一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法

1.本发明涉及改性氧化石墨烯润滑添加剂技术领域，具体涉及一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法。

背景技术：

2.极压抗磨添加剂是最重要的润滑添加剂之一，其性能的优异可以决定润滑油的极压抗磨性能。传统的极压抗磨添加剂包括磷化合物、硫化物和硼酸盐等，磷、硫和硼等元素的存在可以促进添加剂与金属摩擦副发生摩擦化学反应，形成摩擦化学保护膜，起到提升润滑剂抗磨、极压性能的效果，但传统抗磨添加剂也存在一些难以克服的问题，例如在摩擦过程中发生分解，生成有毒化合物，释放毒性气体，以及造成金属表面腐蚀等。
3.石墨烯家族材料在润滑方面显示出巨大的潜力。由于石墨烯家族材料的层间剪切较低，尺寸较小，在摩擦过程中非常容易进入摩擦界面，摩擦副之间的相互作用转化为石墨烯层间的滑动，从而达到降低摩擦的效果。石墨烯材料的高机械强度也满足高效抗磨、高承载的要求。事实上，随着工业的发展和研究的深入，单组分石墨烯家族材料已经遇到了工业应用和科研的瓶颈。再加上石墨烯材料片层之间的范德华力的作用，石墨烯作为润滑油添加剂易团聚而无法发挥出应有的效果。化学改性是最常用的功能化石墨烯、改善其相容性的方法。铝酸酯具有浅、无毒、味小及润滑性，适用范围广，无须稀释剂，使用方便，价格低廉。
4.基于此，我们提出一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，该制备方法简单，成本低。可以极大的降低功能化石墨烯的成本，具有反应条件温和且环保的优点，获得的改性氧化石墨烯润滑油稳定性高，抗磨、承载性能极佳。
6.为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
7.一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1：将多层氧化石墨烯通过超声均匀分散于铝酸酯偶联剂中，在特定温度下经反应完成；
9.步骤2：将混合溶液进行离心收集得到铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯；
10.步骤3：将铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯浆料作为极压抗磨剂按一定量加入到润滑油中，得到改性氧化石墨烯润滑油。
11.优选地，铝酸酯偶联剂为液体二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
12.优选地，多层氧化石墨烯与铝酸酯偶联剂的质量比为：10：1～50：1。
13.优选地，超声功率为400w-600w；超声时间为4-6h；超声温度为50℃～ 80℃。
14.优选地，混合溶液进行8000rpm～10000rpm转速的离心。
15.优选地，加入到润滑油中的改性氧化石墨烯的含量为0.04wt％～0.12wt％。
16.优选地，润滑油为合成油(ctl系列、pao系列)，矿物油(150n、500n) 或酯类油。
17.优选地，改性氧化烯加入到润滑油中，在200-500w功率下超声分散5-10 分钟。
18.本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
19.1、本发明提供的改性氧化石墨烯复合添加剂的方法是通过将多层氧化石墨烯和铝酸酯偶联剂的混合物进行超声，便可获得在润滑油中分散优良的改性氧化石墨烯，制备工艺条件要求低且环保，能够实现批量化制备。
20.2、本发明所获得的改性氧化石墨烯润滑油在苛刻工况下显著提高抗磨性能和极压性能。
附图说明
21.图1为发明铝酸酯改性多层氧化石墨烯在(a)ctl 4、(b)ctl 6、(c) pao 20、(d)pao 40、(e)150n、(f)500n以及(g)酯类油中常温条件下静置10天后的光学图；
22.图2为本发明ctl6极压性能曲线图；
23.图3为本发明含0.08wt％铝酸酯改性氧化石墨烯的ctl6极压性能曲线图。
具体实施方式
24.以下结合附图1-3和具体实施例对本发明提出的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法作进一步详细说明。
25.一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，包括以下步骤：
26.步骤1：将多层氧化石墨烯(为市售的氧化石墨烯纳米片)通过超声均匀分散于铝酸酯偶联剂中，多层氧化石墨烯与铝酸酯偶联剂的质量比为：10：1～ 50：1；铝酸酯偶联剂为液体二硬脂酰氧异丙基铝酸酯，超声功率为400w-600w；超声时间为4-6h；超声温度为50℃～80℃；在特定温度下经反应完成；
27.步骤2：将混合溶液进行8000rpm～10000rpm转速的离心收集得到铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯；
28.步骤3：将铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯浆料作为极压抗磨剂按 0.04wt％～0.12wt％的含量加入到润滑油中，得到改性氧化石墨烯润滑油，当改性氧化石墨烯的含量小于0.04wt％，则出现效果不足的情况；当改性氧化石墨烯的含量大于0.12wt％，则会影响其分散性，易形成团聚物，同时也减弱了润滑油的抗磨、承载能力，因此，改性氧化石墨烯的含量为0.04wt％～0.12wt％；润滑油为合成油(ctl系列、pao系列)，矿物油(150n、500n)或酯类油；改性氧化烯加入到润滑油中，在200-500w功率下超声分散5-10分钟，使用这种辅助分散的方法可以使改性氧化石墨烯更充分、均匀地分散在润滑油中。
29.实施例1
30.铝酸酯改性氧化石墨烯ctl4分散体系的制备方法，包括以下步骤：
31.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
32.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
33.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20mlctl4当中；
34.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯ctl4分散体系。
35.参阅图1中(a)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在ctl4中静置10天后的光学图。由图1中(a)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在ctl4中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在ctl4中展现出优异的稳定性。
36.实施例2
37.铝酸酯改性氧化石墨烯ctl6分散体系的制备方法，包括以下步骤：
38.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
39.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
40.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20mlctl6当中；
41.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯ctl6分散体系。
42.参阅图1中(b)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在ctl6中静置10天后的光学图。由图1中(b)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在ctl6中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在ctl6中展现出优异的稳定性。
43.参阅图2表示的ctl6极压性能曲线图，和图3表示的含0.08wt％铝酸酯改性氧化石墨烯的ctl6极压性能曲线图。使用四球摩擦试验机在1450rpm/min 的条件下进行10s测试。结果如图2所示，ctl6在726n的施加载荷下在4s 左右就停止了试验，表现为摩擦系数的突增。而石墨烯润滑油直到1167n的施加载荷下才出现摩擦系数突增的现象。说明加入改性石墨烯之后，润滑油的pb值由696n增加到了1167n，显示出石墨烯润滑油极高的承载能力。
