，即它们的尖端在轧制过程中容易出现锥形空洞，这与图1(a)中显示的锥形尖端特征相符合。在切削加工过程中，尖端偶尔出现微裂纹还能起到隔断金属连续性的作用，使钢易于切削，减少刀具磨损，提高工作效率。而且，夹杂物的纵向长度与横向长度之比数值越小，越接近椭球形体，其体现出来的切削性能就越好；反之，数值越大，越接近条形体，切削性能越差。
2.2 复合夹杂物的形态表征
2.2.1 电子探针确定夹杂物的元素分布
在电渣焊焊缝区的抛光样品上选取一个感兴趣的复合夹杂物，对其进行电子探针面分析，
试验参数为：电压15 kV，束流50 nA，束斑尺寸1 μm，步径0.05 μm，扫描面积22.5 μm ×22.5 μm。
从图3(a)中可以看出：夹杂物的背散射电子像呈现两种衬度，根据背散射电子像的成像特点，可以判断，夹杂物大致由两种相组成。从图3(b)～(h)中可以看出：灰相主要富集Mn、O、Ti 3种元素，而黑相主要富集Al、Ca、Mg、Si、Mn、O 6种元素。电子探针只能初步的判断出复合夹杂物的元素组成，而相结构的确定可以依靠电子背散射衍射(简称EBSD)的相分析或者透射电镜的衍射花样标定。
2.2.2 EBSD分析夹杂物的相组成
相分析是EBSD的重要功能之一，但是需要软件配备强大的数据库，用于匹配未知物相的菊池花样。鉴于钢铁材料中的夹杂物种类繁多，元素组成丰富及晶体结构复杂等特点，所以，到目前为止还没有较齐全的商业化数据库供研究使用。
本文首先通过电子探针面分析结果大致确定元素的种类，再通过X射线衍射数据库搜索可能物相，然后在EBSD的数据处理软件Twist中加载物相的晶体结构信息，最后通过菊池花
样的信息比对确定物相组成。试验过程主要依赖于EBSD在夹杂物上的菊池花样点标定来确定物相种类。受到夹杂物的空间分布状态影响，菊池花样容易存在重叠现象，这需要后期更为精细的数据处理。当然，透射电镜的电子衍射方法更适合微区的物相鉴定，但考虑到后续的三维重构，前期样品不能被破坏，所以本文选择EBSD菊池花样点标定来确定物相。
图4(a)和4(b)分别为图3(a)中灰区域的点标定花样和标定结果，分析得出该区域为富集Mn、O、Ti 3种元素的晶态Mn2TiO4相，而图4(c)为图3(a)中黑区域的点标定花样，由于此区域没有任何衍射花样，因此基本判定为富集元素Al、Ca、Mg、Si、Mn、O的非晶相。
2.2.3 三维重构夹杂物的形态与分布
对上述电子探针及EBSD分析的同一夹杂物进行FIB-SEM系列切片和成像，选取的切片区域尺寸为18 μm×9.9 μm×5 μm(X，Y和Z轴方向)，总共切片数量为36片，并同时拍取切割区域的36张背散射电子像。图5为复合夹杂物的形态及凹坑后的图像，图5(a)为复合夹杂物的背散射电子像，图5(b)和(c)为凹坑后的电子图像和离子图像，样品台倾斜52°。至于系列
切片的方向、离子切割及电子束成像的表面、系列切片位置等参数与图1(c)中所示类似。
图6为利用Amira软件进行处理得出的复合夹杂物三维空间形态及分布图。图6(a)和6(b)分别为从两个不同方向观察的两相复合分布的三维空间图；图6(c)为富集元素Al、Ca、Mg、Si、Mn、O的非晶相的空间分布状态；而图6(d)显示了晶态Mn2TiO4相的分布情况。从图6中可直观看出两种相各自分布的区域特征，且两种相以共同伴生的形式存在，这为研究夹杂物的形成机理提供一定的指导方向。
MnS易切削钢中的夹杂物较为单一，呈现条形体、纺锤形体和椭球形体共存的分布状态。而电渣焊焊缝区的复合夹杂物较为复杂，从三维重构图中可以看出，由晶态Mn2TiO4相和富集Al、Ca、Mg、Si、Mn、O元素的非晶相两种相组成，且两种相伴生存在。
FIB-SEM联用的三维重构技术不仅对于新材料领域的研究工作贡献突出，而且对于传统钢铁材料同样有巨大的应用前景。利用此项技术可从夹杂物的三维重构图中了解夹杂物的类型、三维空间形态及分布等特征，这为研究微米级复合夹杂物的相熔点，析出依附关系，改进夹杂物控制工艺等方面提供了重要依据。
【相关文献】
[1] Onoue F,Tsuji K.X-ray elemental imaging in depth by combination of FE-SEM-EDS and glow discharge sputtering[J].ISIJ International,2013,53(11):1939-1942.
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