何万贤;梁仲文;丁喜冬
【摘 要】本文研究开尔文探针力显微镜(KPFM)中多频率方法的实现。KPFM中的多频率方法同时激发微悬臂探针的第一次和第二次的本征机械振动模式并分别用于样品形貌和表面电势成像。据此，本文设计了一种基于传统比例-积分控制器基本原理的模拟式反馈控制器，用以实现探针的调控。测试表明，该反馈控制器带宽可达约5 kHz，并利用该反馈控制器研制出了多频率KPFM，其电势测量灵敏度优于5 mV。利用该多频率KPFM，对注入电荷后的介电薄膜样品进行测试，一次成像即可得到样品的形貌图及局域电势的二维分布图。该多频率KPFM技术可广泛应用于电子材料与器件的电特性表征。%A realization of the multi-frequency technique for Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) is studied. In the multi-frequency KPFM, the first eigenmode of the cantilever probe is used for topographic imaging, while the second one is resonantly excited for surface potential. Thus, an additional feedback is needed to adjust the probe automatically. An analog feedback controller with bandwidth of about 5 kHz is designed based on the principle of c onventional Proportional-integral Controller (PIC). Employing the controller, a novel multi-frequency KPFM is developed, whose sensitivity for surface potential measurement is demonstrated to be better than 5 mV. Topography and surface potential distribution for a kind of dielectric film with the injection of charge are imaged with the multi-frequency KPFM, suggesting its application in the characterization of electrical material and devices.
【期刊名称】《光电工程》
【年(卷),期】2015(000)011
【总页数】6页(P31-36)
【关键词】开尔文探针力显微镜;多频率;反馈;原子力显微镜
【作 者】何万贤;梁仲文;丁喜冬
【作者单位】中山大学物理科学与工程技术学院，广州 510275; 中山大学-卡内基梅隆大学
国际联合研究院，广东顺德 528399;中山大学物理科学与工程技术学院，广州 510275;中山大学物理科学与工程技术学院，广州 510275; 中山大学-卡内基梅隆大学国际联合研究院，广东顺德 528399
【正文语种】中 文
【中图分类】TH742
0 引言
静电力显微镜(EFM)[1]及开尔文探针力显微镜(KPFM)[2]均为基于原子力显微镜(AFM)的技术，已广泛应用于金属、半导体、介电、有机等材料的电特性表征。KPFM是在仅能测量静电力相对大小的EFM之上增加一个反馈控制器以自动产生补偿偏压，使得静电力为零，从而可实现局域电势及其分布的定量测量。真空下EFM和KPFM具有较高的图像分辨率，可达纳米量级[3]；而在大气环境下通常仅有30～100 nm水平[4]。
近来，原子力显微镜正经历着从探针的单频率激发到多频率激发的技术变革，出现了所谓“多频率原子力显微镜”[5]。为提高仪器性能，多频率技术已应用于大气环境的EFM中[6-
8]。2008年，Stark RW等人率先研究了多频率技术在大气环境EFM中的应用[6]。Palacios-Lidón E等人则研究了大气环境下多频率KPFM的小振幅激发和检测技术[7]。2009年，Ding X D等人研究了多频率EFM中的探针抬起和两遍扫描的工作模式，并将在大气环境EFM的横向分辨率提高到15 nm左右[8]。原理上，原子力显微镜中的多频率技术亦可应用于大气环境的KPFM，进而研制出大气环境的多频率KPFM。本研究小组之前曾研究和报道过大气环境的多频率KPFM的原理和应用[13]，但对于大气环境多频率KPFM的具体设计和实现，迄今尚未见文献报道。因此，本文研究大气环境下多频率KPFM实现，特别是其反馈控制关键技术的研发。
传统的KPFM利用微悬臂探针的第一次本征机械振动模式测量形貌和表面电势，而多频率KPFM则同时激发和检测微悬臂探针的第一次和第二次(或更高次)的本征机械振动模式并分别用于形貌和表面电势的测量成像。为此，多频率KPFM中需要一个额外的反馈控制器以实现探针的第二次(或更高次)本征机械振动模式的调控；该反馈控制器通过调节施加于探针及样品之间的补偿电压以自动调控探针第二次(或更高次)机械振动的幅度。传统AFM和KPFM中的反馈控制器已不再满足多频率KPFM的控制要求，故研制多频率KPFM需研制新的反馈控制器。
