豨莶风湿片的质量控制方法

豨莶风湿片的质量控制方法

                          技术领域

本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第 二册中豨莶风湿片的质量控制方法。

                          技术背景

《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册中具有 用于四肢麻痹，腰膝无力，半身不遂，风疹湿疮，骨节疼痛及风湿性关节 炎作用的药物豨莶风湿片，该复方制剂由中药材豨莶草200g、桑寄生 150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g组成，上述原料 共制成1000片。豨莶草是方中主要药味，为菊科植物豨莶Siegesbeckia orientalis L.、腺梗豨莶Siegesbeckia pubescens Malino或毛梗 豨莶Siegesbeckia glabrescens Malino的干燥地上部分，具有祛风 湿，利关节，解毒之功效。桑寄生为桑寄生科植物桑寄生Taxilus chinensis(DC.)Danser的干燥带叶茎枝，具有补肝肾，强筋骨，祛风湿 之功效；桑枝为桑科植物桑Morus alba L.的干燥嫩枝，具有祛风湿， 利关节之功效。威灵仙为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲 Clematis manshurica Rupr.的干燥根及根茎，具有祛风除湿，通络止痛 之功效；防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干 燥根，具有利水消肿，祛风止痛功效；槐枝为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥茎，具有祛风除湿、止血清热解毒之功效。

《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册颁布了 豨莶风湿片的质量控制标准，但卫生部颁发的现有豨莶风湿片质量控制方 法中只有理化鉴别，局限性很大，难于准确控制豨莶风湿片的质量；本发 明是克服现有技术的不足，提高豨莶风湿片的质量控制标准，建立制剂含 量测定指标及其检测方法，增加其中药材桑寄生、威灵仙、防己的薄层 谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

                          发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，制定新的豨莶风湿片的质量 控制方法，利用高效液相谱法测定该复方制剂中奇壬醇的含量；增加该 复方制剂中药材桑寄生、威灵仙、防己的薄层谱鉴别，保证了质量检测 方法的准确性和先进性，能够有效地控制豨莶风湿片的产品质量。

本发明是通过下述技术方案予以实现：

豨莶风湿片新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤：

1.用高效液相谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定豨莶风 湿片中奇壬醇(C₂₀H₃₄O₄)的含量：

a.谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75)溶液 为流动相，检测波长为215±2nm。

b.对照品溶液制备：精密称取经五氧化二磷干燥的奇壬醇对照品 5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml 含0.5mg地溶液。

c.供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取5g，置索氏提取器 中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小时，取出滤纸筒，挥干 溶剂，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜滤 过，取续滤液，即得。

d.奇壬醇的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液相谱仪，测定奇壬醇的含量。

e.本片含豨莶草以奇壬醇(C₂₀H₃₄O₄)计，不得少于0.1mg。

2.该药物中药材桑寄生用薄层谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)鉴别：

取本品5片，研细，称取细粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加热回 流1小时，趁热过滤，滤液浓缩至约20ml后，加水10ml，再加稀硫酸约 0.5ml，煮沸回流1小时后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙 酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品加乙酸乙 酯每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法(中国药典2005 年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.5％氢氧 化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶ 4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外 灯(365nm)下检视，供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显 相同颜的荧光斑点。

3.该药物中药材威灵仙用薄层谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)鉴别：

取本品5片，研细，称取细粉1.75g，加乙醇50ml，加热回流2小时， 滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放 冷，加石油醚(60～90℃)振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml 溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含 0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法(中国药典2005年版一 部附录VIB)，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显清晰。供试品谱中，在与对 照品谱相应的位置上显相同颜的斑点。

4.该药物中药材防己用薄层谱法(中国药典2005年版一部附录VIB) 鉴别：

取本品5片，研细，称取细粉1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取 粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加制成每1ml各含1mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)， 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以-丙 酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘 化铋钾试液。供试品谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜 的斑点。

5.根据所述的豨莶风湿片的质量控制方法，其特征在于：该药物是按 《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册中豨莶风湿片 的重量规格，每片重量0.2g的片剂。