用于颜料中的玻璃-陶瓷薄片

用于颜料中的玻璃-陶瓷薄片

技术领域

本发明涉及包含结晶相的玻璃组合物，以及由其组成的玻璃薄片。这些玻璃薄片可以用作效果颜料的基础基材。该玻璃薄片还可以用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料和化妆品配制剂中。

背景技术

基于玻璃薄片的效果颜料是本领域中公知的。由此，例如，US-专利2,863,783中描述了由高折射玻璃构成的薄的玻璃薄片。这些玻璃薄片用作涂料和塑料中的珠光颜料。但是，其中所述的玻璃薄片具有如下缺点：它们优选地包含高含量的有毒重金属如铅、砷或锑。具有更高含量的重金属氧化物的玻璃通常具有较低的软化温度并且在薄片形式下，在高温下是机械性能不稳定的。另外，该玻璃薄片通常具有较低的化学稳定性。此外，这类玻璃薄片的特点在于高密度。特别地厚且大的薄片趋于在油漆、悬浮体和熔体中沉积于底部，且仅可以非常困难地再次将其搅动。

发明内容

本发明的任务是提供一种玻璃配制剂，其不包含有毒重金属，优选地具有折射率＞1.65且同时是化学和机械性能稳定的。应当容易地由这种玻璃组合物制备形状稳定的玻璃薄片。这些玻璃薄片应以未涂布或经涂布的形式适用于油漆、涂料、塑料、印刷油墨、化妆品配制剂，以及适合作为填料和效果颜料的基础基材。

本发明的另一任务在于到一种玻璃组合物，其对长波的UV光(UV-A和UV-B)具有强吸收和/或高散射能力，且以薄片或细分散球粒形式适合作为UV-保护颜料(例如在防晒霜、清漆中)、作为填料。本发明的另一任务是到一种玻璃组合物，其具有浓烈的主且作为薄片形式具有高的遮盖力和/或显示金属光泽。

现已令人吃惊地发现，如果玻璃配制剂具有至少一个高折射金属氧化物的结晶相，则能获得具有高折射率的玻璃。通过各个玻璃组分的部分结晶，相对于无定形态提高了该玻璃组合物的折射率。

以此方式，通过相对于无部分结晶的玻璃中显著更低含量的高折射金属氧化物，可以实现高折射率。同时，该玻璃的软化温度通过结晶形成得以提高，这点对于玻璃的进一步加工而言是特别重要的。如果结晶相是有的，则可以制得具有感兴趣的颜效果的玻璃。

本发明由此涉及包含至少一个结晶相、优选高折射金属氧化物的玻璃组合物。

本发明同样涉及制备该玻璃组合物的方法，以及该玻璃的用途，优选以玻璃薄片形式，用于油漆、涂料、粉末涂料、塑料、化妆品配制剂和用作制备效果颜料的基础基材。

依据本发明的玻璃组合物的重要组分是至少一种可结晶的高折射金属氧化物。本申请中，“高折射”表示n≥1.8的折射率。

该可结晶相优选是至少一种高折射金属氧化物。该可结晶相非常特别优选是锐钛 矿(TiO₂)和/或金红石(TiO₂)。

也能够彼此存在多种、优选两种或三种高折射相，这种情形下这些相优选为

-锐钛矿(TiO₂)+金红石(TiO₂)，或者

-金红石(TiO₂)+铌酸钠。

适宜的可结晶高折射金属氧化物是金红石变型的TiO₂，锐钛矿变型的TiO₂，钛酸盐诸如钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙或钛酸铋，钛低价氧化物，铌酸盐诸如铌酸钠，钽酸盐，钨酸盐，氧化铁诸如赤铁矿或磁铁矿，钛酸铁诸如钛铁矿或铁板钛矿，或者所述高折射金属氧化物的混合物。特别优选的高折射金属氧化物是金红石和锐钛矿。

