籽晶粘接胶及籽晶粘接方法与流程

1.本技术涉及材料技术领域，特别是涉及一种籽晶粘接胶及籽晶粘接方法。

背景技术：

2.与硅、砷化镓相比，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等特点，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面受到广泛应用。由于传统的硅基电力电子器件已经接近因寄生效应制约而能达到的硅材料极限，发展碳化硅等宽带隙材料的半导体器件成为发展方向。4h-sic材料的饱和电子漂移速度是硅的2倍，从而为碳化硅器件提供了较高的电流密度和较高的跨导。高击穿特性使碳化硅功率器件和开关器件具有较硅和砷化镓器件高3～4倍的击穿电压，高的热导率和耐高温特性保证了碳化硅器件具有较高的功率密度及高温工作的可靠性。
3.碳化硅单晶体的传统制备方法是物理气相传输法(pvt)，将碳化硅粉料放在密闭的石墨坩埚中，在坩埚顶部放置碳化硅籽晶，设计单晶炉热场分布，使粉源区温度高于籽晶区温度，且粉源区达到碳化硅粉源升华温度点，碳化硅粉源升华产生的si、c、si2c、sic2、sic等分子经扩散或对流效应被输运至籽晶区附近，由于籽晶区温度较低，上述气氛形成一定的过冷度并在籽晶表面结晶为碳化硅晶体。其中，将碳化硅籽晶设置在坩埚顶部的方法包括采用籽晶粘接方法，籽晶粘接方法是指将用于晶体生长的初始晶种(碳化硅籽晶)与单晶生长系统相关部件(一般为石墨材料)相粘合的方法。然而，传统的籽晶粘接方法通常采用粘接剂进行粘合，形成的碳化层会出现开裂或籽晶掉落等问题，而碳化层开裂会引起籽晶背部沿裂纹处烧蚀并诱导产生微管、六方孔洞及位错等晶体宏观缺陷。
4.因此，提供一种粘接牢固，且碳化层无裂纹的籽晶粘接方法具有重要意义。
5.申请内容
6.基于此，本技术提供了一种粘接牢固，经碳化后形成的碳化层无裂纹的籽晶粘接胶及籽晶粘接方法。
7.本技术解决上述技术问题的技术方案如下。
8.一种籽晶粘接胶，包括碳纳米管材料和粘接剂，所述碳纳米管材料的长径比≥1000，所述碳纳米管材料的质量与所述粘接剂的体积比为(0.1～0.3)g:1ml。
9.在其中一些实施例中，籽晶粘接胶中，所述碳纳米管材料的管径为2nm～20nm。
10.在其中一些实施例中，籽晶粘接胶中，所述碳纳米管材料的质量与所述粘接剂的体积比为(0.2～0.3)g:1ml。
11.在其中一些实施例中，籽晶粘接胶中，所述粘接剂选自环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、碳胶和糖类粘接剂中的至少一种。
12.在其中一些实施例中，籽晶粘接胶中，所述籽晶粘接胶的粘度为500mpa
·
s～2500mpa
·
s。
13.在其中一些实施例中，籽晶粘接胶中，所述碳纳米管材料的长径比为1000～5000。
14.在其中一些实施例中，籽晶粘接胶中，所述碳纳米管材料为经高温处理后的碳纳
米管材料，所述高温处理的温度为1800℃～2400℃。
15.本技术还提供了一种籽晶粘接方法，包括以下步骤：
16.在籽晶背面依次设置上述的籽晶粘接胶和基底材料后，再依次进行热压固化和碳化。
17.在其中一些实施例中，籽晶粘接方法中，所述热压固化的压力为100kg～2000kg。
18.在其中一些实施例中，籽晶粘接方法中，所述碳化的温度为400℃～800℃，时间为1h～5h。
19.与现有技术相比较，本技术的籽晶粘接胶具有如下有益效果：
20.上述籽晶粘接胶，包括特定比例的碳纳米管材料和粘接剂，以碳纳米管材料作为骨架，一方面可有效增强籽晶粘接胶经碳化后形成的碳化层的整体强度及韧性，即有效降低碳化层的脆性，从而有效避免碳化层的脱落和开裂风险，故而有效避免因裂纹导致烧灼诱导产生的微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷；另一方面，碳纳米管材料具有中空管道结构，且通过控制碳纳米管材料的长径比，可增强对外排气能力，抑制微气泡的产生，从而进一步避免由微气泡导致烧灼诱导产生的微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷。
附图说明
21.为了更清楚地说明本技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为实施例1中碳纳米管材料的微观图；
