一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法及其产品

1.本发明属于过渡金属碳化物领域，更具体地，涉及一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法及其产品。

背景技术：

2.随着社会不断发展，工业生产过程中会消耗大量化石燃料，一方面给环境造成了污染，另一方面也带来了能源危机。环境问题和能源问题给人类带来了巨大危机，因此广大科研工作者在不断寻求解决方案，氢能作为一种清洁可再生能源可以很大程度上缓解这两大问题。目前氢能的生产主要是通过电解水的方式，为了减少电解水消耗的电能，需要选择合适的催化剂。目前，催化性能最好的催化剂是贵金属铂，然而铂的储量少、价格昂贵，因此需要寻储量丰富，价格便宜的催化剂来代替铂。过渡金属碳化物作为一种常见的催化剂，价格便宜，可以用来代替贵金属铂。
3.近年来，国内外科研工作者对过渡金属碳化物在电催化析氢领域进行了深入探索。由于钼基碳化物具有和贵金属铂相似的最外层电子结构，碳化钼也具有良好的催化性能，引起了电催化析氢领域研究人员的注意。因此，一种简单、快速、高效的碳化钼制备工艺显得格外重要。
4.energy environmental science杂志在2014年第7卷387-392页，报道了以钼酸铵为钼源，苯胺作为有机碳源，将其配置成溶液。通过滴加盐酸调节溶液ph值为4-5，将得到的沉淀用去离子水和乙醇清洗，并在50℃干燥10小时，随后将样品在750℃氩气氛围下煅烧5小时得到最终样品纳米多孔碳化钼纳米线。
5.nanoscale杂志在2017年第9卷15895-15900页，报道了以钼酸铵为钼源，多巴胺为碳源，将其配置成溶液，通过向溶液中滴加氨水，得到具有三维结构的含钼有机前驱体，随后将前驱体在900℃氮气氛围下煅烧4小时得到碳化钼。
6.advanced materials杂志在2019年第31卷1900699，报道了以钼酸钠为钼源，zif-8为碳源，通过水热法制备出zif-8-moo4前驱体，随后在800℃氮气氛围下煅烧2小时得到十二面体结构的碳化钼。
7.上述几种碳化钼的制备工艺，均存在制备流程复杂、反应耗时、所得产物相单一等缺点。因此开发一种简便快速的多种相碳化钼制备方法具有重要意义。

技术实现要素：

8.针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法及其产品，其目的在于，通过熔盐电解法一个工艺步骤、调控不同电解温度，得到4种不同相的碳化钼，由此解决现有碳化钼制备工艺流程复杂、反应耗时、所得产物相单一的技术问题。
9.为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了以下技术方案：
10.一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，包括如下步骤：
11.在空气氛围中，以钼网为阳极，镀锌铁丝为阴极，在熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液中以恒定温度和恒定电流进行电解，电解温度为550℃～800℃，电解电流为1a～4a，时间为15min～60min，在不同的电解温度下得到不同相的碳化钼。
12.优选地，在电解温度550℃～680℃下，得到pdf#89-2868相碳化钼；在电解温度680℃～715℃下，得到pdf#89-2868和pdf#65-3494混合相碳化钼；在电解温度715℃～750℃下，得到pdf#89-4305相碳化钼；在电解温度750℃～800℃下，得到pdf#35-0787相碳化钼。
13.优选地，所述熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液的获取方法为：将质量比为li2co3：na2co3：k2co3＝(1
±
0.2)：(1
±
0.2)：(1
±
0.2)的li-na-k碳酸盐干燥，然后加热到550℃～800℃将其熔化。
14.优选地，所述钼网的尺寸为1.5cm～2cm宽，3cm～4cm长；所述镀锌铁丝的表面积为8cm2～12cm2。
15.优选地，所述镀锌铁丝的直径为0.9mm～1.2mm，长28cm～32cm，将镀锌铁丝弯曲成盘状，单侧表面积为4cm2～6cm2。
16.优选地，所述阳极与所述阴极的距离为1cm～1.5cm。
17.优选地，上述方法还包括：将得到的碳化钼去除其表面的碳酸盐电解质，然后干燥得到最终的碳化钼。
18.优选地，去除碳化钼表面的碳酸盐电解质的方法具体为：将碳化钼用1mol/l～3mol/l的盐酸浸泡16h～24h，然后用去离子水冲洗，除去碳化钼表面的碳酸盐电解质。
19.按照本发明的另一方面，还提供了以下技术方案：
20.碳化钼，由上述任一项方法制备得到。
21.总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
22.1、本发明提供的一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，采用钼网作为阳极以提供钼源，采用镀锌铁丝作为阴极以作为集流体并且沉积产物碳化钼；采用li-na-k碳酸盐电解液，在电极两端施加恒定电流电解，可以让电解液中的碳酸根离子在阴极发生还原反应生成单质碳，剩余的氧负离子通过扩散作用迁移到阳极发生氧化反应生成氧气，阳极产生的氧气与钼网发生反应生成三氧化钼，三氧化钼溶解在电解液中变为钼酸根离子；此时电解液中同时存在碳酸根离子和钼酸根离子，这两种离子在阴极发生共还原，生成碳化钼；通过调控电解液温度改变电解产物碳化钼中碳原子和钼原子的运动能力，从而形成不同相结构的碳化钼；本发明通过熔盐电解法一个工艺步骤、调控不同电解温度，工艺流程简单快捷，且能够得到4种不同相的碳化钼；
