一种红染料及制备方法和应用与流程

1.本发明涉及染领域，具体涉及一种红染料及制备方法和应用。

背景技术：

2.本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的

技术实现要素：

，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
3.水是生命之源、生产之要、生态之基，是现代工业生产不可或缺的条件，是经济社会发展不可替代的基础，是生态环境改善不可分割的保障。工业用水的循环使用已经成为各个行业探索的一个热点课题，众所周知，染过程需要耗费大量的水。在裘皮染过程中，染水循环使用已经越来越受到行业内人士的重视。
4.现有的染料应用于染过程中会存在对水资源的浪费。
5.现今对水资源的保护以及水污染防治的要求使得对工业循环用水有了更高的要求。因此，如何提供一种循环用水、节约用水的染料，成为了亟待解决的问题。
发明内容
6.本发明实施例的目的是提供一种红染料及制备方法和应用，本发明的红染料具有吸净率高，染均匀，光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源的优点。
7.本发明实施例的目的是通过如下技术方案实现的：
8.第一方面，本发明实施例提供了一种红染料，所述红染料的结构如式i所示：
[0009][0010]
第二方面，本发明实施例提供了一种红染料的制备方法，所述的红染料为上述的红染料，所述制备方法包括以下步骤：
[0011]
(1)将3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸混合并降温至0-10℃，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3-乙基-5-溴苯胺重氮盐；所述的3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸的质量比为1:2.5-1:5；所述3-乙基-5-溴苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:1.03-1:1.05；
[0012]
(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，所述1-萘酚-5-磺酸与碱的摩尔比为1:1.1-1:1.2，降温至5-15℃；之后向其中加入步骤(1)得到的3,5-二乙基苯-1-重氮盐，接着用碱调节ph值为8-9，反应，得到所述红染料；
[0013]
所述3-乙基-5-溴苯胺和1-萘酚-5-磺酸的摩尔比为1:1.03-1:1.1。3、根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的溶质的质量分数为25-35％。
[0014]
进一步的，加入亚硝酸钠溶液反应的时间为1-2h。
[0015]
进一步的，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠或氢氧化钾；步骤(2)所述反应的时间为1-5h。
[0016]
进一步的，步骤(2)所述反应的时间为0.8-1.2h。
[0017]
进一步的，步骤(1)中降温为降温至0-5℃；
[0018]
进一步的，步骤(2)中降温为降温至5-12℃。
[0019]
第三方面，本发明实施例提供了一种红染料在裘皮染中的应用，所述的红染料为上述的红染料或由上述的制备方法制备的红染料。
[0020]
进一步的，将所述的红染料用于羊皮的染中。
[0021]
本发明实施例具有如下有益效果：
[0022]
本发明提供了一种红染料，所述红染料羊皮染吸净率高达99％以上，染均匀，光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源。
具体实施方式
[0023]
下面结合实施例对本技术进行进一步的介绍。
[0024]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
[0025]
第一方面，本发明实施例提供了一种红染料，所述红染料的结构如式i所示：
[0026][0027]
第二方面，本发明实施例提供了一种红染料的制备方法，所述的红染料为上述的红染料，所述制备方法包括以下步骤：
[0028]
(1)将3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸混合并降温至0-10℃，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3-乙基-5-溴苯胺重氮盐；所述的3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸的质量比为1:2.5-1:5；所述3-乙基-5-溴苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:1.03-1:1.05；
[0029]
(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，所述1-萘酚-5-磺酸与碱的摩尔比为1:1.1-1:1.2，降温至5-15℃；之后向其中加入步骤(1)得到的3-乙基-5-溴苯胺重氮盐，接着用碱调节ph值为8-9，反应，得到所述红染料；
[0030]
所述3-乙基-5-溴苯胺和1-萘酚-5-磺酸的摩尔比为1:1.03-1:1.1。3、根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的溶质的质量分数为25-35％。
[0031]
上述方案已经可以实现本发明的目的，即红染料羊皮染吸净率高达99％以上，染均匀，光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源。
[0032]
其中3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸的摩尔比可以是1:1.02、1:1.03、1:1.04、1:1.05、
1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09、1:1.1等，浓盐酸的质量分数可以是25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等，步骤(1)所述降温至温度可以是0℃、1℃、2℃、3℃、4℃或5℃等，3-乙基-5-溴苯胺和亚硝酸钠的摩尔比可以是1:1.01、1:1.02、1:1.03、1:1.04、1:1.05、1:1.067、1:1.07等，步骤(1)所述反应的时间可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于以上所列举的数值或比例，上述数值或比例范围内其他未列举的数值或比例同样适用。