23.图2为实施例1中碳纳米管材料的宏观图；
24.图3为实施例1中籽晶粘接完毕并碳化后的照片图；
25.图4为使用实施例1籽晶生长sic晶锭的背部照片图；
26.图5为使用实施例1籽晶生长sic晶锭的背部局部照片图；
27.图6为实施例6中籽晶粘接完毕并碳化后的照片图；
28.图7为使用实施例6籽晶生长sic晶锭的背部照片图；
29.图8为对比例1中碳纳米管材料的微观图；
30.图9为对比例1中碳纳米管材料的宏观图；
31.图10为使用对比例1籽晶生长sic晶锭的背部照片图；
32.图11为使用对比例1籽晶生长sic晶锭的背部局部照片图；
33.图12为对比例2步骤(3)得到的籽晶粘接胶的显微图；
34.图13为对比例2步骤(5)籽晶粘接胶经碳化处理后得到的碳化层的显微图；
35.图14为对比例3中籽晶粘接胶的微观形貌图；
36.图15为对比例3中籽晶粘接完毕并碳化后的照片图；
37.图16为使用对比例3籽晶生长sic晶锭的背部局部照片图；
38.图17为对比例4中籽晶粘接完毕并碳化后的照片图；
39.图18为使用对比例4籽晶生长sic晶锭的背部局部照片图；
40.图19为对比例5中籽晶粘接完毕并碳化后的照片图；
41.图20为使用对比例5籽晶生长sic晶锭的背部局部照片图。
具体实施方式
42.以下结合具体实施例对本技术的技术方案作进一步详细的说明。本技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本技术公开内容理解更加透彻全面。
43.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本技术的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
44.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
45.本技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本技术实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
46.本技术的技术人员经过研究分析得到，传统籽晶粘接方法会出现碳化层开裂或籽晶掉落的原因如下：
47.传统籽晶粘接技术的材料通常包括碳化硅层、碳化层和基底(石墨、石墨纸或其他耐高温材料，如钨，碳化钽等)，碳化层是有机材料(胶水)作为粘接剂，其在高温下发生碳化反应，形成连接碳化硅籽晶与基底材料的粘合层；传统粘接剂碳化形成的碳化层一般脆性较大，并且随着大尺寸碳化硅单晶生长的不断发展，大尺寸籽晶在使用传统胶粘的工艺过程中，极易发生粘接不均匀，因翘曲增大或热膨胀不匹配，发生碳化层开裂和籽晶掉落等问题。
48.进一步地，传统籽晶粘接技术中还存在多种材料之间的热膨胀匹配问题，虽然有使用柔性石墨纸等材料作为过渡层，可解决石墨基底与碳化硅籽晶两种材料的热膨胀失配问题，但还存在粘接剂与碳化硅晶体两种材料的热失配问题，其也可造成后期形成的碳化层在晶体生长高温环境(大于2000摄氏度)条件下形成微裂纹，尤其在碳化层厚度较大时甚为明显，而微裂纹引起籽晶背部沿裂纹处烧蚀并诱导产生微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷。
49.而且，粘接剂在后续高温碳化过程中，不可避免地产生挥发性气体；而粘接剂经碳化形成的碳化层具有高致密性的特点，或导致粘接剂在碳化过程中所产生的气体难以排放出碳化层，一方面会降低粘接强度，另一方面气体在籽晶背底的局部粘接薄弱点累积形成微气泡，会导致籽晶背底的局部烧蚀，从而诱发六方孔洞、微管等缺陷。
50.本技术一实施方式提供了一种籽晶粘接胶，包括碳纳米管材料和粘接剂，碳纳米管材料的长径比≥1000，碳纳米管材料的质量与粘接剂的体积比为(0.1～0.3)g:1ml。
51.上述籽晶粘接胶，以碳纳米管材料作为骨架，且控制碳纳米管材料的添加量，一方
