氧化镓薄膜及其制备方法与流程

1.本发明涉及半导体薄膜材料技术领域，尤其涉及一种氧化镓薄膜及其制备方法。

背景技术：

2.氧化镓是一种直接带隙的半导体材料，最稳定的β相氧化镓的禁带宽度为4.9ev。相比于其他主流半导体材料，氧化镓具有优良的物理特性：氧化镓拥有约4.9ev的超大带隙，由于氧化镓的带隙较大，导致氧化镓具有较大的击穿电场强度，击穿电场强度的理论值可达到8mv/cm，为商业化半导体硅的20倍以上，也比常见的宽禁带半导体碳化硅和氮化镓高出1倍以上。
3.氧化镓衬底是生长氧化镓外延的最佳选择，但是氧化镓衬底的价格较高昂，而蓝宝石衬底由于具有良好的机械强度，较高的光透射率，成本低廉等特点，被认为是除了氧化镓衬底之外的生长氧化镓薄膜的最佳衬底。但是在蓝宝石衬底异质外延生长氧化镓薄膜材料的技术目前还不成熟，衬底与薄膜间较大的晶格失配难以消除，这导致氧化镓薄膜存在形貌差和晶体质量差的问题，严重限制了基于氧化镓材料的发展与应用。
4.因此，有必要开发一种氧化镓薄膜及其制备方法，以避免现有技术中存在的上述问题。

技术实现要素：

5.针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种氧化镓薄膜的制备方法，以解决在蓝宝石衬底上异质外延生长的氧化镓外延层的形貌差和晶体质量差的问题。所述制备方法包括以下步骤：s0：提供蓝宝石衬底，置入反应室内；s1：将所述反应室内的温度升温至第一温度，所述第一温度不低于900摄氏度，向所述反应室内交替通入氧源和镓源，对所述蓝宝石衬底进行循环预处理，在所述循环预处理过程中，所述氧源和所述镓源在所述蓝宝石衬底上不发生反应；s2：将所述反应室内的温度降至第二温度，向所述反应室内通入氧源和镓源，以在经过所述循环预处理的蓝宝石衬底上形成氧化镓缓冲层；s3：将所述反应室内的温度由所述第二温度升至第三温度，在升温的过程中，向所述反应室内通入氧源和镓源，以在所述氧化镓缓冲层上形成氧化镓过渡层；s4：将所述反应室内的温度维持在所述第三温度，向所述反应室内通入氧源和镓源，以在所述氧化镓过渡层上形成氧化镓外延层；s5：停止通入所述镓源，将所述反应室内的温度由所述第三温度降至第四温度，所述第四温度不高于500摄氏度，在降温过程中向所述反应室内通入所述氧源，最终得到所述氧化镓薄膜。
6.可选的，步骤s1中，向所述反应室内交替通入氧源和镓源，对所述蓝宝石衬底进行循环预处理的步骤包括：
s11：在第一时间段内将第一气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第一气体为所述氧源或所述镓源中的任意一种；s12：在第二时间段内停止通入所述第一气体，并将第二气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第二气体为所述氧源或所述镓源中的另一种；s13：将步骤s11到步骤s12依顺序循环重复5~25次；其中，所述氧源的流量与所述镓源的流量之比为50~600，通入所述氧源的时间段的时长为15~25秒，通入所述镓源的时间段的时长为1~5秒。
7.可选的，在步骤s11和步骤s12中，所述氧源的流量为350~450sccm，所述镓源的流量为1~5sccm。
8.可选的，步骤s1中，向所述反应室内交替通入氧源和镓源，对所述蓝宝石衬底进行循环预处理的步骤包括：s11’：在第一时间段内将第一气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第一气体为所述氧源或所述镓源中的任意一种；s12’：在第二时间段内停止通入所述第一气体，所述第二时间段的时长为5~15秒；s13’：在第三时间段内将第二气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第二气体为所述氧源或所述镓源中的另一种；s14’：在第四时间段内停止通入所述第二气体，所述第四时间段的时长为5~15秒；s15’：将步骤s11’到步骤s14’依顺序循环重复5~25次；其中，所述氧源的流量与所述镓源的流量之比为30~600，通入所述氧源的时间段的时长为5~15秒，通入所述镓源的时间段的时长为1~5秒。
9.可选的，在步骤s11’和步骤s13’中，所述氧源的流量为150~250sccm，所述镓源的流量为1~5sccm。
10.可选的，在步骤s12’和步骤s14’中，在所述第二时间段内和所述第四时间段内，向所述反应室内通入吹扫气体，所述吹扫气体的流量为所述氧源的流量的至少2倍。