23.2、本发明方法进一步给出了通过调控电解温度得到不同相碳化钼的具体方法，即，在电解温度550℃～680℃下，得到pdf#89-2868相碳化钼；在电解温度680℃～715℃下，得到pdf#89-2868和pdf#65-3494混合相碳化钼；在电解温度715℃～750℃下，得到pdf#89-4305相碳化钼；在电解温度750℃～800℃下，得到pdf#35-0787相碳化钼；
24.3、本发明方法整个过程都在空气中进行，反应过程不需要通惰性气体保护，大大降低了反应设备、反应条件的要求，从而降低了成本和操作的复杂程度；
25.4、本发明方法以钼网和镀锌铁丝作为电极材料，其价格便宜；并且li-na-k混合碳酸盐电解质可以重复利用，从而达到节约资源的效果，进而降低生产成本；
26.5、本发明方法所制备的不同相碳化钼具有不同的微观结构，根据其特点可以应用于催化领域，并且可以大规模制备，具有面向产业化的实际应用价值。
附图说明
27.图1为本发明实施例中电解温度550℃下制备的pdf#89-2868相碳化钼的xrd图；
28.图2为本发明实施例中电解温度700℃下制备的pdf#89-2868和pdf#65-3494混合相碳化钼的xrd图；
29.图3为本发明实施例中电解温度725℃下制备的pdf#89-4305相碳化钼的xrd图；
30.图4为本发明实施例中电解温度800℃下制备的pdf#35-0787相碳化钼的xrd图；
31.图5为本发明实施例中电解温度550℃下制备的碳化钼的sem图；
32.图6为本发明实施例中电解温度550℃下制备的碳化钼的tem图；
33.图7为本发明实施例中电解温度700℃下制备的碳化钼的sem图；
34.图8为本发明实施例中电解温度700℃下制备的碳化钼的tem图；
35.图9为本发明实施例中电解温度725℃下制备的碳化钼的sem图；
36.图10为本发明实施例中电解温度725℃下制备的碳化钼的tem图；
37.图11为本发明实施例中电解温度800℃下制备的碳化钼的sem图；
38.图12为本发明实施例中电解温度800℃下制备的碳化钼的tem图；
39.图13为本发明实施例中电解温度550℃下制备的碳化钼用作电催化析氢催化剂的lsv曲线；
40.图14为本发明实施例中电解温度700℃下制备的碳化钼用作电催化析氢催化剂的lsv曲线；
41.图15为本发明实施例中电解温度725℃下制备的碳化钼用作电催化析氢催化剂的lsv曲线；
42.图16为本发明实施例中电解温度800℃下制备的碳化钼用作电催化析氢催化剂的lsv曲线。
具体实施方式
43.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
44.本发明提供一种不同相碳化钼的一步熔盐电解制备方法。该方法在空气氛围下，采用恒电流熔盐电解的方法，直接在阴极实现不同相碳化钼的沉积，解决了碳化钼制备工艺复杂、制备周期长、所得产物相单一的问题，并且该方法对实验设备要求低。
45.本发明提供的一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，包括如下步骤：在空气氛围中，以钼网为阳极，镀锌铁丝为阴极，在熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液中以恒定温度和恒定电流进行电解，电解温度为550℃～800℃，电解电流为1a～4a，时间为15min～60min，在不同的电解温度下得到不同相的碳化钼。
46.具体地，在电解温度550℃～680℃下，得到pdf#89-2868相碳化钼；在电解温度680
℃～715℃下，得到pdf#89-2868和pdf#65-3494混合相碳化钼；在电解温度715℃～750℃下，得到pdf#89-4305相碳化钼；在电解温度750℃～800℃下，得到pdf#35-0787相碳化钼。
47.可选地，所述熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液的获取方法为：将质量比为li2co3：na2co3：k2co3＝(1
±
0.2)：(1
±
0.2)：(1
±
0.2)的li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在200
±
10℃干燥3
±
0.2h，去除水分，然后加热到550℃～800℃将其熔化。li-na-k碳酸盐分别为li2co3、na2co3、k2co3。
48.可选地，所述钼网的尺寸为1.5cm～2cm宽，3cm～4cm长；所述镀锌铁丝的表面积为8cm2～12cm2。
49.进一步可选地，所述镀锌铁丝的直径为0.9mm～1.2mm，长28cm～32cm，将镀锌铁丝弯曲成盘状，单侧表面积为4cm2～6cm2。
50.可选地，所述阳极与所述阴极的距离为1cm～1.5cm。
51.可选地，上述方法还包括：将前述得到的不同相碳化钼用1mol/l～3mol/l的盐酸浸泡16h～24h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到不同相的碳化钼。
52.本发明方法的原理为：