面可有效增强籽晶粘接胶经碳化后形成的碳化层的整体强度及韧性，即有效降低碳化层的脆性，从而有效避免碳化层的脱落和开裂风险，故而有效避免因裂纹导致烧灼诱导产生的微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷；另一方面，碳纳米管材料具有中空管道结构，且通过控制碳纳米管材料的长径比，可增强对外排气能力，抑制微气泡的产生，从而进一步避免由微气泡导致烧灼诱导产生的微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷。
52.上述籽晶粘接胶粘接均匀且牢固，且碳化后形成的碳化层致密性较好，无裂纹。
53.可以理解，碳纳米管材料的长径比指的是碳纳米管材料的长度与管径的比。
54.进一步可以理解，碳纳米管材料的长径比包括但不限于1000、1050、1100、1200、1250、1500、2000、2500、3000、3500、4000、5000、6000，碳纳米管材料的质量与粘接剂的体积比包括但不限于0.1g:1ml、0.12g:1ml、0.15g:1ml、0.16g:1ml、0.18g:1ml、0.2g:1ml、0.22g:1ml、0.24g:1ml、0.25g:1ml、0.26g:1ml、0.28g:1ml、0.3g:1ml。
55.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中，碳纳米管材料的长径比为1000～5000。
56.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中，碳纳米管材料的质量与粘接剂的体积比为(0.2～0.3)g:1ml。
57.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中，碳纳米管材料的管径为2nm～20nm。
58.可以理解，碳纳米管材料的管径包括但不限于2nm、2.5nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、12nm、15nm、18nm、20nm。
59.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中，粘接剂选自环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、碳胶和糖类粘接剂中的至少一种。
60.可以理解，环氧树脂包括但不限于双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂；酚醛树脂包括但不限于热塑性酚醛树脂、热固性酚醛树脂；硅树脂包括但不限于甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、甲基mq硅树脂、乙烯基mq硅树脂；碳胶包括但不限于tib2碳胶、spi导电碳胶；糖类粘接剂包括但不限于葡萄糖、蔗糖、果糖等。
61.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中还包括溶剂。
62.可以理解，溶剂包括但不限于乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯等。
63.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中，碳纳米管材料为经高温处理后的碳纳米管材料。
64.进一步地，高温处理的温度为1800℃～2400℃。
65.可以理解，高温处理的温度包括但不限于1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃、2400℃。
66.在其中一些示例中，籽晶粘接胶中，籽晶粘接胶的粘度为500mpa
·
s～2500mpa
·
s。
67.可以理解，籽晶粘接胶的粘度包括但不限于500mpa
·
s、600mpa
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s、700mpa
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s、800mpa
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s、1000mpa
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s、1200mpa