依据本发明的玻璃组合物中高折射的可结晶金属氧化物组分的浓度优选为3～70重量％，特别地为15～50重量％，且非常特别优选地为20～40重量％。该玻璃组合物优选地包含3～70重量％锐钛矿(TiO₂)、金红石(TiO₂)、钛酸盐、铌酸盐、氧化铁、钽酸盐、钨酸盐和/或钛酸铁。

除了该高折射金属氧化物组分之外，依据本发明的玻璃组合物包含本领域技术人员公知的玻璃和网络形成剂，诸如SiO₂，B₂O₃，P₂O₅，Na₂O，K₂O，CaO，Al₂O₃，MgO和/或ZnO。

优选的玻璃组合物包含

10-60重量％SiO₂，

5-30重量％B₂O₃，

5-40重量％TiO₂，

5-40重量％(Na₂O+K₂O+MeO，其中Me＝Ca，Sr和/或Ba)，

2-20重量％Nb₂O₃，

2-20重量％Fe₂O₃，

其中总含量≤100重量％。

特别优选的玻璃包含

40-50重量％SiO₂，

10-20重量％B₂O₃，

10-20重量％Na₂O，

15-30重量％TiO₂，

其中总含量≤100重量％。

依据本发明的玻璃组合物的折射率优选地＞1.65，特别地＞1.75。

对于依据本发明的玻璃的制备，将该玻璃组分熔融，其中在制备期间在较冷的区域中就已经取决于该玻璃组成地发生部分结晶。所获玻璃组合物优选是无定形的，且通过随后将该玻璃置于600～1100℃、优选700～1000℃的温度下退火实现部分结晶。

优选的玻璃组合物如下来制备：使包含10-60重量％SiO₂，5-30重量％B₂O₃，5-40重量％TiO₂，5-40重量％(Na ₂O+K₂O+MeO，其中Me＝Ca，Sr和/或Ba)，2-20重量％Nb₂O₃以及2-20重量％Fe₂O₃的玻璃组合物或由此组成的玻璃组合物(其中总含量≤100重量％)在＞1000℃下熔融成为液体玻璃，将其冷却并凝固，并使其在＞600℃下退火5分钟-3小时。

由依据本发明的玻璃组合物可以制备玻璃薄片，其特征在于，它们具有高的软化温度，优选地≥700℃，且因此在高温下具有高的形状稳定性。

“软化温度”表示该玻璃具有变形能力最大变化时的温度范围。此时，该玻璃从较脆形式转变为较软、较弹性的形式。这种转变可以例如借助于动态差示量热计(差示扫描量热计，DSC)来分析测定。

软化温度并不必然是该玻璃组合物的固定性能。其还取决于玻璃制备工艺且特别是取决于冷却速率或随后的热处理(退火)。

实践中，未经涂布的玻璃薄片或涂布有一种或多种金属氧化物和/或金属的玻璃薄片在直到软化温度和稍高于此时仍是形状稳定的且也不会粘合。在更高温度下发生薄片的变形与粘合。在经涂布的玻璃薄片或包含结晶相的玻璃薄片的情形下，借助于DSC法不再可以可靠地测定软化温度。出于这些纯粹的实践原因，在本专利申请中对于未经涂布和经涂布的玻璃薄片而言，软化温度应理解为该薄片开始变形或者开始彼此粘合时的温度。

该玻璃薄片例如通过在较高温度下、例如在＞1000℃的温度下熔融依据本发明的玻璃组合物的批料，精炼该熔体并使其经由喷嘴排放到旋转杯中来制备。通过旋转杯中的离心力抽出流入的玻璃以形成薄板，其不断地在边缘处凝固并破裂成薄片。

在最简情形下，在薄片制备期间在较冷的区域中已存在部分结晶，即在薄板边缘处。但是，优选地所得到的玻璃薄片最初是无定形的，且通过随后对该玻璃施加退火实现部分结晶。为此，该薄片可以直接使用，或者预先历经后处理，例如在水、酸或碱或者涂料中的浸析过程。

