一种纳米氧化钇材料的制备方法与流程

1.本发明涉及纳米稀土材料制备技术领域，具体为一种纳米氧化钇材料的制备方法。

背景技术：

2.氧化钇化学式y2o3，白略带黄粉末，不溶于水和碱，溶于酸。氧化钇材料由于其独殊的晶体结构，成为激光介质材料研究领域中的重要研究对象；立方相的氧化钇具有优良物理化学性质，以及在280nm～8mm波段的宽频段内的较高透明性；而且氧化钇的熔点高达2430℃；氧化钇也可以用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料；还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。
3.为了获得高质量的氧化钇纳米材料，人们采用了各种不同的制备方法，比如固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、乳液法、燃烧法等，其中草酸沉淀工艺或者多级萃取工艺是制备氧化钇粉末最常用的方法之一，采用草酸沉淀工艺方式制备过程中，需要添加草酸，草酸价格昂贵且制备结束后难以处理，会导致环境污染；而多级萃取工艺常采用有机试剂作为萃取剂，如申请号为cn201610525689.9中提出了一种采用cyanex272进行三级萃取的方式，多级萃取工艺中，首先将废弃crt荧光屏机械破碎后通过一定目数筛网筛分，去除玻璃等杂质，得到以荧光粉为主的粉体；接着将筛分后的荧光粉氧化酸浸处理，将荧光粉中稀土元素浸出；随后通过多级萃取法将大部分钇和少部分铕萃取出，再通过反萃得到氯化钇溶液，调节ph值至溶液刚好出现白沉淀；将氯化钇溶液逐滴加入含有分散剂的碳酸氢铵溶液中，制得前驱体；前驱体烘干、焙烧后可制得纳米氧化钇粉末；最后将纳米氧化钇粉末配入含有分散剂的镀液中制成复合电镀液，电镀在树脂与碳系导体制成的导电塑料表面，其制备步骤复杂，萃取剂价格昂贵，导致成本较高，不利于大规模工业化生产。因此，本发明设计一种纳米氧化钇材料的制备方法以解决现有技术中存在的问题。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种纳米氧化钇材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米氧化钇材料的制备方法，具体制备步骤为：
6.步骤s1，向含钇原料中加入醋酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入碳酸并充分反应，待反应结束后，将沉淀后的钇盐加热以蒸去大部分溶剂，蒸发出的醋酸进行循环利用，待溶液充分结晶后，得到醋酸钇晶体；
7.步骤s2，将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至105℃，失去二分子结晶水，留下来的结晶水加热至180℃时失去，加热至456℃时分解，得到纳米氧化钇。
8.优选的，所述步骤s1中，含钇原料为含氧化钇的矿石粉末。
9.优选的，所述步骤s1中，钇原料和醋酸的反应温度为110℃-125℃，反应时间为1h-2h。
10.优选的，所述步骤s1中，加入碳酸后反应温度为25℃-45℃，反应时间为5h-8h。
11.优选的，所述步骤s1中，过滤时温度为20℃-30℃。
12.优选的，所述步骤s1中，蒸发时温度为70℃-90℃。
13.优选的，所述步骤s2中，醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比为1:1。
14.优选的，所述步骤s2中，醋酸钇晶体和蒸馏水的加热时间为7h-8h。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
16.1.本发明通过化学原料为醋酸和碳酸，其成本低、获取方便，克服现有技术中采用价格高昂的草酸或者价格高昂的有机萃取剂等原料制备氧化钇，导致成本高的缺陷；
17.2.本发明采用的氧化钇纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制；
18.3.本发明将挥发的醋酸在进行循环利用，避免醋酸浪费或者其排放至大气中导致环境污染。
附图说明
19.图1为本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种纳米氧化钇材料的制备方法，具体制备步骤为：
22.步骤s1，向含钇原料中加入醋酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入碳酸并充分反应，待反应结束后，将沉淀后的钇盐加热以蒸去大部分溶剂，蒸发出的醋酸进行循环利用，待溶液充分结晶后，得到醋酸钇晶体；通过将含钇原料与醋酸搅拌混合后反应生成醋酸钇溶液，对醋酸钇溶液进行过滤，其后向醋酸钇溶液中加入碳酸，充分反应后生成钇盐沉淀，其后蒸发部分醋酸进行回收利用，蒸发完成后，得到醋酸钇晶体，醋酸钇晶体通过与蒸馏水按体积比泵入反应釜中，通过加热升温的方式分解，最后得到氧化钇，本发明将蒸发所得到的部分醋酸进行回收利用的方式制备氧化钇，减少醋酸处理倾倒污染环境，同时采用碳酸作为原料，能够避免反应结束后，处理不当对环境造成污染；
23.步骤s2，将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至105℃，失去二分子结晶水，留下来的结晶水加热至180℃时失去，加热至456℃时分解，得到纳米氧化钇。将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比为1:1通过输液泵送入反应釜中，搅拌均匀并加热至105℃，使其失去二分子结晶水，留下来的结晶水加热至180℃时失去，加热至456℃时分解，得到纳米氧化钇。
24.在本实施中：步骤s1中，含钇原料为含氧化钇的矿石粉末。将氧化钇稳定的氧化锆固熔体废物干燥脱水，剔除夹杂物，粉碎至0.175mm，制得粉料，通过粉料，便于提高反应速度。