[0033]
其中，1-萘酚-5-磺酸与碱的摩尔比可以是1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09或1:1.1等，步骤(2)所述降温至温度可以是5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃或12℃等，ph可以是8、8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9或9等，步骤(2)所述反应的时间可以是0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等，3-乙基-5-溴苯胺和1-萘酚-5-磺酸的摩尔比可以是1:1.05、1:1.06、1:1.08、1:1.08、1:1.09或1:1.1等，但不限于以上所列举的数值或比例，上述数值或比例范围内其他未列举的数值或比例同样适用。
[0034]
下面在此基础上给出一些优选方案：
[0035]
在本发明的一些实施例中，加入亚硝酸钠溶液反应的时间为1-2h。
[0036]
在本发明的一些实施例中，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠或氢氧化钾；步骤(2)所述反应的时间为1-5h。
[0037]
在本发明的一些实施例中，步骤(2)所述反应的时间为0.8-1.2h。
[0038]
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中降温为降温至0-5℃；
[0039]
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中降温为降温至5-12℃。
[0040]
第三方面，本发明实施例提供了一种红染料在裘皮染中的应用，所述的红染料为上述的红染料或由上述的制备方法制备的红染料。
[0041]
在本发明的一些实施例中，将所述的红染料用于羊皮的染中。
[0042]
为了便于理解本发明的方案，下面给出几个具体实例：
[0043]
实施例1
[0044]
本实施例提供了一种红染料，结构如下：
[0045][0046]
制备方法如下：
[0047]
(1)在1000ml的烧杯中加水125g，搅拌加入3-乙基-5-溴苯胺25g，称取30％浓盐酸77g，搅拌使3-乙基-5-溴苯胺全部溶解。待其全溶后，加冰140g降温至0℃，备用；
[0048]
(2)在100ml的烧杯中加入水35g，称取13g亚硝酸钠，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入步骤(1)所述烧杯中，在0℃下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠，得到重氮盐溶液；
[0049]
(3)称62g(100％)1-萘酚-5-磺酸加入至1000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称10g naoh溶于水，加入到上述烧杯中，搅拌使物料溶解(并控制使ph在8.8到9.3之间)，然后用袋式过滤器过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放到2000ml的烧杯中，然后加入150g冰，搅拌
降温至10℃，得到偶合组分溶液；
[0050]
(4)将步骤(2)得到的重氮盐溶液以细流加入至偶合组分溶液中，并用30％氢氧化钠溶液调节ph在8-9之间，加入完毕后搅拌1h，之后加入氯化钠盐析、过滤、80℃烘温，得到所述红染料。
[0051]
实施例2
[0052]
本实施例提供了一种红染料，结构如下：
[0053][0054]
制备方法如下：
[0055]
(1)在1000ml的烧杯中加水125g，搅拌加入3-乙基-5-溴苯胺23.5g，称取35％浓盐酸65g，搅拌使3-乙基-5-溴苯胺全部溶解。待其全溶后，加冰135g降温至5℃，备用；
[0056]
(2)在100ml的烧杯中加入水35g，称取12g亚硝酸钠，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入步骤(1)所述烧杯中，在5℃下保温2小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠，得到重氮盐溶液；
[0057]
(3)称50g(100％)1-萘酚-5-磺酸加入至1000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称7.5g naoh溶于水，加入到上述烧杯中，搅拌使物料溶解(并控制使ph在8.8到9.3之间)，然后用袋式过滤器过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放到2000ml的烧杯中，然后加入150g冰，搅拌降温至12℃，得到偶合组分溶液；
[0058]
(4)将步骤(2)得到的重氮盐溶液以细流加入至偶合组分溶液中，并用30％氢氧化钠溶液调节ph在8-9之间，加入完毕后搅拌1.2h，之后加入氯化钠盐析、过滤、80℃烘温，得到所述红染料。
[0059]
实施例3
[0060]
本实施例提供了一种红染料，结构如下：
[0061][0062]
制备方法如下：
[0063]
(1)在1000ml的烧杯中加水125g，搅拌加入3-乙基-5-溴苯胺20g，称取25％浓盐酸80g，搅拌使3-乙基-5-溴苯胺全部溶解。待其全溶后，加冰135g降温至0℃，备用；
[0064]
(2)在100ml的烧杯中加入水35g，称取16g亚硝酸钠，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入步骤(1)所述烧杯中，在0℃下保温1小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠，得到重氮盐溶液；
[0065]
(3)称65g(100％)1-萘酚-5-磺酸加入至1000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称12g koh溶于水，加入到上述烧杯中，搅拌使物料溶解(并控制使ph在8.8到9.3之间)，然后用袋