44.实施例3
45.铝酸酯改性氧化石墨烯pao20分散体系的制备方法，包括以下步骤：
46.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
47.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
48.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20mlpao20当中；
49.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯pao20分散体系。
50.参阅图1中(c)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在pao20中静置10天后的光学图。由图1中(c)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在pao20中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在pao20中展现出优异的稳定性。
51.实施例4
52.铝酸酯改性氧化石墨烯pao40分散体系的制备方法，包括以下步骤：
53.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
54.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
55.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20mlpao40当中；
56.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯pao40分散体系。
57.参阅图1中(d)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在pao40中静置10天后的光学图。由图1中(d)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在pao40中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在pao40中展现出优异的稳定性。
58.实施例5
59.铝酸酯改性氧化石墨烯150n分散体系的制备方法，包括以下步骤：
60.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
61.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
62.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20ml150n当中；
63.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯150n分散体系。
64.参阅图1中(e)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在150n中静置10天后的光学图。由图1中(e)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在150n中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在150n中展现出优异的稳定性。
65.实施例6
66.铝酸酯改性氧化石墨烯500n分散体系的制备方法，包括以下步骤：
67.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
68.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
69.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20ml150n当中；
70.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯500n分散体系。
71.参阅图1中(f)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在500n中静置10天后的光学图。图1中(f)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在500n中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在500n中展现出优异的稳定性。
72.实施例7
73.铝酸酯改性氧化石墨烯酯类油分散体系的制备方法，包括以下步骤：
74.步骤1：室温下将2g多层氧化石墨烯加入到100ml铝酸酯溶液当中；
75.步骤2：将步骤1的混合物放入超声装置当中，然后升温至50℃，连续超声6小时；
76.步骤3：将混合溶液进行8000rpm离心，收集得到铝酸酯改性氧化石墨烯，将14mg离心产物加入到20ml酯类油当中；
77.步骤4：将步骤3所获得的混合油在超声设备进行10min的超声分散得到铝酸酯改性氧化石墨烯酯类油分散体系。
78.参阅图1中(g)图，为本实施例所获得铝酸酯偶联剂修饰的多层氧化石墨烯分散在酯类油中静置10天后的光学图。由图1中(g)图发现，经过修饰的多层氧化石墨烯在酯类油中经过10天的静置未出现沉降，表明多层氧化石墨烯经过铝酸酯偶联剂的插层改性在酯类油中展现出优异的稳定性。
79.以上均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将多层氧化石墨烯通过超声均匀分散于铝酸酯偶联剂中，在特定温度下经反应完成；步骤2：将混合溶液进行离心收集得到铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯；步骤3：将铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯浆料作为极压抗磨剂按一定量加入到润滑油中，得到改性氧化石墨烯润滑油。2.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：铝酸酯偶联剂为液体二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。3.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：多层氧化石墨烯与铝酸酯偶联剂的质量比为：10：1～50：1。4.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：超声功率为400w-600w；超声时间为4-6h；超声温度为50℃～80℃。5.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：混合溶液进行8000rpm～10000rpm转速的离心。6.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：加入到润滑油中的改性氧化石墨烯的含量为0.04wt％～0.12wt％。7.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：润滑油为合成油，矿物油或酯类油。8.根据权利要求1所述的一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，其特征在于：改性氧化烯加入到润滑油中，在200-500w功率下超声分散5-10分钟。

技术总结

本申请公开了一种铝酸脂改性氧化石墨烯润滑油极压抗磨剂的简单制备方法，涉及改性氧化石墨烯润滑添加剂技术领域，包括：步骤1：将多层氧化石墨烯通过超声均匀分散于铝酸酯偶联剂中，在特定温度下经反应完成；步骤2：将混合溶液进行离心收集得到铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯；步骤3：将铝酸酯偶联剂改性氧化石墨烯浆料作为极压抗磨剂按一定量加入到润滑油中，得到改性氧化石墨烯润滑油。本发明采用的铝酸酯改性氧化石墨烯作为润滑油极压抗磨剂具有优异的抗磨损性能和极压性能，制备方法简单，成本低，可实现大批量制备和工业级应用。且该方法极大的降低功能化石墨烯的成本，具有反应条件温和且环保的优点，获得的改性氧化石墨烯润滑油稳定性高。烯润滑油稳定性高。烯润滑油稳定性高。