一种单和二分离的方法与流程

1.本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种单和二分离的方法。

背景技术：

2.通过甲醛、乙醛混合溶液在氢氧化钠催化下合成反应得到的。理论上4个甲醛分子与一个乙醛分子反应，消耗一个分子当量的碱，但是为了抑制乙醛自身缩合反应发生，一般都采用过量的甲醛，甲醛与乙醛分子比为5∶1～15∶1。本反应是放热反应，反应系统温度升高是引起副反应发生的主要原因。当反应温度超过80℃时，大量副反应发生影响产品纯度，产品质量降低。单(简称pe)生产技术条件下基本均副产一定量的二(简称dpe)及少量的三(简称3pe)，因此粗实际上是pe和dpe等的混合物。目前尚没有一种工艺专门制备dpe，国内许多企业没有单与dpe分离技术，产品混在一起销售，不仅影响单的质量；而且dpe市场需求和价格远胜于单，造成浪费，因此单与dpe分离成为后处理技术的重要环节。
3102329196a公开了一种单双的分离方法，将现有工艺得到的正品母液过滤得到的一级滤饼加冷凝水溶解，升温后过滤得到二级滤饼，二级滤饼加水溶解并脱后升温后降温结晶，经离心机分离后得到双；二级滤液溶解副品，再加入脱剂，蒸发浓缩后结晶降温后经离心机分离后得到单。上述分离方法操作复杂，且过程中双总是伴随着单一起结晶，导致最后的成品纯度不够。
4.目前暂时没有对粗产品进行分离的技术。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种单和二分离的方法，解决现有粗中单与二混在一起不好分离的问题。
6.为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种单和二分离的方法，其特征在于包括如下步骤：
7.s1.将粗用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；
8.s2.滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；
9.s3.滤饼经干燥后得到二产品。
10.更进一步的技术方案是所述过滤滤网孔径为4.9um，过滤时间1～10min。
11.更进一步的技术方案是所述洗涤采用脱盐水，脱盐水用量为粗质量的0.6～2.0倍。
12.更进一步的技术方案是所述溶解时脱盐水用量为粗质量的1.2～4.5倍。
13.更进一步的技术方案是所述粗中单含量为82.18％～90.8％，二含量为6.03％～17.44％。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供一种操作简单的分离粗中二的方法，利用单与二不同温度下在脱盐水内溶解度不同的特性，在60～80℃下溶解一定时间，然后过滤分离洗涤后，再次进行溶解，并过滤分离洗涤得到二产品，此方法效率高成本低，操作简单快捷，产品中dpe含量达90％以上，dpe的回收率在70％以上。过程中严格控制溶解时间、温度、次数，滤网孔径、过滤时间等工艺参数，使得分离的一致性好，产品质量稳定。
具体实施方式
15.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
16.实施例1
17.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
18.(2)用大烧杯称量粗100.3g样品(pe 90.5％、dpe 9.03％)。
19.(3)加入样品质量2.46倍的脱盐水溶解搅拌10min。
20.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
21.(5)用样品质量1.0倍的脱盐水冲洗滤饼。
22.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品质量1.91倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
23.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
24.(8)用样品质量0.65倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
25.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中二含量在97.27％，二的回收率有70.97％。
26.实施例2
27.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
28.(2)用大烧杯称量粗100.0g样品(pe 82.79％、dpe 17.3％)。
29.(3)加入样品质量2.27倍的脱盐水溶解搅拌10min。
30.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
31.(5)用样品质量0.61倍的脱盐水冲洗滤饼。
32.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品3.01倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
33.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
34.(8)过滤后用样品质量0.67倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
35.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中的dpe含量在98.56％，dpe的回收率有70.17％。
36.实施例3
37.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
38.(2)用大烧杯称量粗100.0g样品(pe 93.8％、dpe 6.03％)。
39.(3)加入样品质量1.99倍的脱盐水溶解搅拌10min。
40.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
41.(5)用样品质量0.66倍的脱盐水冲洗滤饼。
42.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品4.49倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
43.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
44.(8)过滤后用样品质量0.60倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
45.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中的dpe含量在97.39％，dpe的回收率有70.54％。
46.实施例4
47.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
48.(2)用大烧杯称量粗100.5g样品(pe 90.5％、dpe 9.03％)。
49.(3)加入样品质量2.73倍的脱盐水溶解搅拌10min。
50.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
51.(5)用样品质量0.88倍的脱盐水冲洗滤饼。
52.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品质量1.61倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
53.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
54.(8)用样品质量0.91倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
55.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中二含量在97.9％，二的回收率有70.26％。
56.实施例5
57.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
58.(2)用大烧杯称量粗100.1g样品(pe 90.5％、dpe 9.03％)。
59.(3)加入样品质量2.07倍的脱盐水溶解搅拌10min。
60.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
61.(5)用样品质量0.86倍的脱盐水冲洗滤饼。
62.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品质量2.12倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
63.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤3min。
64.(8)用样品质量0.61倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
65.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中二含量在97.88％，二的回收率有70.25％。
66.实施例6
67.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
68.(2)用大烧杯称量粗100.0g样品(pe 82.79％、dpe 17.3％)。
69.(3)加入样品质量1.98倍的脱盐水溶解搅拌10min。
70.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
71.(5)用样品质量0.68倍的脱盐水冲洗滤饼。
72.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品3.72倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
73.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
74.(8)过滤后用样品质量0.65倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
75.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中的dpe含量在97.54％，dpe的回收率有70.69％。
76.实施例7
77.(1)pe和dpe第一步溶解分离在60℃的条件下，第二步溶解分离在60℃条件下。
78.(2)用大烧杯称量粗100.0g样品(pe 82.79％、dpe 17.3％)。
79.(3)加入样品质量2.21倍的脱盐水溶解搅拌10min。
80.(4)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)砂芯漏斗过滤4min。
81.(5)用样品质量0.60倍的脱盐水冲洗滤饼。
82.(6)洗涤后的滤饼放入烧杯再加入样品3.45倍60℃的脱盐水溶解，溶解10min。
83.(7)用50ml g3砂芯漏斗(滤网孔径4.9um)过滤4min。
84.(8)过滤后用样品质量0.70倍的脱盐水进行冲洗滤饼。
85.(9)洗涤后的滤饼烘干得到二产品，经分析产品中的dpe含量在98.13％，dpe的回收率有70.56％。
86.尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本技术公开的范围之内。更具体地说，在本技术公开和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

