一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置的制作方法

1.本发明涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置。

背景技术：

2.碳化硅(sic)因为耐热性及机械强度优异，对于放射线也耐受性较强等的物理、化学性质，作为耐环境性半导体材料受到关注。
3.目前碳化硅单晶生长以物理气相沉积法（pvt）为主要生长方式，已经被证明是生长sic晶体最成熟的方法。升华法制备碳化硅晶体的方法如下：将碳化硅固体原料放入坩埚体内，碳化硅固体原料在生长炉的内生热环境下升华，并在坩埚顶盖底部粘附的籽晶上进行结晶，完成晶体的生长。
4.从长远发展来看，基于升华法的碳化硅晶体生长将主导着大尺寸高质量碳化硅晶体生长的未来。随着半导体行业的发展，对碳化硅晶体质量的要求也越来越高。优化长晶热环境对提高晶体质量至关重要。
5.传统pvt法制备碳化硅单晶的过程中，碳化硅原料粉源收纳于坩埚底部，籽晶安装在坩埚顶盖底部，导致晶体生长的过程中受重力等因素影响较大，对晶体生长尺寸和生长质量都有一定的限制，此外，碳化硅原料粉源升华的过程中气相组织中容易夹杂碳颗粒，使得生长的晶体中存留碳包裹物，严重影响晶体生长质量。

技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，使得碳化硅单晶从坩埚底部开始生长，减少晶体生长过程中热应力的产生，同时减少晶体生长过程中碳包裹物的产生几率，提高晶体生长质量。
7.为了达到上述目的，本发明基于坩埚结构的改进设计，结合碳化硅的生长环境，采用如下的技术方案：本发明提供的一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，包含：坩埚部件，旋转部件，导流部件和多孔石墨部件；所述坩埚部件包括坩埚外壁和坩埚内壁，坩埚外壁包括坩埚顶壁、坩埚侧壁和坩埚底壁，所述坩埚外壁围成坩埚内腔；所述坩埚侧壁和坩埚内壁之间构成第一收纳空间，用于收纳碳化硅原料粉源；所述导流部件包括第一导流部件、第二导流部件和第三导流部件，均贴近所述坩埚侧壁的内侧安装；所述第一导流部件装置在坩埚内壁所形成的第一收纳空间出口的上方，所述第二导流部件装置在坩埚内壁下方，所述第三导流部件装置在第二导流部件下方；所述第一导流部件与坩埚内壁上表面之间的空间为第一导流空间，所述坩埚内壁外侧壁之间构成第二导流空间，所述第二导流部件外侧壁之间构成扩口空间且扩口空间的
内径自上而下逐渐增大，所述第三导流部件外侧壁之间构成第三导流空间；所述第一收纳空间与第一导流空间连通，第一导流空间、第二导流空间、扩口空间和第三导流空间之间依次连通；所述第三导流空间底部包含籽晶安置空间用以安置碳化硅籽晶，第三导流空间顶部包含多孔石墨部件安置空间用以安置多孔石墨部件，多孔石墨部件和籽晶之间的空间用于气相物质传输和容纳生长的单晶；所述旋转部件装置在坩埚顶壁。
8.在碳化硅单晶生长的过程中，坩埚装置内扩口空间以上的空间为高温空间，高温空间提供热量促使碳化硅原料粉源升华和传输，扩口空间及其以下空间为保温空间，保温空间温度低于高温空间温度且能提供促使坩埚内气相物质在籽晶表面凝结长晶的温度环境。
9.本发明对于高温空间的热源作用方式不作特定限制，如热源可以来自于坩埚外围的电阻加热器，或者热源可以来自于感应磁场对坩埚的作用产生的热量，或其他方式产生的热源。
10.在碳化硅单晶生长的过程中，碳化硅原料粉源在第一收纳空间中受热分解升华，升华后的气相物质传递至第一导流空间，同时旋转部件的旋转使得第一导流空间内的气相物质充分混合后定向传递至第二导流空间，从而进入扩口空间和第三导流空间，扩口空间增大了气相物质的径向分布范围，有利于驱使气相物质朝向第三导流空间输送。第三导流空间的顶部装置有多孔石墨部件，多孔石墨材料能吸收气相物质中夹杂的碳包裹物，从而能减少晶体生长过程中碳包裹物的产生。