本文所研制的多频率KPFM是基于本研究小组曾研制出的多频率EFM之上完成的[8]。为简化设计，多频率KPFM反馈控制器的设计采用了常见的比例-积分控制器(PIC)，以模拟电路实现；使用该反馈控制器，在日本精工公司生产的SPA300HV原子力显微镜基础上，我们率先改进研制了一套新型的大气环境KPFM即多频率KPFM。
1 原理和实验装置
1.1 多频率KPFM
EFM和KPFM是在导电原子力显微镜的基础上发展起来的。为测量样品表面电势，需在探针-样品之间施加一个带直流偏置U dc的交变电压信号U b： 式中：C(z)和z分别为探针与样品间的电容和间距，U cpd为接触电势差。总静电力中频率为f mod的分量为
EFM无需施加直流偏置(即U dc＝0)而直接用Ffmod 信号成像，故无需额外的反馈。KPFM则需要增加一个反馈回路以产生偏压Ub使Ffmod在扫描时保持接近零的最小值；这时根据式(3)应有Udc＝Ucpd，因而偏压信号Udc的二维图像就是样品的电势分布图。
AFM微悬臂探针有多个本征机械振动模式。传统KPFM采用两遍扫描方式，利用微悬臂探针的第一本征机械振动模式进行两次测量。多频率KPFM则利用微悬臂探针的第二本征机械振动模式进行表面电势成像，形貌成像则仍采用第一本征机械振动模式。通常，AFM探针的第二本征机械振动模式的频率(f2)约为第一本征机械振动模式(f1)的6.2倍[9]。研制多频率KPFM需设计一套新的反馈控制器以便在成像时自动调控AFM探针的第二本征机械振动。
1.2 实验装置
实验装置是在日本精工公司生产的SPA300HV型原子力显微镜上改造而成，所有实验均在大气环境和室温下进行。所研制的多频率KPFM及其反馈的原理框图如图1所示。偏压施加于样品上，探针接地。静电力信号的激发和测量采用商用的锁相放大器(7280型，美国SignalRecover公司生产)。实验所用探针为日本精工的DF3-A型镀金导电探针，弹性系数约为1.7N/m，实验测得f1=23.528 kHz、f2=147.344 kHz，品质因数Q1=160、Q2=374。用于形貌成像的激发信号的频率为f1，静电力激发信号的频率为f2。测量表面电势时，探针振动为两个频率的机械振动的叠加。
图1 多频率KPFM及其反馈的原理框图Fig.1 KPFM principle of multi-frequency and its feedback system
1.3 反馈原理
图1中多频率KPFM的锁相放大器输出U es是与静电力分量Ff mod幅度成正比的电压信号。KPFM反馈控制器的作用即为自动调节偏置电压U dc使静电力信号U es始终保持为接近零的最小值。根据式(3)，静电力信号U es与样品偏压U dc的关系如图2所示。可见，在静电力信号U es极小值附近，U dc的微小变化将使它们之间的相位关系反转，即当U dc大于U cpd时相位为负，反之为正。
KPFM反馈控制的算法常见有相位检测法和幅度检测法。相位检测法将静电力分量F fmod的相位信号作为反馈控制器的输入信号来调节偏压U dc。TakahashiT等人研究了KPFM反馈的相位检测法[10]。幅度检测法则将静电力的振幅信号U es作为反馈控制器的输入信号。这时反馈控制器需根据U dc和U cpd的相对大小频繁地切换反馈极性。这使反馈控制算法变得复杂。幅度检测的反馈可采用数字和模拟两种方案实现。数字式反馈通过程序完成反馈算法，使用较为方便。但考虑到数字反馈成本较高且易受数字电路的干扰而影响测
量精度[11]，特此本文设计的多频率KPFM反馈控制器采用模拟方式。
为避免模拟反馈中输出信号极性的频繁切换，本小组对其进行了改进。如图2中所示，改进后的反馈将静电力信号U es的跟踪目标改为设置在一个静电力非零的位置，即反馈锁定时U dc≠U cpd。该非零设置所引起的电势测量值的差异可在输出前补偿。这样可简化电路的设计并避免控制的不稳定。经过上述改进后，无需频繁切换输出信号极性，因此，工业控制中广泛应用的PIC算法可用于多频率KPFM反馈[12]。由于PIC技术已经很成熟，本文采用PIC算法的KPFM反馈控制器具有性能稳定、成本低廉和实现方便等优点。
图2 KPFM反馈控制原理图Fig.2 Schematics of KPFM feedback
2 反馈的设计、实现和调试
2.1 总体设计
图3为多频率KPFM的反馈控制器的总体设计框图(虚线框部分是反馈控制器)，其核心组成部分为PIC。非零设置点参考电压与控制器的输入信号U es相减得到的误差信号作为PIC的输入，PIC的输出U dc一方面作为偏压施加于样品上，另一方面经过较正后作为接触电势U
cpd输出成像。
2.2 电路实现
多频率KPFM反馈控制的核心是PIC模块，其电路原理如图4所示。通用运算放大器AD845构成比例电路，高输入阻抗的运算放大器OPA128构成积分电路。比例电路输出与误差信号成比例关系，可调节响应速度；积分电路可消除输出的稳态误差。比例和积分的参数决定反馈控制器的响应速度和测量精度，对于多频率KPFM极为重要，需根据扫描成像的条件实时调节。图4中的可变电阻器W 1和W 2可实现参数调节。
反馈控制器中的电路模块还包括：电势校正模块、反馈极性切换和复位模块等。
图3 多频率KPFM的反馈控制器的框图Fig.3 Multi-frequency KPFM feedback controller system
2.3 反馈电路的频率响应
为测试反馈的频率响应，专门设计了一个测试电路。该测试电路由一个加法电路和一个绝对值电路组成，逻辑功能为
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