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s、1500mpa
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s、1800mpa
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s、2000mpa
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s、2100mpa
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s、2200mpa
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s、2500mpa
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s。
68.本技术一实施方式提供了一种籽晶粘接胶的制备方法，包括步骤s10。
69.步骤s10：将粘接剂、碳纳米管材料和溶剂混合。
70.在其中一些示例中，步骤s10包括步骤s11～s12：
71.步骤s11：将粘接剂和溶剂混合后，得到粘接剂混液；
72.步骤s12：将粘接剂混液与碳纳米管材料混合。
73.在其中一些示例中，步骤s10中，将粘接剂、碳纳米管材料和溶剂混合后，还包括搅拌的步骤。
74.在其中一些示例中，步骤s10中，搅拌的速度为10rpm～1500rpm，时间为60min～120min。
75.可以理解，搅拌的速度包括但不限于10rpm、50rpm、100rpm、200rpm、500rpm、1000rpm、1500rpm；搅拌的时间包括但不限于60min、80min、100min、110min、120min。
76.在其中一些示例中，步骤s10中，将粘接剂、碳纳米管材料和溶剂混合的步骤之前，还包括将碳纳米管材料进行预处理的步骤s01：
77.将碳纳米管依次进行酸洗、水洗及干燥。
78.在其中一些示例中，步骤s01中，酸洗时的酸液选自硫酸、盐酸和磷酸中的至少一种。
79.在其中一些示例中，步骤s01中，干燥的温度为95℃～250℃，时间为4h～6h。
80.可以理解，干燥的温度包括但不限于95℃、100℃、120℃、150℃、180℃、200℃、220℃、230℃、250℃，干燥的时间包括但不限于4h、4.5h、5h、5.5h、6h。
81.本技术一实施方式提供了一种籽晶粘接方法，包括步骤s100～s200。
82.步骤s100：在籽晶背面依次设置上述籽晶粘接胶和基底材料，得到前驱体。
83.在其中一些示例中，步骤s100中，在籽晶背面设置上述籽晶粘接胶时，可选择手工涂覆或者使用匀胶机设置。
84.可以理解，基底材料覆盖于上述粘接胶上。
85.进一步地，基底材料为石墨基底材料。
86.步骤s200：将前驱体依次进行热压固化和碳化。
87.可以理解，步骤s100在籽晶背面设置上述籽晶粘接胶经步骤s200热压固化和碳化后形成碳化层，其中粘接剂与碳纳米管材料固化为一整体，最终使整个籽晶背面与基底材料紧密相连。
88.进一步可以理解，在籽晶背面设置上述籽晶粘接胶时，可以仅设置上述籽晶粘接胶，还可设置其他籽晶粘接胶。
89.在其中一些示例中，步骤s200中，热压固化的压力为100kg～2000kg。
90.可以理解，热压固化的压力包括但不限于100kg、200kg、500kg、800kg、1000kg、1500kg、2000kg。
91.在其中一些示例中，步骤s200中，碳化的温度为400℃～800℃，时间为1h～5h。
92.可以理解，碳化的温度包括但不限于400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃，碳化的时间包括但不限于1h、2h、2.5h、3h、4h、5h。
93.在其中一些示例中，步骤s200中，碳化在真空环境下进行。
94.在其中一些示例中，步骤s200中，以2℃/min～10℃/min的速度升温至碳化温度进行碳化。
95.可以理解，升至碳化温度的速度包括但不限于2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、10℃/min。