技术特征：

1.一种单和二分离的方法，其特征在于包括如下步骤：s1.将粗用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；s2.滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；s3.滤饼经干燥后得到二产品。2.根据权利要求1所述的一种单和二分离的方法，其特征在于：所述过滤滤网孔径为4.9um，过滤时间1～10min。3.根据权利要求1所述的一种单和二分离的方法，其特征在于：所述洗涤采用脱盐水冲洗，脱盐水用量为粗质量的0.6～2.0倍。4.根据权利要求1所述的一种单和二分离的方法，其特征在于：所述溶解时脱盐水用量为粗质量的1.2～4.5倍。5.根据权利要求1所述的一种单和二分离的方法，其特征在于：所述粗中单含量为82.18％～90.8％，二含量为6.03％～17.44％。

技术总结

本发明公开了一种单和二分离的方法，涉及化工生产技术领域。将粗用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，搅拌时间10～15min，过滤分离，洗涤后取滤饼；滤饼用脱盐水在60～80℃下搅拌溶解，过滤分离，洗涤后取滤饼；滤饼经干燥后得到二产品。利用单与二不同温度下在脱盐水内溶解度不同的特性，在一定温度下溶解一定时间，然后过滤分离洗涤后，再次进行溶解，并过滤分离洗涤得到二产品，此方法效率高成本低，操作简单快捷，产品中DPE含量达90％以上，DPE的回收率在70％以上。过程中严格控制溶解时间、温度、次数，滤网孔径、过滤时间等工艺参数，使得分离的一致性好，产品质量稳定。产品质量稳定。