53.采用钼网作为阳极是为了提供钼源，阴极的镀锌铁丝作为集流体并且沉积产物(碳化钼)；在电极两端施加恒定电流电解，可以让电解液中的碳酸根离子在阴极发生还原反应生成单质碳，剩余的氧负离子通过扩散作用迁移到阳极发生氧化反应生成氧气，阳极产生的氧气与钼网发生反应生成三氧化钼，三氧化钼溶解在电解液中变为钼酸根离子。此时电解液中同时存在碳酸根离子和钼酸根离子，这两种离子在阴极发生共还原，生成碳化钼。改变电解温度实质上是改变了电解产物碳化钼中碳原子和钼原子的运动能力，从而形成不同相结构的碳化钼。
54.以下结合附图和实施例对本发明提供的一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法进行进一步详细的说明。
55.实施例1
56.本实施例提供了一种一步熔盐电解法制备碳化钼的方法，制备得到的碳化钼可作为电催化析氢催化剂，并进一步对制备的碳化钼进行表征和性能测试，具体地：
57.将质量比1:1:1的50g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在200℃下干燥3h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到550℃，使其熔化。
58.将宽为1.5cm，长为4cm的钼网作为阳极；将直径为1mm，长32cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为10cm2，单侧表面积为5cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为1.5cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流1a，时间为60min，电解温度为550℃。电解完成后，将阴极上的产物用2mol/l的盐酸浸泡24h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
59.图1为550℃下制备的碳化钼的xrd，可以看出在550℃下得到的碳化钼对应的相为pdf#89-2868。图5为其对应的sem图，图6为对应的tem图。由图6可以看到该温度下电解得到的碳化钼在微观上呈现颗粒状。
60.将制备的碳化钼配置成墨水进行电催化析氢测试：称取5mg样品与470μl无水乙醇，470μl去离子水，60μl质量分数为5％的nafion均匀混合，超声1h，得到均匀的墨水。在1mol/l koh溶液中，以滴有墨水的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒
为对电极，用chi 760电化学工作站进行lsv测试。
61.由图13该材料用作电催化析氢催化剂的lsv曲线可知，当电流密度为-10ma/cm2时，过电位为-171mv，表现出较优的催化性能。
62.实施例2
63.本实施例与实施例1步骤相同，不同之处在于：
64.一步熔盐电解过程中，电解温度为680℃。
65.将质量比1.2:1.2:1.2的55g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在210℃下干燥2.8h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到680℃，使其熔化。
66.将宽为2cm，长为4cm的钼网作为阳极；将直径为0.9mm，长28cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为8cm2，单侧表面积为4cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为1.5cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流2a，时间为30min，电解温度为680℃。电解完成后，将阴极上的产物用1mol/l的盐酸浸泡24h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
67.该温度下得到的碳化钼相与实施例1得到的碳化钼具有相同的相结构，该碳化钼相对应的标准卡片为pdf#89-2868，产物对应的xrd衍射峰与图1相似，其微观形貌与图5和图6相似。
68.实施例3
69.本实施例与实施例1步骤相同，不同之处在于：
70.一步熔盐电解过程中，电解温度为700℃。
71.将质量比1.2:1.2:1.2的55g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在210℃下干燥2.8h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到700℃，使其熔化。
72.将宽为2cm，长为4cm的钼网作为阳极；将直径为0.9mm，长28cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为8cm2，单侧表面积为4cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为1.5cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流2a，时间为30min，电解温度为700℃。电解完成后，将阴极上的产物用1mol/l的盐酸浸泡24h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
73.图2为700℃下制备的碳化钼的xrd，可以看出在700℃下得到的碳化钼对应的相为pdf#89-2868和pdf#65-3494。图7为其对应的sem图，图8为对应的tem图。