96.上述籽晶粘接方法，通过采用上述籽晶粘接胶，有效解决传统籽晶粘接方法出现的碳化层开裂或籽晶掉落的问题，碳化后碳化层无开裂，生长晶体背底无宏观烧蚀和微观小气泡烧蚀现象。
[0097][0098]
以下按照本技术的籽晶粘接胶及籽晶粘接方法举例，可理解，本技术的籽晶粘接胶及籽晶粘接方法并不局限于下述实施例。
[0099]
实施例1
[0100]
(1)选取管径约10纳米，长度约15微米，经高温处理后的碳纳米管材料，经酸洗除杂、水洗、烘干待用；
[0101]
(2)采用乙醇将粘接剂酚醛树脂稀释至黏度约1000mpa
·
s；
[0102]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和碳纳米管2g混合，并在搅拌器中处理1小时，得到籽晶粘接胶；
[0103]
(4)使用刀口尺将步骤(3)得到的籽晶粘接胶均匀涂抹于籽晶表面后，其上覆盖石墨基底材料，得到前驱体；
[0104]
(5)将步骤(4)得到的前驱体至于热压炉中，基底材料之上添加1500kg的压力，提供粘接压力；在抽真空环境条件下，以2℃/min的速率升温至500℃，恒定8小时，降温取出。
[0105]
其中，步骤(1)选取的碳纳米管材料的微观图像如图1所示，碳纳米管材料的宏观图像如图2所示，图3为籽晶粘接完毕并碳化后的照片，图4为使用该籽晶生长sic晶锭的背部照片，图5为使用该籽晶生长sic晶锭的背部局部照片(图4局部的照片)。
[0106]
从图3可知，实施例1制得的籽晶粘接胶经碳化后无开裂；由图4～图5可知，生长晶体背底无宏观烧蚀和微观小气泡烧蚀现象。
[0107]
实施例2
[0108]
与实施例1基本相同，不同点在于，碳纳米管材料的长径比不同，具体为：碳纳米管材料的管径约10纳米，长度约12微米。
[0109]
实施例3
[0110]
与实施例1基本相同，不同点在于，碳纳米管材料的长径比不同，具体为：碳纳米管材料的管径约10纳米，长度约15微米。
[0111]
实施例4
[0112]
与实施例1基本相同，不同点在于，碳纳米管材料的长径比不同，具体为：碳纳米管材料的管径约10纳米，长度约20微米。
[0113]
实施例5
[0114]
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(3)具体为：
[0115]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和碳纳米管3g混合，并在搅拌器中处理1小时，得到籽晶粘接胶。
[0116]
实施例2～5制得的籽晶粘接胶经碳化后无开裂，且生长晶体背底无宏观烧蚀和微观小气泡烧蚀现象。
[0117]
实施例6
[0118]
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(3)具体为：
[0119]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和碳纳米管1g混合，并在搅拌器中处理1小时，
得到籽晶粘接胶。
[0120]
其中，图6为步骤(5)籽晶粘接完毕并碳化后的照片图，图7为使用该籽晶生长sic晶锭的背部照片。
[0121]
从图6～7可知，实施例6制得的籽晶粘接胶经碳化后无开裂，且生长晶体背底无宏观烧蚀和微观小气泡烧蚀现象。
[0122]
对比例1
[0123]
与实施例1基本相同，不同点在于，碳纳米管材料的长径比不同，具体如下：
[0124]
(1)选取管径约10纳米，长度约2微米，经高温处理后的碳纳米管材料，经酸洗除杂、水洗、烘干待用；
[0125]
(2)采用乙醇将粘接剂酚醛树脂稀释至黏度约1000mpa
·
s；
[0126]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和碳纳米管2g混合，并在搅拌器中处理1小时，得到籽晶粘接胶；
[0127]
(4)使用刀口尺将步骤(3)得到的籽晶粘接胶均匀涂抹于籽晶表面后，其上覆盖石墨基底材料，得到前驱体；
[0128]
(5)将步骤(4)得到的前驱体至于热压炉中，基底材料之上添加1500kg的压力，提供粘接压力；在抽真空环境条件下，以2℃/min的速率升温至500℃，恒定8小时，降温取出。
