Varian400MHz超导核磁共振波谱仪的维护与使用 张丹莹;陈会英;刘长建;孙天竹;姜波;韩颖;张树彪;范圣第
【摘 要】Superconductive NMR spectrometer is widely used in many research areas ,such as chemis-try ,physics ,biology ,medicine ,material ,etc. The basic principles of NMR include nuclear physics and quantum mechanics. It will need the knowledge of radio frequency ,computer ,automation ,cryogenics ,e-lectricity ,physics ,etc. to understand and master an NMR spectrometer. The basic principles and the practical application are both difficult. The cost of the repair is always high once some error arises in NMR spectrometer. So scientific application and careful maintenance are very important to ensure its perfect per-formance and lower the expenditure on its repair. Here ,we'll discuss some concerned questions on how to maintain and use a superconductive NMR spectrometer with our profession ,according the author's five years practical experiences on an superconductive NM R spectrometer ,varian mercury plus 400.%超导核磁共振波谱仪在化学、物理、生物、医学、材料等领域的应用中，具有非常重要的地位。其基本原理涉及核物理和量子力学，要
掌握仪器设备需要无线电、计算机、自动化、低温超导、电路、物理等方面的知识，仪器原理和构造都比较深奥，一旦出现故障维修费用通常比较昂贵，因此科学使用、细致维护，对于确保仪器性能和使用质量、降低维护成本等非常重要。本文根据作者近5年来在Varian 400M Hz型超导核磁共振波谱仪的管理使用和维修、维护工作中的实际经验，对超导核磁共振波谱仪在维护与使用方面需要注意的关键问题进行介绍，与广大同行进行探讨。
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2014(000)004
【总页数】5页(P99-103)
【关键词】核磁共振;波谱仪;使用;维护
【作 者】张丹莹;陈会英;刘长建;孙天竹;姜波;韩颖;张树彪;范圣第
【作者单位】大连民族学院生命科学学院，大连 116605;大连民族学院生命科学学院，大
连 116605;大连民族学院生命科学学院，大连 116605;大连民族学院生命科学学院，大连 116605;大连民族学院生命科学学院，大连 116605;大连民族学院生命科学学院，大连 116605;大连民族学院生命科学学院，大连 116605;大连民族学院生命科学学院，大连 116605
【正文语种】中 文
1 前言
随着脉冲傅里叶技术的应用和核磁共振波谱仪频率的不断提高，核磁共振（NMR）技术正在成为化学、物理、生物、医学、材料等领域必不可少的、强有力的工具，并被逐渐普及。尤其是在有机化合物和生物大分子的结构鉴定方面，核磁共振技术具有特殊的地位。核磁共振领域最近两次获得的诺贝尔奖，即2002年的蛋白质NMR波谱学和2003年的NMR在医学领域的应用，就是对NMR领域重要性的有力证明［1］。为了更好的发挥核磁共振波谱仪在各项科研工作中的作用，除了对NMR领域相关技术及知识有一定程度的理解外，还必需对谱仪各部件的性能、用途、种类等有相当完整和清晰的理解和掌握，在此基础上，细心调节，设定实验方案和参数，进行实验。本文就作者5年来在管理和使用Varian 4
00MHz超导核磁共振波谱仪过程中的实际经验，详细介绍了仪器系统各个组成部件在维护和使用过程中的注意事项，与广大同行进行探讨。
2 波谱仪系统的组成
Varian 400MHz型超导核磁共振波谱仪是美国瓦里安公司（现并购到美国安捷伦公司）制造的脉冲梯度场傅里叶变换超导核磁共振波谱仪。整个系统主要由超导磁体、探头、NMR控制柜、磁体接口箱、计算机工作站、气路系统、不间断供电系统（UPS）几大部分组成，其中探头、NMR控制柜、磁体杜瓦和计算机工作站是谱仪系统的主要核心部件，空气压缩机、气体冷冻干燥机和UPS不间断供电系统、空调等是不可缺少的辅助设备［1，2］。仪器系统组成部件如图1所示。 图1 NMR谱仪主要组成部分
3 波谱仪系统各个组成部件的维护
3.1 磁体杜瓦的维护
该波谱仪系统配备的磁体为牛津AS400／54型超导磁体，结构示意图如图2所示。磁体的磁场由安装在磁体杜瓦液氦腔内的超导线圈产生，超导线圈在液氦温度下（绝对温度4K，－269℃）电阻为零，当外加电源为其输入电流后电流永不消失，不再需要外加电源即可产生9.39特斯拉的静态强磁场，为原子核发生共振提供最基本的条件之一。 图2 磁体杜瓦结构示意图
对于磁体维护来讲，最重要的是液氦及液氮制冷剂的添加和液氦液氮液位与挥发量的监测。磁体杜瓦的超导线圈必须保证始终浸泡在液氦中，否则当温度一旦升高会使超导线圈失去超导性质，产生电阻并发热，从而导致液氦液氮瞬间大量蒸发，磁体失超。磁体失超可能会对磁体造成永久伤害，即使不造成永久伤害，重新升场也会耗费大量时间和金钱，因此任何情况下都要尽力避免此类意外的发生。仪器维护人员必须严格定期对液氦杜瓦里液氦液面进行监测、定期及时对液氦进行补充。磁体厂家规定液氦腔液面安全警戒线为11cm（对应液氦液位指示器读数为10%），通常应在高于规定的安全警戒液面添加液氦，以免磁体失超。液氦的添加一般3～8个月进行一次，各个型号磁体添加的周期各异，与液氦腔容量大小有关。在液氦腔的外部紧邻的是液氮腔，利用液氮的低温（绝对温度77 K， －195.8℃）对液氦进行预冷，有效防止液氦腔的液氦挥发过快。液氮腔和液氦腔之间通过真空腔进行热隔离。液氮腔内液面的安全警戒线为8 cm，液氮的添加应定期进行，一般7～10天一次。为了防止意外情况发生，必须对液氮液位进行定期检查。需要注意的是，添加液氦和液氮时液氦及液氮杜瓦压力均不得超过2psig，以免对磁体造成损伤［3］；在每次添加液氮或者液氦后，必须检查杜瓦气体排出管路是否畅通［2］，以排除出口结冰堵塞的可能。除了液氦、液氮的及时添加外，还应每天对液氦、液氮的挥发量进行监测。挥发量是衡量杜瓦真空度和杜瓦出口是否堵塞的重要指标。磁体杜瓦指标规定液氮腔液氮挥发量不能超过200cc／h，液氦腔液氦挥发量不得超过12cc／h。如果挥发量变大并且磁体表面或者腔体出口有结霜现象，说明磁体杜瓦真空泄漏，应及时联系厂家处理。另一方面，液氮、液氦的挥发量不能为零。如果液氦或者液氮挥发量降为零，要立即排除其杜瓦出口结冰堵塞的可能，以免杜瓦内部压力过大导致磁体爆炸失超。一个特殊的情况是，在添加液氦的过程中，液氮腔温度会急剧下降，液氮挥发量会降为零或者负值，当液氦添加结束后会恢复正常。需要注意的是，除了添加液氦时，其它任何情况下都不能将液氦腔管口暴露在空气中超过30秒，以免结冰堵塞。
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