74.将制备的碳化钼配置成墨水进行电催化析氢测试：称取5mg样品与470μl无水乙醇，470μl去离子水，60μl质量分数为5％的nafion均匀混合，超声1h，得到均匀的墨水。在1mol/l koh溶液中，以滴有墨水的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒为对电极，用chi 760电化学工作站进行lsv测试。
75.由图14该材料用作电催化析氢催化剂的lsv曲线可知，当电流密度为-10ma/cm2时，过电位为-205mv。
76.实施例4
77.本实施例与实施例1步骤相同，不同之处在于：
78.一步熔盐电解过程中，电解温度为715℃。
79.将质量比1.2:1.2:1.2的55g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在210℃下干燥2.8h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到715℃，使其熔化。
80.将宽为2cm，长为4cm的钼网作为阳极；将直径为0.9mm，长28cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为8cm2，单侧表面积为4cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为1.5cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流2a，时间为30min，电解温度为715℃。电解完成后，将阴极上的产物用1mol/l的盐酸浸泡24h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
81.该温度下得到的碳化钼相与实施例3得到的碳化钼具有相同的相结构，该碳化钼相对应的标准卡片为pdf#89-2868和pdf#65-3494，该温度下得到的碳化钼具有与图2相似的xrd衍射峰，其微观形貌也与图7和图8相似。
82.实施例5
83.本实施例与实施例1步骤相同，不同之处在于：
84.一步熔盐电解过程中，电解温度为725℃。
85.将质量比0.8:0.8:0.8的60g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在190℃下干燥3.2h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到725℃，使其熔化。
86.将宽为1.5cm，长为3cm的钼网作为阳极；将直径为1.2mm，长32cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为12cm2，单侧表面积为6cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为2cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流4a，时间为15min，电解温度为725℃。电解完成后，将阴极上的产物用3mol/l的盐酸浸泡16h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
87.图3为725℃下制备的碳化钼的xrd，可以看出在725℃下得到的碳化钼对应的相为pdf#89-4305。图9为其对应的sem图，图10为对应的tem图。
88.将制备的碳化钼配置成墨水进行电催化析氢测试：称取5mg样品与470μl无水乙醇，470μl去离子水，60μl质量分数为5％的nafion均匀混合，超声1h，得到均匀的墨水。在1mol/l koh溶液中，以滴有墨水的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒为对电极，用chi 760电化学工作站进行lsv测试。
89.由图15该材料用作电催化析氢催化剂的lsv曲线可知，当电流密度为-10ma/cm2时，过电位为-233mv。
90.实施例6
91.本实施例与实施例1步骤相同，不同之处在于：
92.一步熔盐电解过程中，电解温度为750℃。
93.将质量比1:1:1的60g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在190℃下干燥3.2h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到750℃，使其熔化。
94.将宽为1.5cm，长为3cm的钼网作为阳极；将直径为1mm，长32cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为10cm2，单侧表面积为5cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为2cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流4a，时间为15min，电解温度为750℃。电解完成后，将阴极上的产物用2mol/l的盐酸浸泡20h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
95.该温度下得到的碳化钼的主要相对应的标准卡片为pdf#35-0787，与图4具有相似的xrd衍射峰，其微观形貌与图11和图12相似。
96.实施例7
97.本实施例与实施例1步骤相同，不同之处在于：
98.一步熔盐电解过程中，电解温度为800℃。