11.作为优选，所述第二导流部件内含第二收纳空间，所述第三导流部件内含第三收纳空间。所述第二收纳空间内设置有第一热源，所述第三收纳空间内设置有第二热源。由于第二导流部件与第三导流部件的存在，使得坩埚内腔，尤其是坩埚内腔的下部，径向上温度分布均匀性比较差，导致晶体生长过程中内生热应力增加，且使得长晶界面附近气相组分分布不均匀，使得缺陷和位错也会增加，不利于制备高质量碳化硅晶体。于是，在该优选方案中，在第二收纳空间与第三收纳空间内设置热源，可以有效改善晶体生长空间内的温度分布不均匀的问题。
12.第二收纳空间与第三收纳空间可以相通，要可以彼此隔开，不相连通。
13.作为优选，所述第二热源的功率大于第三热源的功率。在轴向上，适当增加温度差异，使得靠近籽晶区域温度较低一些，有利于气相物质朝向籽晶区域方向流动。
14.可选地，第一收纳空间可以是沿着坩埚侧壁的内侧分布的若干个，也可以是围绕坩埚侧壁的内侧的一圈，更加优选为一圈的结构，这样可以使得气相的生成更加均匀，也使得受热后第一收纳空间以及第二导流空间内的温度分布更加均匀。
15.作为优选，所述第一导流部件的外壁倾斜设置，与坩埚内壁顶部所在平面之间的夹角为30
°
至60
°
。第一导流部件是碳化硅原料粉源升华后所遇到的首次导流，其导流效果至关重要，在该角度范围内，可以更好的引导气相物质向后续导流空间输送。
16.作为优选，所述旋转部件位于所述第二导流空间的正上方。
17.可选地，所述第一导流部件、第二导流部件和第三导流部件和坩埚部件之间的连接可以是可拆卸连接或不可拆卸连接。
18.可选地，所述多孔石墨部件与所述第三导流部件之间的连接可以是可拆卸连接或不可拆卸连接。
19.作为优选，所述多孔石墨部件的外表面设置有耐高温涂层。
20.作为优选，所述多孔石墨部件的孔隙率的应用范围为10%~90%。
21.作为优选，多孔石墨部件的孔隙孔径范围为2~10μm。
22.与现有技术相比，本发明具有显著的有益的效果，如下：将籽晶安装在坩埚底部，能有效减小重力等作用对晶体尺寸的限制，同时能有效减少晶体内的内生热应力，提高晶体生长质量。
23.设置旋转部件，对气相进行一定程度均匀混合，有利于增加气相物质的均匀性，提高晶体生长质量。
24.在籽晶上方设置多孔石墨部件，能有效减少晶体中碳包裹物的产生，提高晶体的生长质量。
25.在第二收纳空间与第三收纳空间内设置热源，可以有效改善晶体生长空间内的径向温度分布不均匀的问题，提高晶体的生长质量。
26.在轴向上，适当增加温度差异，使得靠近籽晶区域温度较低一些，有利于气相物质朝向籽晶区域方向流动，提高晶体的生长效率。
27.总体上，本发明所提供的坩埚装置，减少晶体生长过程中热应力的产生，同时减少晶体生长过程中碳包裹物的产生几率，能维持坩埚内腔内径向温度分布的均匀性，能有效减小生长的晶体的内生热应力，从而减小晶体内部的位错密度，有利于提高晶体质量。特别地，本发明的坩埚装置可以用于采用物理气相传输法生长的其他晶体材料。
附图说明
28.图1为本发明一实施例所提供的坩埚装置的结构示意图。
29.图2为本发明另一实施例所提供的坩埚装置的结构示意图。
30.图3为本发明另一实施例所提供的坩埚装置的结构示意图。
31.图4为本发明实施例和对比例所提供的坩埚装置内热应力图，其中，a对应实施例1，b对应实施例2，c对应实施例3，d对应实施例4，e对应对比例1。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。特别说明，所描述的实施例为本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
34.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
35.实施例1如图1所示，本发明实施例中提供了一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，该装置应用于碳化硅单晶的生长。该装置包括坩埚部件、旋转部件、导流部件和多孔石
墨部件。
36.坩埚部件的材质和外部结构与现有的坩埚一致，包括有坩埚侧壁102、坩埚底壁103，围成坩埚内腔，顶部设置坩埚顶壁101。