[0129]
其中，步骤(1)选取的碳纳米管材料的微观图像如图8所示，碳纳米管材料的宏观图像如图9所示，图10为使用该籽晶生长的sic晶锭的背部照片，图11为使用该籽晶生长的sic晶锭的背部局部照片(图10局部的照片)。
[0130]
由图10～图11可知，对比例1同样以碳纳米管材料为添加剂，生长晶体背底无宏观烧蚀，但存在微观小气泡烧蚀点；表明碳纳米管在长径比不足的情况下，排气能力降低，在一定程度上产生微气泡。
[0131]
对比例2
[0132]
与实施例1基本相同，不同点主要在于，将碳纳米管材料替换成粒径为5微米的碳粉材料，具体如下：
[0133]
(1)选取粒径为5微米的碳粉材料，在石墨化炉中2400℃处理10小时；
[0134]
(2)采用乙醇将粘接剂酚醛树脂稀释至黏度约1000mpa
·
s；
[0135]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和碳粉材料2g混合，并在搅拌器中处理2小时，得到籽晶粘接胶；
[0136]
(4)使用刀口尺将步骤(3)得到的籽晶粘接胶均匀涂抹于籽晶表面后，其上覆盖石墨基底材料，得到前驱体；
[0137]
(5)将步骤(4)得到的前驱体至于热压炉中，基底材料之上添加1500kg的压力，提供粘接压力；在抽真空环境条件下，以2℃/min的速率升温至500℃，恒定8小时，降温取出。
[0138]
其中，图12为步骤(3)得到的籽晶粘接胶的显微图像，图13为步骤(5)籽晶粘接胶经碳化处理后得到的碳化层的显微图像。
[0139]
从图12～13可知，对比例2使用碳粉材料为球形不规则形状，为骨架增强材料时，长径比不足，无法有效增强胶层碳化后的韧性和机械强度，碳化层依然存在裂纹现象。
[0140]
对比例3
[0141]
与实施例1基本相同，不同点主要在于，将碳纳米管材料替换成碳纤维材料，具体
如下：
[0142]
(1)将t300标准的碳纤维材料编制成碳纤维布，浸渍成型后，采用机械切削方法将长纤维切成约30微米长度的短纤维，依次进行浸泡、清洗及烘干后，在石墨化炉中于2600℃处理2小时，增加机械韧性；
[0143]
(2)采用乙醇将粘接剂酚醛树脂稀释至黏度约1000mpa
·
s；
[0144]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和短纤维2g混合，并在搅拌器中处理1小时，得到籽晶粘接胶；
[0145]
(4)使用刀口尺将步骤(3)得到的籽晶粘接胶均匀涂抹于籽晶表面后，其上覆盖石墨基底材料，得到前驱体；
[0146]
(5)将步骤(4)得到的前驱体至于热压炉中，基底材料之上添加1500kg的压力，提供粘接压力；在抽真空环境条件下，以2℃/min的速率升温至500℃，恒定8小时，降温取出。
[0147]
其中，图14为对比例3籽晶粘接胶的微观形貌图，图15为步骤(5)籽晶粘接完毕并碳化后的照片，图16为使用该籽晶生长的sic晶锭背部的局部照片。
[0148]
从图15～16可知，碳纤维材料作为骨架增强材料，增强了机械强度，碳化层无裂纹，无籽晶脱落现象，但发现由微小气泡造成的籽晶背底烧蚀。
[0149]
对比例4
[0150]
与实施例1基本相同，不同点在于，将碳纳米管材料替换成石墨烯材料，具体如下：
[0151]
(1)采用乙醇将粘接剂酚醛树脂稀释至黏度约1000mpa
·
s；
[0152]
(2)将步骤(1)稀释后的粘接剂10ml和石墨烯材料2g混合，并在搅拌器中处理1小时，得到籽晶粘接胶；
[0153]
(3)使用刀口尺将步骤(2)得到的籽晶粘接胶均匀涂抹于籽晶表面后，其上覆盖石墨基底材料，得到前驱体；
[0154]
(4)将步骤(3)得到的前驱体至于热压炉中，基底材料之上添加1500kg的压力，提供粘接压力；在抽真空环境条件下，以2℃/min的速率升温至500℃，恒定8小时，降温取出。
[0155]
其中，图17为对比例4中步骤(4)籽晶粘接完毕并碳化后的照片，图18为使用该籽晶生长sic晶锭背部的局部照片。
[0156]
从图17～18可知，籽晶背底碳化层无裂纹，生长完毕后，背底发现有极少数微小气泡造成的微米量级烧蚀坑。
[0157]
对比例5
[0158]