包含结晶相的玻璃薄片的制备方法的一个优选变形是，将薄片在含水悬浮液中用酸或碱液，优选用酸进行处理。在此过程中，可溶性组分，例如在酸中网络改性剂如碱金属氧化物或碱土金属氧化物从玻璃薄片中溶出。令人吃惊地还发现，此时酸可溶性金属氧化物已经可以部分结晶。这些过程最初在接近于表面处发生，这可以导致在浸析过程期间在薄片中形成较高折射率的有干涉能力的薄层。通过适宜控制这个过程，可获得具有感兴趣的干涉颜的玻璃薄片，而不必涂覆该薄片。

通过从该玻璃薄片中充分洗脱出碱金属和碱土金属离子，该玻璃薄片的软化温度相当大地提高。已在酸中经过浸析的具有结晶相的玻璃薄片优选地包含小于5mol％的碱金属和碱土金属离子，特别优选地小于3mol％。可以将这类玻璃薄片加热到1000℃或者甚至更高而不会变形。通过在较高温度(例如≥400℃)下灼烧，该薄片中高折射的金属氧化物相继续结晶。这样，甚至可以将浸析过程中尚未自发结晶或者未完全结晶的金属氧化物转化成结晶相。

薄片经浸析(例如酸处理)之后的优选的玻璃组成是

50-70重量％SiO₂，

30-50重量％TiO₂，

0-3重量％Na₂O，

其中总含量≤100重量％，基于该玻璃薄片计。

也可以在浸析过程之中或之后将金属离子、阴离子或中性分子例如铁离子、锰离子、稀土金属离子或磷酸根结合到玻璃基质中。这些离子可以直接地或在灼烧期间与玻璃中存在的金属氧化物相互作用，掺杂到晶体相中或者形成混合晶体。这样，能够制得彩的、不透明的、发光的或暗的薄片。

制备彩或暗或者具有金属光泽的薄片的另一种可能方案是在较高温度下还 原包含结晶相的玻璃薄片，例如使用元素氢(氮氢混合气(Formiergas))，使用烃化合物，使用氨，或者例如使用元素碳或硅。通过与氨、蜜胺或其它含氮化合物的反应，可以以氮化物形式将氮掺杂到该高折射相中，并使其部分地转化为氮化物。

具有依据本发明的玻璃组成的玻璃薄片的替代制备方法是，例如，使液体玻璃发泡并粉碎凝固的玻璃泡沫，或者玻璃吹制并粉碎薄壁中空玻璃体。

该玻璃薄片的厚度优选为0.2～10μm，特别地为0.3～3μm。

该玻璃薄片的直径优选为5～300μm，特别优选为10～100μm，另外为5～60μm。

该玻璃薄片的折射率优选＞1.65，特别地＞1.75。

本发明的主题还在于一种制备这类玻璃薄片的方法。

这样制得的由依据本发明的玻璃组合物构成的玻璃薄片的特征不仅在于它们的高折射率以及化学和机械稳定性，而且还在于它们的光学效果。在配制剂中，该玻璃薄片依据结晶相的类型和尺寸显示出高透明性、高光泽和强烈的闪亮效果，但是还显示出在高光泽和良好遮盖能力的同时具有强烈的主。

该玻璃薄片特别适合作为效果颜料制备中的基材。为此，它们优选地涂布有一种或多种金属氧化物。该金属氧化物优选为TiO₂(锐钛矿或金红石)、Fe₂O₃或TiO₂/Fe₂O₃混合物。通常建议在施涂一种或多种金属氧化物之前预先将该玻璃薄片用SiO₂层涂覆。通过该SiO₂覆层保护该玻璃表面免于化学变化，如在侵蚀性酸性涂覆溶液中的膨胀、玻璃组分的浸析或溶解。通过该SiO₂覆层还显著提高了软化温度。最终的颜料进一步的突出特点是它们的光学性能、特别是增强的光泽度。