37.本实施例在坩埚内腔内还增加设置有坩埚内壁104，坩埚内壁104与坩埚侧壁102是一体结构，坩埚内壁104也包括底部和侧部，底部和侧部与坩埚侧壁102之间围成第一收纳空间401，所述第一收纳空间401用于收纳碳化硅原料粉源100，所述第一收纳空间401位于坩埚装置内的高温区，保证碳化硅原料粉源100的升华。高温区的温度通过热源控制，本发明中对热源的种类也不做限定，本实施例中采用的是感应磁场发热的方式进行加热。
38.在坩埚内腔内，除了增加有坩埚内壁104，还另外增加有第一导流部件201、第二导流部件202和第三导流部件203，配合第一收纳空间401，形成气相物质的输送导流输送通道。
39.第一导流部件201位于坩埚内腔的上部、第一收纳空间401之上，第一导流部件201也与坩埚侧壁102是一体的结构，第一导流部件201整体呈上窄下宽的圆环状，第一导流部件201挡于第一收纳空间401出口的上方，与坩埚内壁104之间的空间为第一导流空间301，所述第一导流空间301与所述第一收纳空间401连通。
40.所述坩埚装置中坩埚内壁104外侧壁之间存在第二导流空间302，所述第二导流空间302与所述第一导流空间301连通。
41.所述坩埚装置中坩埚顶壁101中部装置有旋转部件105，旋转部件105有坩埚装置外部的电机带动旋转，位于第二导流空间302入口的正上方。所述旋转部件105通过旋转使得第一导流空间301中的气相物质充分混合并定向传输至第二导流空间302。旋转部件105位于坩埚内腔内部的头部结构不适于过大、过长，以短片状或者球状为宜，旋转速度不宜过快，缓慢转动，更有利于气相物质的均匀，通常以0.1~10 rpm的速度转动。
42.所述坩埚装置的第二导流部件202位于坩埚内壁104下方，顶部紧贴着坩埚内壁104，侧边紧贴着坩埚侧壁，也可以是与坩埚侧壁一体结构设计。所述第二导流部件202是实心结构，所述第二导流部件202的外侧壁之间构成扩口空间303，所述扩口空间303与第二导流空间302连通，所述扩口空间303的内径自上而下逐渐增大。
43.所述坩埚装置的第三导流部件203设置在第二导流部件202下方，第三导流部件203的顶部紧贴第二导流部件202底部，所述第三收纳部件203的外侧壁之间构成第三导流空间304，所述第三导流空间304包含籽晶205的安置空间、多孔石墨部件204的安置空间和气相物质传输以及晶体生长的空间，所述第三导流空间304与扩口空间303通过多孔石墨部件204内含的气相物质传输通道连通，外表面设置有耐高温涂层；多孔石墨部件的孔隙率的应用范围为10%~90%，孔隙孔径范围为2~10μm。所述坩埚装置中多孔石墨部件204安置在所述第三导流空间304的顶部空间，所述多孔石墨部件204内含通道用以传输气相物质，所述多孔石墨部件204的主要作用是过滤气相物质中夹杂的碳颗粒物质，由此减少碳化硅单晶长晶过程中碳包裹物的形成，提高晶体质量；所述坩埚装置中籽晶205安置在坩埚底壁103的上表面，可以有效减少晶体中内生应力的产生，有利于增大晶体生长尺寸，提高晶体质量。
44.实施例2与实施例1的不同在于，如图2所示，所述第二导流部件202内含第二收纳空间402，
所述第三导流部件203内含第三收纳空间403，在第二收纳空间402和第三收纳空间403内均填充有隔热材料200。
45.实施例3与实施例1的不同在于，如图3所示，所述第二导流部件202内含第二收纳空间402，所述第三导流部件203内含第三收纳空间403，在第二收纳空间402和第三收纳空间403内均设置热源300，功率相同。
46.实施例4与实施例1的不同在于，所述第二导流部件202内含第二收纳空间402，所述第三导流部件203内含第三收纳空间403，在第二收纳空间402内设置第一热源，第三收纳空间403内设置第二热源。第一热源功率大于第二热源功率。第一热源处温度为2390 k，第二热源处温度为2350 k。
47.对比例1一种用于升华法生长晶体的坩埚装置，与实施例1的不同在于，不设置第二导流部件和第三导流部件。
48.对使用各实施例和对比例的坩埚装置进行碳化硅晶体生长时，结晶开始时结晶表面的热应力进行检测统计，结果见图4所示。根据图4可以看出，不设置第二导流部件和第三导流部件的对比例1，其晶体表面的热应力是最大的，最不利于高质量晶体的形成。其次是实施例1。实施例2中，在第二导流部件和第三导流部件的收纳空间内设置隔热材料，有利于减少晶体表面的热应力的产生。实施例3和实施例4在第二导流部件和第三导流部件的收纳空间内设置热源，比设置隔热材料更有利于维持低热应力，而且靠近籽晶附近温度略低，效果更好。