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(3)中，碳纳米管的质量与粘接剂的体积比为1g/1ml，具体如下：
[0159]
(1)选取管径约10纳米，长度约15微米，经高温处理后的碳纳米管材料，经酸洗除杂、水洗、烘干待用；
[0160]
(2)采用乙醇将粘接剂酚醛树脂稀释至黏度约1000mpa
·
s；
[0161]
(3)将步骤(2)稀释后的粘接剂10ml和碳纳米管10g混合，并在搅拌器中处理1小时，得到籽晶粘接胶；
[0162]
(4)使用刀口尺将步骤(3)得到的籽晶粘接胶均匀涂抹于籽晶表面后，其上覆盖石墨基底材料，得到前驱体；
[0163]
(5)将步骤(4)得到的前驱体至于热压炉中，基底材料之上添加1500kg的压力，提
供粘接压力；在抽真空环境条件下，以2℃/min的速率升温至500℃，恒定8小时，降温取出。
[0164]
其中，图19为对比例5步骤(5)籽晶粘接完毕并碳化后的照片图，图20为使用该籽晶生长sic晶锭的背部局部照片。
[0165]
从图19～20可知，碳纳米管材料与粘接剂的比例不合适时，存在背底局部粘接不牢的情况，导致局部烧蚀严重。
[0166]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0167]
以上所述实施例仅表达了本技术的几种实施方式，便于具体和详细地理解本技术的技术方案，但并不能因此而理解为对申请专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本技术提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本技术所附权利要求的保护范围内。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

技术特征：

1.一种籽晶粘接胶，其特征在于，包括碳纳米管材料和粘接剂，所述碳纳米管材料的长径比≥1000，所述碳纳米管材料的质量与所述粘接剂的体积比为(0.1～0.3)g:1ml。2.如权利要求1所述的籽晶粘接胶，其特征在于，所述碳纳米管材料的管径为2nm～20nm。3.如权利要求1所述的籽晶粘接胶，其特征在于，所述粘接剂选自环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、碳胶和糖类粘接剂中的至少一种。4.如权利要求1所述的籽晶粘接胶，其特征在于，所述籽晶粘接胶的粘度为500mpa
·
s～2500mpa
·
s。5.如权利要求1～4任一项所述的籽晶粘接胶，其特征在于，所述碳纳米管材料的质量与所述粘接剂的体积比为(0.2～0.3)g:1ml。6.如权利要求1～4任一项所述的籽晶粘接胶，其特征在于，所述碳纳米管材料的长径比为1000～5000。7.如权利要求1～4任一项所述的籽晶粘接胶，其特征在于，所述碳纳米管材料为经高温处理后的碳纳米管材料，所述高温处理的温度为1800℃～2400℃。8.一种籽晶粘接方法，其特征在于，包括以下步骤：在籽晶背面依次设置权利要求1～7任一项所述的籽晶粘接胶和基底材料后，再依次进行热压固化和碳化。9.如权利要求8所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述热压固化的压力为100kg～2000kg。10.如权利要求8所述的籽晶粘接方法，其特征在于，所述碳化的温度为400℃～800℃，时间为1h～5h。

技术总结

本申请涉及一种籽晶粘接胶及籽晶粘接方法，籽晶粘接胶包括碳纳米管材料和粘接剂，碳纳米管材料的长径比≥1000，碳纳米管材料的质量与粘接剂的体积比为(0.1～0.3)g:1mL。通过以碳纳米管材料作为骨架，一方面可有效增强籽晶粘接胶经碳化后形成的碳化层的整体强度及韧性，从而有效降低碳化层的脆性，以及有效避免碳化层的脱落和开裂风险，故而有效避免因裂纹导致烧灼诱导产生的微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷；另一方面，碳纳米管材料具有中空管道结构，且通过控制碳纳米管材料的长径比，可增强对外排气能力，抑制微气泡的产生，从而进一步避免由微气泡导致烧灼诱导产生的微管、六方孔洞及位错等晶体缺陷。方孔洞及位错等晶体缺陷。方孔洞及位错等晶体缺陷。