特别优选的基于依据本发明的玻璃薄片的效果颜料优选具有如下氧化物涂层：

玻璃薄片+TiO₂，

玻璃薄片+TiO₂/Fe₂O₃，

玻璃薄片+Fe₂O₃，

玻璃薄片+TiO₂+Fe₂O₃，

玻璃薄片+TiO₂+Fe₃O₄，

玻璃薄片+TiO₂+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+Fe₂O₃+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+TiO₂/Fe₂O₃+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+TiO₂+SiO₂+TiO₂/Fe₂O₃，

玻璃薄片+TiO₂+SiO₂，

玻璃薄片+TiO₂+SiO₂/Al₂O₃，

玻璃薄片+TiO₂+Al₂O₃，

玻璃薄片+SnO₂，

玻璃薄片+SiO₂，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂/Fe₂O₃，

玻璃薄片+SiO₂+Fe₂O₃，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+Fe₂O₃，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+Fe₃O₄，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+SiO₂+Fe₂O₃+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂/Fe₂O₃+SiO₂+TiO₂，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+SiO₂+TiO₂/Fe₂O₃，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+SiO₂，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+SiO₂/Al₂O₃，

玻璃薄片+SiO₂+TiO₂+Al₂O₃。

该玻璃薄片可以涂覆有一个金属氧化物层，或者涂覆有两个、三个、四个或更多的金属氧化物层。本申请中，“涂层”理解为完全包裹未经处理的或经浸析过的本发明玻璃薄片。

采用一种或多种金属氧化物涂布涂覆玻璃薄片的过程优选地通过湿化学法来进行，其中能够采用为制备珠光颜料而开发的湿化学涂布方法。这种方法描述于，例如DE 1467468、DE 1959988、DE 2009566、DE 2214545、DE 2215191、DE 2244298、DE 2313331、DE 1522572、DE 3137808、DE 3137809、DE 3151343、DE 3151354、DE 3151355、DE 3211602、DE 3235017中，或者本领域技术人员已知的其它专利文献和其它公开出版物中。

在湿法涂布的情况下，将玻璃薄片悬浮于水中，并将一种或多种可水解金属盐或水玻璃溶液在适合于水解的pH值下加入，选择所述pH值以使得金属氧化物或金属氧化物水合物直接沉淀到薄片上，而不会发生二次沉淀()。所述pH值通常通过同时计量加入碱和/或酸而保持恒定。随后将颜料分离出，洗涤并在50-150℃下干燥6-18h并灼烧0.5-3h，其中灼烧温度可关于每种情况下存在的涂层而进行优化。通常灼烧温度为500至1000℃，优选600至900℃。如果需要，所述颜料可在施加上各个涂层之后被分离出、干燥和任选地灼烧，以便然后为了沉淀其他的层而再次被悬浮。

使SiO₂层沉淀到玻璃薄片上和/或到经预先涂布的基材上的过程，通常通过在合适pH值下加入钾-或钠-水玻璃溶液来进行。

另外，涂布还可在流化床反应器中通过气相涂布来进行，其中可以相应地使用例如在EP 0045851和EP 0106235中提出的用于制备珠光颜料的方法。

为了提高光、水和气候稳定性，通常建议根据应用领域而使成品颜料经历后涂覆或后处理。作为后涂布或后处理的考虑例如描述于DE-PS 2215191、DE-OS 3151354、DE-OS 3235017或DE-OS 3334598中的方法。通过这种后涂布，进一步增加了化学和光化学稳定性，或简化了颜料的操作性，特别是向不同介质中的引入。为了改善润湿性、分散性和/或与应用者介质的相容性，可以例如将由SiO₂、Al₂O₃或ZrO₂或其混合物组成的功能性涂层施加于颜料表面上。此外，还可以使用的是例如采用硅烷的有机后涂覆，如描述于例如EP  0090259、EP  0634459、WO  99/57204、WO 96/32446、WO 99/57204、US 5,759,255、US 5,571,851、WO 01/92425或描述于J.J.Ponjeé，Philips Technical Review，第44卷，第3期，第81页起和P.H.Harding J.C.Berg，J.Adhesion Sci.Technol.第11卷，第4期，第471-493页中的那些。