11.可选的，步骤s1中，所述第一温度为900~1100摄氏度。
12.可选的，在步骤s2中，将所述反应室内的温度降至第二温度的过程中，向所述反应室内通入所述氧源。
13.可选的，在完成步骤s1之后、执行步骤s2之前，将所述反应室内的温度维持在所述第一温度，并向所述反应室内通入所述氧源。
14.可选的，在步骤s3中，将所述反应室内的温度由所述第二温度升至第三温度的步骤包括：由所述第二温度以第一升温速率升至第五温度，然后由第五温度以第二升温速率升至所述第三温度，其中，所述第一升温速率不低于所述第二升温速率，所述第五温度为600~700摄氏度。
15.可选的，所述第二温度为400~600摄氏度，所述氧化镓缓冲层的厚度为10~100纳米。
16.可选的，所述第三温度为750~850摄氏度，所述氧化镓过渡层的厚度为100~1000纳米。
17.可选的，所述氧化镓过渡层的厚度为300~500纳米。
18.可选的，所述氧化镓外延层的厚度为1~10微米。
19.可选的，步骤s1中的所述反应室内的压力不高于步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力。
20.可选的，步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力为20~60毫巴。
21.可选的，所述反应室为金属有机化学气相沉积反应室，所述氧源选自含氧气体，所述镓源选自含镓的金属有机化合物。
22.可选的，所述吹扫气体为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。
23.本发明的另一目的在于提供一种氧化镓薄膜，所述氧化镓薄膜根据所述氧化镓薄膜的制备方法制备得到，所述氧化镓薄膜包括蓝宝石衬底、氧化镓缓冲层、氧化镓过渡层和氧化镓外延层，所述氧化镓缓冲层的厚度为10~100纳米，所述氧化镓过渡层的厚度为100~1000纳米，所述氧化镓外延层的厚度为1~10微米。
24.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、在蓝宝石衬底上生长氧化镓薄膜之前，在高温下向反应室内交替通入氧源和镓源对蓝宝石衬底进行循环预处理，在循环预处理过程中，所述氧源和镓源不发生反应，使得蓝宝石衬底和氧化镓之间的生长界面得到优化，可以极大地改善生长在衬底上的氧化镓缓冲层的微观结构，然后通过在氧化镓缓冲层上生长温度渐变的氧化镓过渡层，缓解了由氧化镓低温状态的α相、γ相、δ相、ε相和氧化镓外延层β相的晶格差异，减少晶格和热失配，从而进一步大幅改善生长在氧化镓过渡层上的氧化镓外延层的形貌和晶体质量。
25.2、由于使得蓝宝石衬底和氧化镓之间的生长界面得到优化，可以极大地改善生长在衬底上的氧化镓缓冲层的微观结构，因此增大了后续生长氧化镓材料的工艺窗口，提高了异质外延的水平，减少了氧化镓材料的生长成本，降低了氧化镓材料的生长门槛，提高了工业生产的可操作性和稳定性。
26.3、采用本发明所述制备方法得到的氧化镓薄膜的晶体质量得到提高，所以生长在本发明所述氧化镓薄膜上的器件的性能也能得到有效提升，例如抗漏电性能和抗静电性能得到明显改善，使得基于蓝宝石衬底的氧化镓薄膜广泛应用于制作半导体功率器件和半导体光电子器件成为可能。
附图说明
27.图1为本发明实施例的氧化镓薄膜的结构示意图；图2为本发明实施例的氧化镓薄膜的生长阶段示意图；图3为本发明实施例1的循环预处理的循环示意图；图4为本发明实施例2的循环预处理的循环示意图；图5为本发明对比例的氧化镓薄膜的表面形貌示意图；图6为本发明实施例1的氧化镓薄膜的表面形貌示意图。
具体实施方式
28.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术
语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