99.将质量比1:1:1的60g li-na-k碳酸盐放进刚玉坩埚中，在190℃下干燥3.2h，去除水分，然后将li-na-k混合碳酸盐加热到800℃，使其熔化。
100.将宽为1.5cm，长为3cm的钼网作为阳极；将直径为1mm，长32cm的镀锌铁丝弯成盘状作为阴极，比表面积为10cm2，单侧表面积为5cm2。将阴极和阳极进行组装，阴极和阳极的间距为2cm，然后插入到融化的电解液中进行电解，电流4a，时间为15min，电解温度为800℃。电解完成后，将阴极上的产物用2mol/l的盐酸浸泡20h，去除碳酸盐，然后用去离子水和乙醇冲洗，干燥12h得到碳化钼。
101.图4为800℃下制备的碳化钼的xrd，可以看出在800℃下得到的碳化钼对应的相为pdf#35-0787。图11为其对应的sem图，图12为对应的tem图。
102.将制备的碳化钼配置成墨水进行电催化析氢测试：称取5mg样品与470μl无水乙醇，470μl去离子水，60μl质量分数为5％的nafion均匀混合，超声1h，得到均匀的墨水。在1mol/l koh溶液中，以滴有墨水的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒为对电极，用chi 760电化学工作站进行lsv测试。
103.由图16该材料用作电催化析氢催化剂的lsv曲线可知，当电流密度为-10ma/cm2时，过电位为-266mv。
104.本发明提供的一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，在空气氛围下，以钼网为阳极，镀锌铁丝为阴极，利用熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液，采用恒电流熔盐电解的方法，直接在阴极实现不同相碳化钼的沉积，能够通过调控电解温度得到4种不同相的碳化钼，解决了碳化钼制备工艺复杂、制备周期长、所得产物相单一的问题，并且该方法对实验设备要求低。
105.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：在空气氛围中，以钼网为阳极，镀锌铁丝为阴极，在熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液中以恒定温度和恒定电流进行电解，电解温度为550℃～800℃，电解电流为1a～4a，时间为15min～60min，在不同的电解温度下得到不同相的碳化钼。2.如权利要求1所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，在电解温度550℃～680℃下，得到pdf#89-2868相碳化钼；在电解温度680℃～715℃下，得到pdf#89-2868和pdf#65-3494混合相碳化钼；在电解温度715℃～750℃下，得到pdf#89-4305相碳化钼；在电解温度750℃～800℃下，得到pdf#35-0787相碳化钼。3.如权利要求1所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，所述熔融状态的li-na-k碳酸盐电解液的获取方法为：将质量比为li2co3：na2co3：k2co3＝(1
±
0.2)：(1
±
0.2)：(1
±
0.2)的li-na-k碳酸盐干燥，然后加热到550℃～800℃将其熔化。4.如权利要求1所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，所述钼网的尺寸为1.5cm～2cm宽，3cm～4cm长；所述镀锌铁丝的表面积为8cm2～12cm2。5.如权利要求4所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，所述镀锌铁丝的直径为0.9mm～1.2mm，长28cm～32cm，将镀锌铁丝弯曲成盘状，单侧表面积为4cm2～6cm2。6.如权利要求1所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，所述阳极与所述阴极的距离为1cm～1.5cm。7.如权利要求1所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，还包括：将得到的碳化钼去除其表面的碳酸盐电解质，然后干燥得到最终的碳化钼。8.如权利要求7所述的一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法，其特征在于，去除碳化钼表面的碳酸盐电解质的方法具体为：将碳化钼用1mol/l～3mol/l的盐酸浸泡16h～24h，然后用去离子水冲洗，除去碳化钼表面的碳酸盐电解质。9.碳化钼，其特征在于，由权利要求1-8任一项方法制备得到。

技术总结

本发明公开了一种一步熔盐电解法制备不同相碳化钼的方法及其产品，属于过渡金属碳化物领域，方法在空气氛围中，以钼网为阳极，镀锌铁丝为阴极，在熔融状态的Li-Na-K碳酸盐电解液中以恒定温度和恒定电流进行电解，电解温度为550℃～800℃，电解电流为1A～4A，时间为15min～60min，在不同的电解温度下能够得到不同相的碳化钼。本发明采用钼网作为阳极以提供钼源，采用镀锌铁丝作为阴极以作为集流体并且沉积产物碳化钼，采用Li-Na-K碳酸盐电解液，通过调控电解液温度改变电解产物碳化钼中碳原子和钼原子的运动能力，从而形成不同相结构的碳化钼，工艺流程简单快捷，对实验设备要求低，具有面向产业化的实际应用价值。具有面向产业化的实际应用价值。具有面向产业化的实际应用价值。