石墨烯导热膜及其制备方法与流程

1.本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯导热膜及其制备方法。

背景技术：

2.本部分提供的仅仅是与本公开相关的背景信息，其并不必然是现有技术。
3.2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授andre geim和konstantin novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯(graphene)是一种单分子层二维晶体，具有已知材料最高的强度以及优异的导电性和导热性，是目前最理想的二维纳米材料。
4.宏观组装氧化石墨烯或者石墨烯纳米片的石墨烯膜是纳米级石墨烯的主要应用形式，常用的制备方法是抽滤法、刮膜法、旋涂法、喷涂法和浸涂法等，通过上述方法制备的石墨烯导热膜的制备的性能低，不能满足智能手机、智能随身硬件、平板电脑、笔记本电脑等高散热的需求。

技术实现要素：

5.鉴于上述问题，本发明的第一方面提出了一种石墨烯导热膜的制备方法，包括：
6.将氧化石墨烯和催化剂溶剂混合，搅拌匀质后得到氧化石墨烯浆料；
7.将所述氧化石墨烯浆料涂布于基材上并送入烘箱中，得到干燥的氧化石墨烯膜；
8.将干燥的所述氧化石墨烯膜依次送入低温炉、中温炉和高温炉中，通入保护气体并进行至少两次石墨化处理，自然冷却后得到石墨烯导热膜。
9.在制备氧化石墨烯阶段加入催化剂，使催化剂与氧化石墨烯的结合更加有效更加深入，且该种方式的添加操作上更为简单。在浆料中加入催化剂有利于对石墨烯片层的组装，能够提高后期还原为石墨烯导热膜的导热性能，使其能够为电子产品提供良好的散热效果，满足高散热的需求。
10.对送入加热炉中的干燥的氧化石墨烯膜进行至少两次石墨化，能够有效弥补化学剥离法制备的石墨烯导热膜带来的缺陷，使制备得到的石墨烯导热膜具有良好的强度和韧性，同时具有优异的热导性。
11.在本发明的一些实施例中，所述催化剂为氯化铈或硼酸。
12.在本发明的一些实施例中，所述氧化石墨烯和所述催化剂溶液中的催化剂的比例为100：(1-5)。
13.在本发明的一些实施例中，所述烘箱的温度为35℃-60℃。
14.在本发明的一些实施例中，所述低温炉的温度为300℃，所述中温炉的温度为1000℃，所述高温炉的温度为3100℃。
15.在本发明的一些实施例中，所述低温炉、所述中温炉和所述高温炉的升温速度为3℃/min。
16.在本发明的一些实施例中，所述保护气体为氮气或氩气。
17.在本发明的一些实施例中，所述基材为pet基材。
18.本发明的第二方面提出了一种石墨烯导热膜，通过上述任一技术方案中的石墨烯导热膜的制备方法获得。
19.本发明实施例的石墨烯导热膜与上述任一技术方案中的石墨烯导热膜的制备方法所制备出的石墨烯导热膜所具有的有益效果相同，在此不再赘述。
附图说明
20.通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
21.图1为本发明实施例的石墨烯导热膜的制备方法的流程图；
22.图2为本发明实施例制备出的石墨烯导热膜拉伸断面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
23.下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
24.应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。
25.尽管可以在文中使用术语第一、第二、第三等来描述多个元件、部件、区域、层和/或部段，但是，这些元件、部件、区域、层和/或部段不应被这些术语所限制。这些术语可以仅用来将一个元件、部件、区域、层或部段与另一区域、层或部段区分开。除非上下文明确地指出，否则诸如“第一”、“第二”之类的术语以及其它数字术语在文中使用时并不暗示顺序或者次序。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层或部段在不脱离示例实施方式的教导的情况下可以被称作第二元件、部件、区域、层或部段。
26.为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。例如，如果在图中的装置翻转，那么描述为“在其它元件或者特征下面”或者“在其它元件或者特征下方”的元件将随后定向为“在其它元件或者特征上面”或者“在其它元件或者特征上方”。因此，示例术语“在
……
下方”可以包括在上和在下的方位。装置可以另外定向(旋转90度或者在其它方向)并且文中使用的空间相对关系描述符相应地进行解释。
27.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并
且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
28.以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
29.如图1所示，本发明的第一方面提出了一种石墨烯导热膜的制备方法，包括：
30.将氧化石墨烯和催化剂溶剂混合，搅拌匀质后得到氧化石墨烯浆料；
31.将所述氧化石墨烯浆料涂布于基材上并送入烘箱中，得到干燥的氧化石墨烯膜；
32.将干燥的所述氧化石墨烯膜依次送入低温炉、中温炉和高温炉中，通入保护气体并进行至少两次石墨化处理，自然冷却后得到石墨烯导热膜。
33.在制备氧化石墨烯阶段加入催化剂，使催化剂与氧化石墨烯的结合更加有效更加深入，且该种方式的添加操作上更为简单。在浆料中加入催化剂有利于对石墨烯片层的组装，能够提高后期还原为石墨烯导热膜的导热性能，使其能够为电子产品提供良好的散热效果，满足高散热的需求。
34.对送入加热炉中的干燥的氧化石墨烯膜进行至少两次石墨化，能够有效弥补化学剥离法制备的石墨烯导热膜带来的缺陷，使制备得到的石墨烯导热膜具有良好的强度和韧性，同时具有优异的热导性。
35.在本发明的一些实施例中，所述催化剂为氯化铈或硼酸。氯化铈和硼酸在石墨化过程中，铈作为稀土金属具有较强的与碳原子键合能力，生成单键、双键、苯环键等，促使碳原子价态发生改变并趋于稳定状态，以此推动碳原子融并、形成三维有序石墨结构。氯化铈或硼酸能够进入或离开有缺陷的碳环结构、促进碳原子稳定排列而发挥催化作用。
36.在本发明的一些实施例中，所述氧化石墨烯和所述催化剂溶液中的催化剂的比例为100：(1-5)。在该范围内制备出的石墨烯导热膜具有良好的热导性、拉伸强度和断裂伸长率。
37.在本发明的一些实施例中，所述烘箱的温度为35℃-60℃。
38.在本发明的一些实施例中，所述低温炉的温度为300℃，所述中温炉的温度为1000℃，所述高温炉的温度为3100℃。
39.在本发明的一些实施例中，所述低温炉、所述中温炉和所述高温炉的升温速度为3℃/min。
40.在本发明的一些实施例中，所述保护气体为氮气或氩气。
41.在本发明的一些实施例中，所述基材为pet基材。
42.下面将以不同的实施例制备石墨烯导热膜进行说明：
43.实施例一
44.将1g氧化石墨烯和0.01g氯化铈混合，搅拌匀质3次后得到氧化石墨烯浆料；
45.将所述氧化石墨烯浆料以10ml/h涂布于基材上并送入35-40℃烘箱中，得到干燥的氧化石墨烯膜；
46.将干燥的所述氧化石墨烯膜依次送入低温炉、中温炉和高温炉中，以3℃/min的升温速度从室温升温至3100℃，通入氮气并进行两次石墨化处理，自然冷却后得到石墨烯导
热膜。
47.经过以上步骤，制备出厚度为40微米的石墨烯导热膜，如图2所示，制备的石墨烯导热膜由石墨烯纳米片沿平面方向层层堆砌而成，这种高度定向层状结构有利于在水平方向的热传导。上述石墨烯导热膜的拉伸强度＞20mpa，断裂伸长率为1-5％，热扩散为900w/(m
·
k)。
48.实施例二
49.将1g氧化石墨烯和0.04g硼酸混合，搅拌匀质2次后得到氧化石墨烯浆料；
50.将所述氧化石墨烯浆料以10ml/h涂布于基材上并送入60℃烘箱中，得到干燥的氧化石墨烯膜；
51.将干燥的所述氧化石墨烯膜依次送入低温炉、中温炉和高温炉中，以3℃/min的升温速度从室温升温至3100℃，通入氮气并进行两次石墨化处理，自然冷却后得到石墨烯导热膜。
52.经过以上步骤，制备出厚度为40微米的石墨烯导热膜，如图2所示，制备的石墨烯导热膜由石墨烯纳米片沿平面方向层层堆砌而成，这种高度定向层状结构有利于在水平方向的热传导。上述石墨烯导热膜的拉伸强度＞20mpa，断裂伸长率为1-5％，热扩散为800w/(m
·
k)。
53.如图2所示，本发明的第二方面提出了一种石墨烯导热膜，通过上述任一技术方案中的石墨烯导热膜的制备方法获得。
54.本发明实施例的石墨烯导热膜与上述任一技术方案中的石墨烯导热膜的制备方法所制备出的石墨烯导热膜所具有的有益效果相同，在此不再赘述。
55.以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