29.本发明的实施例提供了一种氧化镓薄膜的制备方法，包括以下步骤：s0：提供蓝宝石衬底，置入反应室内；s1：将所述反应室内的温度升温至第一温度，所述第一温度不低于900摄氏度，向所述反应室内交替通入氧源和镓源，对所述蓝宝石衬底进行循环预处理，在所述循环预处理过程中，所述氧源和所述镓源在所述蓝宝石衬底上不发生反应；s2：将所述反应室内的温度降至第二温度，向所述反应室内通入氧源和镓源，以在经过所述循环预处理的蓝宝石衬底上形成氧化镓缓冲层；s3：将所述反应室内的温度由所述第二温度升至第三温度，在升温的过程中，向所述反应室内通入氧源和镓源，以在所述氧化镓缓冲层上形成氧化镓过渡层；s4：将所述反应室内的温度维持在所述第三温度，向所述反应室内通入氧源和镓源，以在所述氧化镓过渡层上形成氧化镓外延层；s5：停止通入所述镓源，将所述反应室内的温度由所述第三温度降至第四温度，所述第四温度不高于500摄氏度，在降温过程中向所述反应室内通入所述氧源，最终得到所述氧化镓薄膜。
30.具体的，首先将反应室内的温度升至第一温度后，向反应室内交替通入氧源和镓源以对蓝宝石衬底进行循环预处理，在循环预处理的过程中保持第一温度不低于900摄氏度，使得氧源和镓源不与蓝宝石衬底发生反应；在循环预处理过程中通入氧源，使得蓝宝石衬底的表面上尽可能多的吸附氧原子，在循环预处理过程中通入镓源，促使蓝宝石衬底表面的氧原子脱附，如此往复循环，使得蓝宝石衬底和氧化镓之间的生长界面得到优化，极大地改善生长在蓝宝石衬底上的氧化镓缓冲层的微观结构，从而扩大了后续工艺中生长的氧化镓过渡层和氧化镓外延层的工艺窗口；通过将反应室的温度由所述第三温度降至第四温度，所述第四温度不高于500摄氏度，且在降温过程中通入所述氧源，使得氧化镓薄膜的结晶质量得到提高，最终使得氧化镓薄膜的形貌和晶体质量得到改善。本发明的所述氧化镓薄膜的制备方法解决了蓝宝石衬底上异质外延生长的氧化镓外延层的形貌差和晶体质量差的问题。
31.本发明的一些实施例，步骤s1中，向所述反应室内交替通入氧源和镓源，对所述蓝宝石衬底进行循环预处理的步骤包括：s11：在第一时间段内将第一气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第一气体为所述氧源或所述镓源中的任意一种；s12：在第二时间段内停止通入所述第一气体，并将第二气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第二气体为所述氧源或所述镓源中的另一种；s13：将步骤s11到步骤s12依顺序循环重复5~25次；其中，所述氧源的流量与所述镓源的流量之比为50~600，通入所述氧源的时间段的时长为15~25秒，通入所述镓源的时间段的时长为1~5秒。
32.本发明的一些具体实施例，在步骤s11和步骤s12中，当所述第一气体为所述氧源时，所述第一时间段的时长为15~25秒，当所述第一气体为所述镓源时，所述第一时间段的
时长为1~5秒，当所述第二气体为所述氧源时，所述第二时间段的时长为15~25秒，当所述第二气体为所述镓源时，所述第二时间段的时长为1~5秒。
33.本发明的一些实施例，在步骤s11和步骤s12中，所述氧源的流量为350~450sccm，所述镓源的流量为1~5sccm。一些具体的实施例，在步骤s11和步骤s12中，所述氧源的流量为360sccm、370sccm、380sccm、390sccm、400sccm、410sccm、420sccm、430sccm和440sccm中的任意一种，所述镓源的流量为2sccm、3sccm和4sccm中的任意一种。
34.本发明的一些实施例，步骤s1中，向所述反应室内交替通入氧源和镓源，对所述蓝宝石衬底进行循环预处理的步骤包括：s11’：在第一时间段内将第一气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第一气体为所述氧源或所述镓源中的任意一种；s12’：在第二时间段内停止通入所述第一气体，所述第二时间段的时长为5~15秒；s13’：在第三时间段内将第二气体通入所述反应室内以对所述蓝宝石衬底进行预处理，所述第二气体为所述氧源或所述镓源中的另一种；s14’：在第四时间段内停止通入所述第二气体，所述第四时间段的时长为5~15秒；s15’：将步骤s11’到步骤s14’依顺序循环重复5~25次；其中，所述氧源的流量与所述镓源的流量之比为30~600，通入所述氧源的时间段的时长为5~15秒，通入所述镓源的时间段的时长为1~5秒。
35.具体的，通过步骤s12’和步骤s14’，使得向反应室内交替通入氧源和镓源之间存在时间间隔，从而使得氧源和镓源隔绝，用以防止氧源和镓源在预处理过程中发生化学反应。
36.本发明的一些实施例，在步骤s11’和步骤s13’中，当所述第一气体为所述氧源时，所述第一时间段的时长为5~15秒，当所述第一气体为所述镓源时，所述第一时间段的时长为1~5秒，当所述第二气体为所述氧源时，所述第三时间段的时长为5~15秒，当所述第二气体为所述镓源时，所述第三时间段的时长为1~5秒。