49.需要说明的是，以上实施例仅为本发明提供的可供参考的实施例之一，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到，凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于，包含：坩埚部件、导流部件和多孔石墨部件；所述坩埚部件包括坩埚外壁和坩埚内壁，坩埚外壁包括坩埚顶壁、坩埚侧壁和坩埚底壁，所述坩埚外壁围成坩埚内腔；所述坩埚侧壁和坩埚内壁之间构成第一收纳空间，用于收纳碳化硅原料粉源；所述导流部件包括第一导流部件、第二导流部件和第三导流部件，均贴近所述坩埚侧壁的内侧安装；所述第一导流部件装置在坩埚内壁所形成的第一收纳空间出口的上方，所述第二导流部件装置在坩埚内壁下方，所述第三导流部件装置在第二导流部件下方；所述第一导流部件与坩埚内壁上表面之间的空间为第一导流空间，所述坩埚内壁外侧壁之间构成第二导流空间，所述第二导流部件外侧壁之间构成扩口空间且扩口空间的内径自上而下逐渐增大，所述第三导流部件外侧壁之间构成第三导流空间；所述第一收纳空间与第一导流空间连通，第一导流空间、第二导流空间、扩口空间和第三导流空间之间依次连通；所述第三导流空间底部安置碳化硅籽晶，第三导流空间顶部安置多孔石墨部件，多孔石墨部件和籽晶之间的空间用于气相物质传输和容纳生长的单晶。2.根据权利要求1 所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述第二导流部件内含第二收纳空间，所述第三导流部件内含第三收纳空间，所述第二收纳空间内设置有第一热源，所述第三收纳空间内设置有第二热源。3.根据权利要求2所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述第二热源的功率大于第三热源的功率。4.根据权利要求1所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：还包括旋转部件。5.根据权利要求4所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述旋转部件装置在坩埚顶壁，且位于第二导流空间入口的正上方。6.根据权利要求1所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述第一收纳空间为围绕坩埚侧壁的内侧的一圈。7.根据权利要求1所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述第一导流部件的外壁倾斜设置，与坩埚内壁顶部所在平面之间的夹角为30
°
至60
°
。8.根据权利要求1所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述多孔石墨部件的外表面设置有耐高温涂层。9.根据权利要求8所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述多孔石墨部件的孔隙率为10%~90%。10.根据权利要求8所述一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于：所述多孔石墨部件的孔隙孔径范围为2~10μm。

技术总结

本发明涉及单晶制备技术领域，具体公开一种应用于升华法生长碳化硅单晶的坩埚装置，包括坩埚部件，旋转部件，多孔石墨部件和导流部件，坩埚内含收纳空间和导流空间。坩埚部件包含坩埚顶壁、坩埚侧壁、坩埚底壁和坩埚内壁。坩埚内壁和坩埚侧壁之间的空间为第一收纳空间，第一收纳空间内收纳碳化硅原料粉源；坩埚内壁下方布置有第二导流部件，其外壁之间构成扩口空间；第二导流部件下方布置第三导流部件，第三导流部件外壁之间构成导流空间，该导流空间顶部装置有多孔石墨部件，该导流空间的底部装置有籽晶。该坩埚装置能减小重力等因素对单晶生长的影响，能减少晶体生长过程中的碳包裹物，有利于提高晶体质量。有利于提高晶体质量。有利于提高晶体质量。