技术特征：

1.一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯和催化剂溶剂混合，搅拌匀质后得到氧化石墨烯浆料；将所述氧化石墨烯浆料涂布于基材上并送入烘箱中，得到干燥的氧化石墨烯膜；将干燥的所述氧化石墨烯膜依次送入低温炉、中温炉和高温炉中，通入保护气体并进行至少两次石墨化处理，自然冷却后得到石墨烯导热膜。2.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铈或硼酸。3.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和所述催化剂溶液中的催化剂的比例为100：(1-5)。4.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述烘箱的温度为35℃-60℃。5.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述低温炉的温度为300℃，所述中温炉的温度为1000℃，所述高温炉的温度为3100℃。6.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述低温炉、所述中温炉和所述高温炉的升温速度为3℃/min。7.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或氩气。8.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述基材为pet基材。9.一种石墨烯导热膜，通过权利要求1-8任一项所述的石墨烯导热膜的制备方法获得。

技术总结

本发明提供一种石墨烯导热膜及其制备方法，包括：将氧化石墨烯和催化剂溶剂混合，搅拌匀质后得到氧化石墨烯浆料；将所述氧化石墨烯浆料涂布于基材上并送入烘箱中，得到干燥的氧化石墨烯膜；将干燥的所述氧化石墨烯膜依次送入低温炉、中温炉和高温炉中，通入保护气体并进行至少两次石墨化处理，自然冷却后得到石墨烯导热膜。在制备氧化石墨烯阶段加入催化剂，使催化剂与氧化石墨烯的结合更加有效更加深入，且该种方式的添加操作上更为简单。在浆料中加入催化剂有利于对石墨烯片层的组装，能够提高后期还原为石墨烯导热膜的导热性能，使其能够为电子产品提供良好的散热效果。能够为电子产品提供良好的散热效果。能够为电子产品提供良好的散热效果。