37.本发明的一些实施例，在步骤s11’和步骤s13’中，所述氧源的流量为150~250sccm，所述镓源的流量为1~5sccm。一些具体实施例，所述氧源的流量为160sccm、170sccm、180sccm、190sccm、200sccm、210sccm、220sccm、230sccm和240sccm中的任意一种，所述镓源的流量为2sccm、3sccm和4sccm中的任意一种。
38.本发明的一些实施例，在步骤s12’和步骤s14’中，在所述第二时间段内和所述第四时间段内，向所述反应室内通入吹扫气体，所述吹扫气体的流量为所述氧源的流量的至少2倍。一些具体实施例，所述吹扫气体的流量为所述氧源的流量的2~10倍。一些更具体的实施例，所述吹扫气体的流量为350~450sccm。另一些更具体的实施例，所述吹扫气体的流量为360sccm、370sccm、380sccm、390sccm、400sccm、410sccm、420sccm、430sccm和440sccm中的任意一种。
39.具体的，在步骤s12’和步骤s14’中，在所述第二时间段内和所述第四时间段内，向所述反应室内通入吹扫气体，使得向反应室内交替通入的氧源和镓源之间进一步隔绝，从而更好地避免氧源和镓源在预处理过程中发生化学反应。
40.本发明的一些实施例，步骤s1中，所述第一温度为900~1100摄氏度。该温度超过氧化镓的生长温度，因此用于对蓝宝石衬底进行循环预处理的氧源和镓源不会在蓝宝石衬底
上发生反应沉积。一些具体实施例，所述第一温度为950摄氏度、1000摄氏度和1050摄氏度中的任意一种。
41.本发明的一些实施例，在步骤s2中，将所述反应室内的温度降至第二温度的过程中，向所述反应室内通入所述氧源。另一些实施例，在完成步骤s1之后、执行步骤s2之前，将所述反应室内的温度维持在所述第一温度，并向所述反应室内通入所述氧源。也即在对蓝宝石衬底进行循环预处理之后、在生长氧化镓缓冲层之前，反应室中维持通入氧源，使在外延生长前蓝宝石衬底最表面一层的原子为氧原子，从而改善蓝宝石衬底和后续生长其上的氧化镓缓冲层之间的生长界面。
42.本发明的一些实施例，在步骤s3中，将所述反应室内的温度由所述第二温度升至第三温度的步骤包括：由所述第二温度以第一升温速率升至第五温度，然后由第五温度以第二升温速率升至所述第三温度，其中，所述第一升温速率不低于所述第二升温速率，所述第五温度为600~700摄氏度。氧化镓材料一般在600~700摄氏度开始相变，由α相、γ相、δ相、ε相转化为β相，因此在达到相变温度之前进行快速升温，以节省时间，提高生产效率，达到相变温度之后再缓慢升温，以有效缓解由氧化镓低温状态的α相、γ相、δ相、ε相和氧化镓外延层β相的晶格差异，减少晶格和热失配。
43.一些具体实施例，所述第一升温阶段的升温速率不低于100摄氏度/分钟，所述第二升温阶段的升温速率为20~50摄氏度/分钟。另一些具体实施例，所述第一升温阶段的升温速率为100~300摄氏度/分钟。一些更具体实施例，所述第一升温阶段的升温速率为120摄氏度/分钟、150摄氏度/分钟、200摄氏度/分钟、250摄氏度/分钟和280摄氏度/分钟中的任意一种，所述第二升温阶段的升温速率为23摄氏度/分钟、25摄氏度/分钟、30摄氏度/分钟、35摄氏度/分钟、40摄氏度/分钟、45摄氏度/分钟和47摄氏度/分钟中的任意一种。
44.本发明的一些实施例，在步骤s3中，将所述反应室内的温度由所述第二温度升至第三温度的步骤包括：所述第二温度匀速升温至所述第三温度，所述匀速升温的升温速率为30~60摄氏度/分钟。
45.本发明的一些实施例，所述第二温度为400~600摄氏度，所述氧化镓缓冲层的厚度为10~100纳米。通过将第二温度限定在400~600摄氏度，使得氧化镓缓冲层在低温条件下形成α相，从而使得氧化镓缓冲层的晶格常数与蓝宝石衬底的晶格常数更接近。一些具体实施例，所述第二温度为450摄氏度、500摄氏度和550摄氏度中的任意一种，所述氧化镓缓冲层的厚度为15纳米、20纳米、30纳米、40纳米、50纳米、60纳米、70纳米、80纳米、90纳米和95纳米中的任意一种。