本发明由此还涉及经涂布的或未经涂布的玻璃薄片在选自油漆、涂料、汽车漆、粉末涂料、印刷油墨、防伪印刷油墨、塑料、陶瓷材料、化妆品领域的配制剂中的用途。该经涂 布的或未经涂布的玻璃薄片还可以用于玻璃制品中，用于纸中，用于纸涂层中，用于电子照相印刷工艺的调剂中，用于种子中，用于温室薄膜和帐篷帆布中，用作纸和塑料的激光标记中的吸收剂，用作塑料激光焊接中的吸收剂，用于具有水、有机和/或水性溶剂的颜料糊中，用于颜料制剂和干制剂例如粒料中，用作UV-保护颜料例如工业和汽车领域中的透明涂漆中的，用于防晒制剂，用作填料，特别是用于化学品中。

本申请中的所有百分比数据均是重量百分比，除非相反地指出。

如下实施例旨在更详细地解释本发明，而不是对其进行限定。

实施例

实施例1：制备具有结晶相的玻璃组合物

将石英砂、二氧化钛、硼砂和苏打在铂制坩埚中于1350℃下熔融成为液体玻璃。该玻璃的组成是，以重量％计：

46重量％SiO₂，

16重量％B₂O₃，

14重量％Na₂O，

24重量％TiO₂。

将该玻璃倒入模具中，快速冷却并凝固。由所获玻璃块制得薄切片。该玻璃是无且透明的，折射率为1.64。该玻璃是X-射线无定形的。

将这样制得的玻璃样品在650℃下退火30分钟并在750℃下再退火3小时，并随后冷却。该玻璃此时是发白-不透明的。该玻璃的折射率是1.76。

借助于X-射线衍射(粉末X-射线衍射计Stoe Stadi 611KL，Cu-Kα1-辐射)的检测证实了在该玻璃中存在金红石变型的TiO₂。

实施例2：制备具有结晶相的玻璃组合物

将石英砂、二氧化钛、氧化铌、硼砂和苏打在铂制坩埚中于1350℃下熔融成液体玻璃。该玻璃的组成是，以重量％计：

12重量％SiO₂，

14重量％B₂O₃，

12重量％Na₂O，

16重量％TiO₂，

46重量％Nb₂O₃。

将该玻璃倒入模具中，快速冷却并凝固。由所得的玻璃块制得薄切片。该玻璃是无且透明的，折射率为1.85～1.9。

将这样制得的玻璃样品在650℃下退火30分钟并在800℃下再退火3小时，并随后冷却。该玻璃此时是不透明的且显示出显著的珠光母光泽。折射率是2。

借助于X-射线衍射(粉末X-射线衍射计Stoe Stadi 611KL，℃u-Kα1-辐射)的检测证实了在该玻璃中存在金红石TiO₂和晶体铌酸钠。

实施例3：制备玻璃薄片

将实施例1的玻璃组合物在铂制池中熔融并在1050℃下经由喷嘴排放到具有旋转杯的刨片机设备中。获得厚度为约1.2μm的玻璃薄片。借助于空气喷射磨机将该玻璃 薄片研磨并分级。

将100g实施例3的玻璃薄片在1L水中在80℃和pH 1.8下搅拌48小时，期间用盐酸调节pH值并保持恒定。在此期间，充分洗脱钠离子，且消耗掉14.5g HCl。随后滤出薄片，将其干燥并在800℃下灼烧1小时。获得银白颜料粉末。将该颜料粉末混入到硝基纤维素-漆料中，并涂布在涂漆卡(Lackkarte)上。获得具有显著闪光效果的银白涂漆层。

