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一种低VOC硅油及其制备方法与流程

10:1。示例地，所述低环体端含氢硅油与所述烯丙基环氧聚醚的质量比可为但不限于5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1。
12.在一些实施例中，烯丙基环氧聚醚的结构式如下：
[0013][0014]
其中，15≥c≥5，10≥d≥6。
[0015]
示例地，烯丙基环氧聚醚的重均分子量可为但不限于500、600、700、800、900、1000。进一步地，烯丙基环氧聚醚选自apeg580、apeg700、apeg800、apeg900，但不以此为限。
[0016]
在一些实施例中，胺醚的重均分子量为100-1000，示例地，胺醚的重均分子量可为但不限于100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000。进一步地，所述胺醚选自四甲基丙二胺、双二甲胺基乙基醚、杭州琼天qt600、亨斯迈ed410、亨斯迈d230、二乙烯三胺、亨斯迈d400中的至少一种。示例地，胺醚为四甲基丙二胺或亨斯迈d400等。值得注意的是，胺醚选自叔胺型，其碱性较低，能够避免副反应发生致使线性的si-o链闭合成环，可避免产生环体，获得环保的低环体产物，有利于后续低voc硅油的制备。
[0017]
在一些实施例中，步骤(4)中，双环氧封端聚醚硅油与所述胺醚的质量比为100:5-50，优选地，双环氧封端聚醚硅油与胺醚的质量比为100:20-50，示例地，双环氧封端聚醚硅油与胺醚的质量比为100:20、100:25、100:30、100:40、100:50，具体可根据不同胺醚分子量进行实际设定。
[0018]
在一些实施例中，步骤(4)中，反应温度为80-95℃，作为示例地，温度可以是但不限于80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃。
[0019]
一实施例中，胺醚以四甲基丙二胺为例，阐述本发明的反应机理，如下：步骤(1)：
[0020][0021]
步骤(3)：
[0022][0023]
相应地，本发明还提供一种低voc硅油，采用上述的低voc硅油的制备方法所制得。
[0024]
本发明的有益效果有：
[0025]
本发明的低voc硅油的制备方法中，先通过八甲基四硅氧烷和含氢双封头制得端含氢硅油，然后将端含氢硅油加碳酸钠中和，过滤，然后在高温下抽真空处理，在该工艺下基本上可去除绝大部份的d4环体，d4环体含量较低，得到低环体端含氢硅油，然后通过特定分子量的4000-10000的低环体端含氢硅油与低分子量为500-1000的烯丙基环氧聚醚混合，在较高的温度(100-120℃)下反应得到双环氧封端聚醚硅油，最后再与低分子量的胺醚反应，得到低voc硅油，整个过程中无需使用溶剂，属于低挥发或无挥发，实现绿环保，达到国家voc排放标准，且经其处理的织物手感饱满。
具体实施方式
[0026]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]
实施例1
[0028]
一种低voc硅油的制备方法，包括步骤：
[0029]
(1)依次向反应瓶中加入100g的八甲基四硅氧烷与1g的含氢双封头，加入浓硫酸，于40℃中反应24小时，制得分子量为5000的端含氢硅油；
[0030]
(2)在端含氢硅油中加入碳酸钠中和，过滤，然后在高温160℃下进行抽真空处理，
时间为2小时，得到低环体端含氢硅油；
[0031]
(3)将分子量为5000、质量为60g的低环体端含氢硅油与分子量为800、质量为10g的烯丙基环氧聚醚apeg800加入反应瓶中，升温至100℃，保温1小时，加入氯铂酸，反应5小时，得到双环氧封端聚醚硅油；
[0032]
(4)向反应瓶中依次加入100g双环氧封端聚醚硅油与25g四甲基丙二胺反应，温度为85℃，反应12小时，制得低voc硅油。
[0033]
实施例2
[0034]
一种低voc硅油的制备方法，包括步骤：
[0035]
(1)依次向反应瓶中加入100g的八甲基四硅氧烷与1.2g的含氢双封头，加入浓硫酸，于30℃中反应24小时，制得分子量为6000的端含氢硅油；
[0036]
(2)在端含氢硅油中加入碳酸钠中和，过滤，然后在高温160℃下进行抽真空处理，时间为3小时，得到低环体端含氢硅油；
[0037]
(3)将分子量为6000、质量为90g的低环体端含氢硅油与分子量为700、质量为10g的烯丙基环氧聚醚apeg700加入反应瓶中，升温至120℃，保温1小时，加入氯铂酸，反应5小时，得到双环氧封端聚醚硅油；
[0038]
(4)向反应瓶中依次加入100g双环氧封端聚醚硅油与20g亨斯迈d230，温度为85℃，反应12小时，制得低voc硅油。
[0039]
实施例3
[0040]
一种低voc硅油的制备方法，包括步骤：
[0041]
(1)依次向反应瓶中加入100g的八甲基四硅氧烷与1g的含氢双封头，加入浓硫酸，于40℃中反应24小时，制得分子量为5000的端含氢硅油；
[0042]
(2)在端含氢硅油中加入碳酸钠中和，过滤，然后在高温180℃下进行抽真空处理，时间为1小时，得到低环体端含氢硅油；
[0043]
(3)将分子量为5000、质量为50g的低环体端含氢硅油与分子量为580、质量为10g的烯丙基环氧聚醚apeg580加入反应瓶中，升温至100℃，保温1小时，加入氯铂酸，反应5小时，得到双环氧封端聚醚硅油；
[0044]
(4)向反应瓶中依次加入100g双环氧封端聚醚硅油与30g亨斯迈d400反应，温度为90℃，反应12小时，制得低voc硅油。
[0045]
取实施例1-3获得的低voc硅油分别记为样品a1、样品a2、样品a3，分别称量样品a1、样品a2、样品a3各自的质量，记为初始质量m1，然后将样品a1、样品a2、样品a3分别放入烘箱在180℃条件下烘干，时间为30分钟，冷却后再次分别称量样品a1、样品a2、样品a3各自的质量，记为最终质量m2，按如下公式计算：
[0046]
α＝(m1-m2)/m1
×
100％，测试结果如表1所示。
[0047]
其中：
[0048]
若α≤0.5％，则表明该硅油属于低voc硅油；
[0049]
若α＞0.5％，则表明该硅油不属于低voc硅油。
[0050]
表1试验测试结果
[0051]
[0052][0053]
从表1的测试结果可知，本发明实施例1-3获得的低voc硅油的α值均小于0.5％，属于低voc硅油，符合国家voc排放标准。
[0054]
将实施例1-3获得的低voc硅油配成整理剂b1、整理剂b2、整理剂b3，具体组分和含量如表2所示。
[0055]
表2整理剂b1、b2、b3的组分和含量
[0056][0057]
取整理剂b1、整理剂b2、整理剂b3分别对棉纤维织物进行后整理，然后进行性能测试，结果参考表3，空白对照采用水进行。
[0058]
测试项目和方法如下：
[0059]
亲水性：采用静态滴水法，用标准滴管(25滴/ml)从离织物1cm处滴1滴水，以水滴完全吸收的时间判定亲水性，时间越短，表示亲水性越好。
[0060]
手感测性：采用实物手感评定法，整理布样经冷却回潮，经多位资深的手感评价专业人员从滑度、柔软、蓬松度等方面综合评价，将原布手感定为1分，手感评定最好为5分，取平均值。
[0061]
稳定性测试：将整理剂b1、b2、b3分别进行离心以及贮存24小时处理后，察看是否会出现分层现象；离心条件为3000r/min，30min。
[0062]
表3试验测试结果
[0063][0064][0065]
从表3测试结果可知，空白样的手感为1分，而整理剂b1、整理剂b2、整理剂b3处理后的织物的手感均得到较大的提升，手感饱满柔软，且亲水性和稳定性良好。
[0066]
以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常
知识者，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