46.本发明的一些实施例，所述第三温度为750~850摄氏度，所述氧化镓过渡层的厚度为100~1000纳米。通过在氧化镓缓冲层上生长温度渐变的氧化镓过渡层，缓解了由氧化镓低温状态的α相、γ相、δ相、ε相和氧化镓外延层β相的晶格差异，减少晶格和热失配，从而进一步大幅改善生长在氧化镓过渡层上的氧化镓外延层的形貌和晶体质量。对于氧化镓在蓝宝石衬底上的异质外延生长，氧化镓薄膜与蓝宝石衬底之间存在一定的晶格失配与热失配的问题，且由于目前氧化镓外延生长工艺的不成熟，所获得的氧化镓薄膜的晶体质量仍然不理想；氧化镓过渡层的厚度偏薄时，α-氧化镓尚不足以完全成膜或成膜的厚度太薄，会对后续β-氧化镓的均匀性生长无法提供很好的支撑，且在升温后的晶型转变过程极易产生孪晶，进而影响到后续的生长；氧化镓过渡层的厚度偏厚时，对β-氧化镓的生长没有明显的负
面影响，但影响外延总的生长时间，生产效率降低。一些具体实施例，所述氧化镓过渡层的厚度为150纳米、200纳米、300纳米、400纳米、500纳米、600纳米、700纳米、800纳米、900纳米和950纳米中的任意一种。
47.本发明的一些实施例，所述氧化镓过渡层的厚度为300~500纳米。一些具体实施例，所述氧化镓过渡层的厚度为350纳米、430纳米、450纳米和490纳米中的任意一种。
48.本发明的一些实施例，所述氧化镓外延层的厚度为1~10微米。一些具体实施例，所述氧化镓外延层的厚度为2微米、3微米、4微米、5微米、6微米、7微米、8微米和9微米中的任意一种。
49.本发明的一些实施例，步骤s1中的所述反应室内的压力不高于步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力。步骤s1中的压力低，氧源和镓源的流速增大，更利于蓝宝石衬底表面的氧源和镓源反应沉积的脱附分解。
50.本发明的一些实施例，步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力为20~60毫巴。一些具体实施例，步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力相同，可以为25毫巴、30毫巴、40毫巴、50毫巴和55毫巴中的任意一种。
51.本发明的一些实施例，所述反应室为金属有机化学气相沉积反应室，所述氧源选自含氧气体，所述镓源选自含镓的金属有机化合物。一些具体实施例，所述氧源为氧气，所述镓源为三甲基镓。
52.本发明的一些实施例，所述吹扫气体为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。
53.本发明的实施例，提供了一种氧化镓薄膜，所述氧化镓薄膜根据所述氧化镓薄膜的制备方法制备得到，所述氧化镓薄膜包括蓝宝石衬底、氧化镓缓冲层、氧化镓过渡层和氧化镓外延层，所述氧化镓缓冲层的厚度为10~100纳米，所述氧化镓过渡层的厚度为100~1000纳米，所述氧化镓外延层的厚度为1~10微米。通过所述氧化镓薄膜的制备方法得到的氧化镓薄膜具有良好的形貌和晶体质量。
54.图1为本发明实施例的氧化镓薄膜的结构示意图；图2为本发明实施例的氧化镓薄膜的生长阶段示意图；图3为本发明实施例1的循环预处理的循环示意图；图4为本发明实施例2的循环预处理的循环示意图。
55.本发明的一些具体实施例，参照图1，所述氧化镓薄膜10包括蓝宝石衬底1、氧化镓缓冲层2、氧化镓过渡层3和氧化镓外延层4。
56.实施例1样品1的制备提供蓝宝石衬底，将蓝宝石衬底放入反应室内；参照图2和图3，将反应室的温度升温至第一温度t1，然后在第一时间段t1内向反应室的内部通入氧气以对所述蓝宝石衬底进行预处理，在第二时间段t2内停止通入氧气，并将三甲基镓通入反应室的内部以对蓝宝石衬底进行预处理，按照上述步骤循环重复15次，其中，第一温度t1为900摄氏度，氧气的流量为400sccm，三甲基镓的流量为1sccm，第一时间段t1的时长为20秒，第二时间段t2的时长为1秒；将反应室的温度由第一温度t1降至第二温度t2，在降温过程中，向反应室的内部通入氧气，然后在反应室的温度为第二温度t2时，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以