在含水悬浮液中记录未灼烧的和经灼烧过的玻璃薄片样品的UV/Vis-光谱。该光谱显示TiO₂吸收带的长波偏移。不同于未经灼烧的玻璃薄片(其显示310～230nm的增强的吸收率)，经灼烧的玻璃薄片的吸收带在375nm处已经开始且在325nm处已经达到最大值。经灼烧的玻璃薄片的光谱对应于纳米级锐钛矿-TiO₂的光谱。结果显示在灼烧之后该玻璃薄片包含晶体TiO₂。

实施例4：制备含有晶体TiO₂的玻璃薄片

将石英砂、二氧化钛和苏打在铂制坩埚中于1450℃下熔融成液体玻璃。该玻璃的组成是，以重量％计：

36重量％SiO₂，

23重量％Na₂O，

41重量％TiO₂。

随后将该熔体在1100℃下以稀薄射流的形式经由喷嘴排放到具有旋转杯的刨片机设备中。获得厚度为约0.8μm的玻璃薄片。随后借助于空气喷射磨机将所得的玻璃薄片研磨并分级。

实施例5：酸处理含有二氧化钛的玻璃薄片

将实施例4的玻璃薄片样品在80℃下在10％含水悬浮液中搅拌48小时。使用盐酸将该悬浮液的pH值调节到1.8并保持恒定。随后使该悬浮液达到室温，滤出玻璃薄片，用水洗涤并在110℃下干燥过夜。

利用该玻璃样品进行灼烧实验，由此测定软化温度。为此，分别将样品在各个温度下灼烧30分钟。作为对比，研究了未进行酸处理的实施例4的玻璃薄片样品。

实施例4的玻璃薄片甚至在650℃下已经粘合，而经酸处理过的玻璃薄片甚至在1000℃下仍未软化且是形状稳定的。

借助于X-射线衍射计法研究灼烧实验中获得的玻璃薄片的晶体含量。在此，于600℃下在实施例4的玻璃薄片情形下未发现晶体相，而在经灼烧的样品(600℃、750℃和950℃)中检测到金红石和锐钛矿。

借助于浸液法测得950℃下经灼烧的样品的折射率为1.9。

将在950℃下经灼烧的玻璃薄片的样品混入到硝基纤维素漆中并施加到涂漆卡上。该涂漆卡在定向照明下显示显著的闪亮效果。

实施例6：通过用金红石-TiO₂涂布玻璃薄片来制备效果颜料

通过在酸性含水悬浮液中涂布二氧化钛，由实施例5的玻璃薄片制备干涉颜料。为此，将100g玻璃薄片悬浮在1L水中。在75℃搅拌下滴加48g的3.3％SnCl₄盐酸溶液，并随后计量加入四氯化钛的盐酸溶液。通过在二氧化钛沉淀期间取出样品，获得不同干涉颜的颜料。滤出样品，将其洗涤和干燥，随后对其灼烧并最后过筛。通过在以50℃为间隔的不同温度下灼烧，测定软化点。该颜料在高达1000℃下是稳定的，观察不到变形或粘合现 象。由该颜料制备涂漆卡以评价彩。该颜料的涂漆卡的特点是高彩度和高光泽。

记录颜料样品的X-射线衍射图谱。分析显示金红石是主要的二氧化钛变型。

实施例7：通过用锐钛矿TiO₂涂布玻璃薄片来制备效果颜料

如实施例6中那样用二氧化钛涂布实施例5的玻璃薄片，但是不采用二氧化锡来预接种(Vorbekeimung)。如实施例5中所述来处理和灼烧颜料样品。该颜料同样在高达1000℃下是稳定的。

不同于采用二氧化锡预接种的颜料，X-射线衍射仪显示锐钛矿是唯一的二氧化钛变型。

实施例8(对照)