技术特征：

1.一种低voc硅油的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将八甲基四硅氧烷和含氢双封头混合，加入浓硫酸，于30-45℃中反应，制得端含氢硅油；(2)在所述端含氢硅油中加入碳酸钠中和，过滤，然后在高温下进行抽真空处理，制得低环体端含氢硅油；(3)将分子量为4000-10000的所述低环体端含氢硅油与分子量为500-1000的烯丙基环氧聚醚混合，加入氯铂酸，升温至100-120℃，反应3-6小时，得到双环氧封端聚醚硅油；(4)将所述双环氧封端聚醚硅油与低分子量的胺醚反应，制得低voc硅油。2.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述八甲基四硅氧烷与所述含氢双封头的质量比为100:0.5-2。3.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在140-180℃的温度下抽真空1-3小时。4.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述低环体端含氢硅油与所述烯丙基环氧聚醚的质量比为5-10:1。5.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烯丙基环氧聚醚的结构式如下：其中，15≥c≥5，10≥d≥6。6.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述胺醚的重均分子量为100-1000。7.如权利要求6所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，所述胺醚选自四甲基丙二胺、双二甲胺基乙基醚、杭州琼天qt600、亨斯迈ed410、亨斯迈d230、二乙烯三胺、亨斯迈d400中的至少一种。8.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述双环氧封端聚醚硅油与所述胺醚的质量比为100:5-50。9.如权利要求1所述的低voc硅油的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，反应温度为80-95℃。10.一种低voc硅油，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的低voc硅油的制备方法所制得。

技术总结

本发明公开了一种低VOC硅油及其制备方法，包括步骤：(1)将八甲基四硅氧烷和含氢双封头混合，加入浓硫酸，于30-45℃中反应，制得端含氢硅油；(2)在所述端含氢硅油中加入碳酸钠中和，过滤，然后在高温下进行抽真空处理，制得低环体端含氢硅油；(3)将分子量为4000-10000的所述低环体端含氢硅油与分子量为500-1000的烯丙基环氧聚醚混合，加入氯铂酸，升温至100-120℃，反应3-6小时，得到双环氧封端聚醚硅油；(4)将所述双环氧封端聚醚硅油与低分子量的胺醚反应，制得低VOC硅油。该制备方法不采用溶剂，且经其处理的织物手感饱满，实现绿环保，达到国家VOC排放标准。达到国家VOC排放标准。