在经过循环预处理的蓝宝石衬底上形成氧化镓缓冲层，其中，第二温度t2为500摄氏度，氧气的流量为400sccm，三甲基镓的流量为10sccm，该过程的压力为40毫巴，氧化镓缓冲层的厚度为50纳米；将反应室的温度由第二温度t2以100摄氏度/分钟的升温速率升至第五温度，然后由第五温度以35摄氏度/分钟的升温速率升至第三温度t3，在升温的过程中，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在氧化镓缓冲层上形成氧化镓过渡层，其中，第三温度t3为800摄氏度，第五温度为650摄氏度，该过程的压力为40毫巴，氧化镓过渡层的厚度为500纳米；将反应室的温度维持在第三温度t3，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在氧化镓过渡层上形成氧化镓外延层，其中，第三温度t3为800摄氏度，该过程的压力为40毫巴，氧化镓外延层的厚度为5微米；停止通入三甲基镓，将反应室的温度由第三温度t3降至第四温度t4，并在降温过程中通入氧气，最终得到氧化镓薄膜，记为样品1，其中，第四温度t4为400摄氏度。
57.实施例2样品2的制备提供蓝宝石衬底，将蓝宝石衬底放入反应室的内部；参照图2和图4，将反应室的温度升温至第一温度t1，然后在第一时间段t1内向反应室的内部通入氧气以对所述蓝宝石衬底进行预处理，在第二时间段t2内停止通入氧气后，向反应室的内部通入氮气，在第三时间段t3向反应室的内部通入三甲基镓以对蓝宝石衬底进行预处理，在第四时间段t4内停止通入三甲基镓后，向反应室的内部通入氮气，按照上述步骤循环重复15次，其中，第一温度t1为1100摄氏度，氧气的流量为200sccm，氮气的流量为400sccm，三甲基镓的流量为1sccm，第一时间段t1的时长为10秒，第二时间段t2的时长为10秒，第三时间段t3的时长为1秒，第四时间段t4的时长为10秒；将反应室的温度由第一温度t1降至第二温度t2，在降温过程中，向反应室的内部通入氧气，然后在反应室的温度为第二温度t2时，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在经过循环预处理的蓝宝石衬底上形成氧化镓缓冲层，其中，第二温度t2为500摄氏度，氧气的流量为400sccm，三甲基镓的流量为10sccm，该过程的压力为40毫巴，氧化镓缓冲层的厚度为50纳米；将反应室的温度由第二温度t2以150摄氏度/分钟的升温速率升至第五温度，然后由第五温度以45摄氏度/分钟的升温速率升至第三温度t3，在升温的过程中，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在氧化镓缓冲层上形成氧化镓过渡层，其中，第三温度t3为800摄氏度，第五温度为650摄氏度，该过程的压力为40毫巴，氧化镓过渡层的厚度为500纳米；将反应室的温度维持在第三温度t3，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在氧化镓过渡层上形成氧化镓外延层，其中，第三温度t3为800摄氏度，该过程的压力为40毫巴，氧化镓外延层的厚度为5微米；停止通入三甲基镓，将反应室的温度由第三温度t3降至第四温度t4，并在降温过程中通入氧气，最终得到氧化镓薄膜，记为样品2其中，第四温度t4为400摄氏度。
58.对比例对比例采取传统的两步生长法，先在低温条件下于衬底上生长一层氧化镓缓冲层，低温条件的温度为500~800摄氏度，然后升高温度并在高温条件下生长氧化镓外延层，
高温条件的温度为800~1000摄氏度。具体步骤如下：提供蓝宝石衬底，将蓝宝石衬底放入反应室的内部；将反应室的温度升至500摄氏度，然后向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在蓝宝石衬底上形成氧化镓缓冲层，氧气的流量为400sccm，三甲基镓的流量为10sccm，该过程的压力为40毫巴，氧化镓缓冲层的厚度为50纳米；将反应室的温度升至800摄氏度，向反应室的内部通入氧气和三甲基镓，以在低温氧化镓缓冲层上形成氧化镓外延层，其中，该过程的压力为40毫巴，氧化镓外延层的厚度为5微米；停止通入三甲基镓，将反应室的温度由800摄氏度降至400摄氏度，并在降温过程中通入氧气，最终得到氧化镓薄膜，记为对比样品。
59.图5为本发明对比例的氧化镓薄膜的表面形貌示意图；图6为本发明实施例1的氧化镓薄膜的表面形貌示意图。
60.参照图5和图6，对比例中对比样品的表面粗糙度为8.42纳米，实施例1中样品1的表面粗糙度为4.46纳米，样品1相对于对比样品而言，其表面形貌得到较大改善。