式过滤器过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放到2000ml的烧杯中，然后加入150g冰，搅拌降温至5℃，得到偶合组分溶液；
[0066]
(4)将步骤(2)得到的重氮盐溶液以细流加入至偶合组分溶液中，并用30％氢氧化钠溶液调节ph在8-9之间，加入完毕后搅拌0.8h，之后加入氯化钠盐析、过滤、80℃烘温，得到所述红染料。
[0067]
性能测试：
[0068]
将铬鞣羊皮以以下条件进行染：
[0069]
温度：68℃，液比：20；匀染剂pl(泛博化学股份有限公司)0.4ml/l，15min；实施例1-3提供的红染料：2.5g/l，90min；85％甲酸：0.5ml/l，30min；甲酸：0.5ml/l，30min，最终得到染后羊皮。
[0070]
染工艺(100g羊皮为例)：
[0071]
按1:20液比向转鼓中加水2l,加入毛皮匀染剂pl 0.8ml，当升温到68～70℃时，投入羊皮皮快，15分钟后，将皮块取出，投入染料，转动10min，投入皮块，90分钟后加入85％的甲酸1ml，再过30分钟加入85％甲酸1ml，再过30min出皮,洗净自然晾干或烘干。
[0072]
检测方法：
[0073]
qb/t 2925-2007《毛皮耐日晒牢度试验方法》
[0074]
qb/t 2790-2006《染毛皮耐摩擦牢度测试方法》
[0075]
qb/t 2924-2007《毛皮耐汗渍牢度试验方法》
[0076]
iso 11642-1993《皮革牢度试验耐水洗的牢度》
[0077]
对上述染后羊皮皮块和染后水进行检测得到结果如表1所示：
[0078]
表1
[0079][0080]
上述结果表明本发明提供的产品染效果好，各项耐性高，能够满足日常需求，同时吸净率达到99％以上。
[0081]
循环测试：
[0082]
另取10张羊皮，重复上述染过程十次，其中第二次染中染液中的水为第一次染后的染废液，第三次染中染液中的水为第二次染后的染废液，以此类推。上述结果显示将染用水循环利用10次对染结果无明显影响，第十次染得到的染后羊皮皮块与第一次染得到的染后羊皮皮块无明显差，可以看出应用本发明提供的产品的染工艺可以循环用水，且不影响染效果，能够节约水资源。
[0083]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的红染料及其制备方法和应
用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0084]
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上介绍仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种红染料，其特征在于，所述红染料的结构如式i所示：2.一种红染料的制备方法，所述的红染料为权利要求1所述的红染料，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸混合并降温至0-10℃，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3-乙基-5-溴苯胺重氮盐；所述的3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸的摩尔比为1:2.5-1:5；所述3-乙基-5-溴苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:1.03-1:1.05；(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，所述1-萘酚-5-磺酸与碱的摩尔比为1:1.1-1:1.2，降温至5-15℃；之后向其中加入步骤(1)得到的3-乙基-5-溴苯胺重氮盐，接着用碱调节ph值为8-9，反应，得到所述红染料；所述3-乙基-5-溴苯胺和1-萘酚-5-磺酸的摩尔比为1:1.03-1:1.1。3.根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的溶质的质量分数为25-35％。4.根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，加入亚硝酸钠溶液反应的时间为1-2h。5.根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠或氢氧化钾；步骤(2)所述反应的时间为1-5h。6.根据权利要求5所述的红染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间为0.8-1.2h。7.根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中降温为降温至0-5℃。8.根据权利要求2所述的红染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中降温为降温至5-12℃。9.一种红染料在裘皮染中的应用，其特征在于，所述的红染料为权利要求1所述的红染料或由权利要求2-8任一项所述的制备方法制备的红染料。10.根据权利要求9所述的红染料在裘皮染中的应用，其特征在于，将所述的红染料用于羊皮的染中。

技术总结

本发明属于染领域，具体涉及一种红染料及制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将3-乙基-5-溴苯胺和水以及浓盐酸混合并降温至0-10℃，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3-乙基-5-溴苯胺重氮盐；所述的3-乙基-5-溴苯胺和浓盐酸的质量比为1:2.5-1:5；所述3-乙基-5-溴苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为1:1.03-1:1.05；(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，所述1-萘酚-5-磺酸与碱的摩尔比为1:1.1-1:1.2，降温至5-15℃；之后向其中加入步骤(1)得到的3,5-二乙基苯-1-重氮盐，接着用碱调节pH值为8-9，反应，得到所述红染料；所述3-乙基-5-溴苯胺和1-萘酚-5-磺酸的摩尔比为1:1.03-1:1.1。本发明的红染料具有吸净率高，染均匀，光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源的优点。节约了水资源的优点。