将由E℃R玻璃制得的商业常见的玻璃薄片(厚度为约850nm)研磨碎并分级。获得d₅₀为约80μm的级分。

在酸性含水悬浮液中将100g这些玻璃薄片如实施例5中所述那样首先用二氧化锡涂布，并随后用二氧化钛涂布。通过在二氧化钛沉淀期间取出样品，获得不同干涉颜的颜料。滤出样品，洗涤并干燥。随后将颜料样品在650℃和750℃下灼烧，并最后过筛。在650℃下灼烧过的样品是细粉状的且并不显示变形或团聚，而在750℃下灼烧过的样品是强烈团聚的，许多颜料颗粒弯曲并粘附在一起。由颜料制得涂漆卡以评价彩。在650℃下灼烧过的颜料的涂漆卡的特点是高彩度和高光泽，而在750℃下灼烧过的颜料导致粗糙涂漆表面且几乎不显示干涉颜。结果显示，对比颜料的软化点是650-700℃数量级，而在依据本发明颜料的情形下直至1000℃都不能到发现软化点。

实施例9：非彩的UV-保护颜料

将石英砂、二氧化钛和苏打在铂制坩埚中于1450℃下熔融成液体玻璃。该玻璃的组成是，以重量％计：

41重量％SiO₂，

28重量％Na₂O，

31重量％TiO₂。

随后将该熔体在1100℃下以稀薄射流的形式经由喷嘴排放到具有旋转杯的刨片机设备中。获得厚度为约0.3μm的玻璃薄片。随后借助于空气喷射磨机将所得的玻璃薄片研磨并分级。

将100g玻璃薄片在1L水中于80℃和pH＝1.8下搅拌24小时，期间通过添加盐酸保持pH值恒定。随后通过缓慢滴加四氯化钛溶液沉淀出二氧化钛。沉淀期间通过添加氢氧化钠溶液保持pH值恒定。为了评价干涉颜料，在涂覆期间取出样品，在达到非彩的终点时停止涂覆。滤出所获得的颜料，将其洗涤并在900℃下灼烧。在涂漆卡中评价该颜料，获得具有弱黄-绿干涉的非常弱的颜料。在高度稀释的含水悬浮液中记录该颜料样品的UV/Vis-光谱。光谱显示在UV-A和UV-B范围内、开始于375nm的强吸收带。

由于其UV-吸收性能，该颜料适合用于防晒霜和洗剂，或者也适合作为UV-吸收性化妆品填料。

实施例10：蓝和银白干涉颜料

将具有实施例4的组成且厚度为450nm的玻璃薄片在80℃下在10％含水悬浮液中搅拌10小时。使用盐酸调节该悬浮液的pH值到1.8并保持恒定。从悬浮液取出样品， 将其过滤，洗涤，在110℃下干燥并在750℃下灼烧(样品10-1)。将主要量的悬浮液再搅拌40小时。随后使悬浮液达到室温，滤出玻璃薄片，用水洗涤并在110℃下干燥过夜，并同样在750℃下灼烧(样品10-2)。由灼烧过的玻璃薄片制得涂漆卡。源于样品10-1的涂漆卡显示出具有高光泽的深蓝干涉颜料，而源于10-2的涂漆卡显示出高光泽的银白干涉颜。

实施例11：还原

将实施例10的样品10-2的干燥玻璃薄片在氮氢混合气(92％N₂/8％H₂)下在550℃下灼烧30分钟。在氮氢混合气下冷却之后，获得银灰颜料粉末。将该颜料粉末搅拌到硝基纤维素漆中，并使用该漆制得在PET膜之上和颜料涂漆卡之上的漆涂层。干燥层的层厚为约50μm，颜料体积浓度为10％。获得具有金属外观和高遮盖力的铝调的漆层。

实施例12：还原

将实施例10的样品10-2的干燥玻璃薄片在氮氢混合气(92％N₂/8％H₂)下在850℃下灼烧30分钟。在氮氢混合气下冷却之后，获得蓝灰颜料粉末。将该颜料粉末搅拌到硝基纤维素漆中，并由此涂布涂漆卡。涂漆卡显示出具有高遮盖力和金属光泽的蓝光泽颜料。