61.因此，在蓝宝石衬底上生长氧化镓薄膜之前向反应室内交替通入将氧源和镓源对蓝宝石衬底进行循环预处理，使得蓝宝石衬底和氧化镓之间的生长界面得到优化，极大地改善了氧化镓缓冲层的微观结构，并通过在氧化镓缓冲层上形成温度渐变的氧化镓过渡层，缓解了氧化镓低温状态的α相、γ相、δ相、ε相和氧化镓外延层β相的晶格差异，减少晶格和热失配，使得氧化镓薄膜的表面粗糙度降低，从而使得氧化镓薄膜的形貌得到改善，同时氧化镓薄膜的晶体质量也得到改善。
62.前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

技术特征：

中，在所述第二时间段内和所述第四时间段内，向所述反应室内通入吹扫气体，所述吹扫气体的流量为所述氧源的流量的至少2倍。7.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述第一温度为900~1100摄氏度。8.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，将所述反应室内的温度降至第二温度的过程中，向所述反应室内通入所述氧源。9.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，在完成步骤s1之后、执行步骤s2之前，将所述反应室内的温度维持在所述第一温度，并向所述反应室内通入所述氧源。10.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，将所述反应室内的温度由所述第二温度升至第三温度的步骤包括：由所述第二温度以第一升温速率升至第五温度，然后由第五温度以第二升温速率升至所述第三温度，其中，所述第一升温速率不低于所述第二升温速率，所述第五温度为600~700摄氏度。11.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二温度为400~600摄氏度，所述氧化镓缓冲层的厚度为10~100纳米。12.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述第三温度为750~850摄氏度，所述氧化镓过渡层的厚度为100~1000纳米。13.根据权利要求12所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化镓过渡层的厚度为300~500纳米。14.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化镓外延层的厚度为1~10微米。15.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s1中的所述反应室内的压力不高于步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力。16.根据权利要求15所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5中的所述反应室内的压力为20~60毫巴。17.根据权利要求1所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述反应室为金属有机化学气相沉积反应室，所述氧源选自含氧气体，所述镓源选自含镓的金属有机化合物。18.根据权利要求6所述的氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述吹扫气体为氮气、氢气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的至少一种。19.一种采用权利要求1~18任一项所述的氧化镓薄膜的制备方法得到的氧化镓薄膜，其特征在于，所述氧化镓薄膜包括蓝宝石衬底、氧化镓缓冲层、氧化镓过渡层和氧化镓外延层，所述氧化镓缓冲层的厚度为10~100纳米，所述氧化镓过渡层的厚度为100~1000纳米，所述氧化镓外延层的厚度为1~10微米。

技术总结

本发明提供了一种氧化镓薄膜及其制备方法，所述氧化镓薄膜的制备方法包括以下步骤：在蓝宝石衬底上生长氧化镓薄膜之前向反应室内交替通入将氧源和镓源对蓝宝石衬底进行循环预处理；在经过循环预处理的蓝宝石衬底上形成氧化镓缓冲层；在氧化镓缓冲层上形成温度渐变的氧化镓过渡层；在氧化镓过渡层上形成氧化镓外延层，最后得到氧化镓薄膜。本发明解决了蓝宝石衬底上异质外延生长氧化镓外延层的形貌差和晶体质量差的问题。貌差和晶体质量差的问题。貌差和晶体质量差的问题。