25.在本实施中：步骤s1中，钇原料和醋酸的反应温度为110℃-125℃，反应时间为1h-2h。该温度和反应时间下，能够使钇原料与醋酸反应充分，提高反应速度；此外，适当提高温度，能够提醋酸钇溶液的溶解度，避免低温使醋酸钇溶液结晶，导致醋酸钇溶液纯度降低；还能避免温度过高使盐酸挥发过快，导致氧化钇反应不充分，降低氧化钇的得率和纯度；若反应时间过长，则导致热能消耗更多，导致成本浪费。
26.在本实施中：步骤s1中，加入碳酸后反应温度为25℃-45℃，反应时间为5h-8h。通过在钇原料和醋酸的反应反应后时醋酸钇溶液自然冷却后加入碳酸，使其温度升至25℃-45℃之间，再经过8h-12h时间充分反应进行沉淀，因钇盐的溶解度随温度的升高而降低，在该温度下反应既可以加快反应速度又可以降低钇盐的溶解度，进而促进反应一直朝向钇盐的生成方向进行，提高钇盐的转化率。
27.在本实施中：步骤s1中，过滤时温度为20℃-30℃。将含钇原料和醋酸反应中的杂质去除。
28.在本实施中：步骤s1中，蒸发时温度为70℃-90℃。因钇盐的溶解度随温度的升高而降低，通过将温度升高到70℃-90℃，能够极大程度降低钇盐的溶解度，进而促进钇盐析出，且离心洗涤得到对钇盐，在需要高纯度对钇盐时，在离心洗涤时对滤网对过滤要求相对较高，且滤网需要频繁更换，其成本大大增加，通过蒸发对方式析出钇盐相比于离心洗涤得到对钇盐成本较低。
29.在本实施中：步骤s2中，醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比为1:1。将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比为1:1反应釜中，搅拌均匀并加热至沸腾状态。
30.在本实施中：步骤s2中，醋酸钇晶体和蒸馏水的加热时间为7h-8h。首先将反应釜中温度持续通入30min后升至105℃，温度维持2h后，再将反应釜中温度持续通入30min升至180℃，温度维持2h后，最后将反应釜中温度持续通入2h升至456℃，最后得出纳米氧化钇。
31.工作原理：将氧化钇稳定的氧化锆固熔体废物干燥脱水，剔除夹杂物，粉碎至0.175mm，制得粉料，再将粉料于与醋酸搅拌混合后将反应釜中温度升至110℃-125℃反应生成醋酸钇溶液，等反应釜中温度降低至20℃-30℃是对醋酸钇溶液进行过滤，过滤完成后向醋酸钇溶液中加入碳酸，其反应釜中温度保持在25℃-45℃之间，再经过8h-12h时间充分反应进行沉淀生成钇盐沉淀，其后蒸发温度保持在70℃-90℃之间使部分醋酸进行回收利用，蒸发完成后，得到醋酸钇晶体，将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比为1:1反应釜中，首先将反应釜中温度持续通入30min后升至105℃，温度维持2h后，再将反应釜中温度持续通入30min升至180℃，温度维持2h后，最后将反应釜中温度持续通入2h升至456℃，最后得出纳米氧化钇。本说明中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
32.尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：步骤s1，向含钇原料中加入醋酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入碳酸并充分反应，待反应结束后，将沉淀后的钇盐加热以蒸去大部分溶剂，蒸发出的醋酸进行循环利用，待溶液充分结晶后，得到醋酸钇晶体；步骤s2，将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比泵入反应釜中，搅拌均匀并加热至105℃，失去二分子结晶水，留下来的结晶水加热至180℃时失去，加热至456℃时分解，得到纳米氧化钇。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，含钇原料为含氧化钇的矿石粉末。3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，钇原料和醋酸的反应温度为110℃-125℃，反应时间为1h-2h。4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，加入碳酸后反应温度为25℃-45℃，反应时间为5h-8h。5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，过滤时温度为20℃-30℃。6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，蒸发时温度为70℃-90℃。7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比为1:1。8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，醋酸钇晶体和蒸馏水的加热时间为7h-8h。

技术总结

本发明涉及纳米稀土材料制备技术领域，本发明公开了一种纳米氧化钇材料的制备方法，具体制备步骤为：步骤S1，向含钇原料中加入醋酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入碳酸并充分反应，待反应结束后，将沉淀后的钇盐加热以蒸去大部分溶剂，蒸发出的醋酸进行循环利用，待溶液充分结晶后，得到醋酸钇晶体；将醋酸钇晶体与蒸馏水按体积比泵入反应釜中。本发明通过化学原料为醋酸和碳酸，其成本低、获取方便，克服现有技术中采用价格高昂的草酸或者价格高昂的有机萃取剂等原料制备氧化钇，导致成本高的缺陷；本发明采用的氧化钇纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制。操作容易控制。操作容易控制。