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一种高含量银杏酚酸植物源农药的制备方法与流程

一种高含量银杏酚酸植物源农药的制备方法
1.本发明涉及植物源农药的制备领域，特别涉及一种高含量银杏酚酸植物源农药的制备方法。
2.植物源农药是指有效成份来源于植物体的农药(从专门的人工栽培或野生植物中提取的活性成份)。主要是指利用植物体内的次生代谢物质，如木质素类、黄酮、生物碱、萜烯类加工而成的农药。这些物质是植物自身防御功能及与有害生物适应演变协同进化的结果。其中的多种次生代谢物质对昆虫具有拒食、毒杀、麻醉、抑制生长发育及干扰正常行为的活性，对多种病原菌也有抵御作用，是一类天然的生物农药。目前国内外处于有效登记状态的植物源农药有效成份约有30个，产品总数约300多个。例如，澳大利亚除虫菊公司登记的50％除虫菊，九康生物科技有限责任公司登记的0.6％印棟素乳油。徐州金地农化有限公司登记含23％银杏酚酸的银杏果提取物可溶液剂，其制备方法是：1、母药的制备：将银杏外种皮晒干、粉碎，提取，过滤，浓缩、纯化。2、制剂的制备：分别加热母药、保湿剂、表面活性剂，向母药依次加入保湿剂、表面活性剂，搅拌均匀。
3.目前，食品安全问题是人们十分关注的问题，使用生物农药防治农作物病虫害，是生产绿有机农产品的重要措施之一。虽然有很多植物源农药登记生产，在防治病虫害中，使用植物源农药仍占很小比例。其原因一，是生产植物源农药需要消耗农业资源，农业资源的生产需要投入土地、人力、物力，使植物源农药生产成本提高，因此商品价格较贵。例如，印棟素的生产需先种植印棟树。原因二，是因为很多植物源农药有效成份含量低，致使药效较差。
4.本发明的目的是克服目前植物源农药生产的两方面缺陷，利用银杏外种皮生产高含量银杏酚酸的植物源农药，创造一种生产成本低、有效成份含量高，高效广谱的植物源农药。
5.本发明是这样实现的
6.1、原药的制备
7.(1)提取将银杏外种皮晒干、去杂、粉碎后，加入6倍80％乙醇或95％以上甲醇，加热至80℃，保温3h，15至20分钟搅拌一次。放出提取液。
8.(2)过滤用800-1000目过滤机，过滤提取液。
9.(3)浓缩浓缩过滤液至含乙醇50％，回收乙醇。
10.(4)过滤用800-1000目过滤机过滤浓缩液。
11.(5)吸附用d101等大孔吸附树脂吸附过滤液。弃吸附后的液体，对吸附后液体进行回收乙醇处理。
12.(6)洗脱先用无离子水清洗树脂，至无。再用10％乙醇液清洗树脂，至无，弃清洗液。最后用90％乙醇洗脱，收集洗脱液。
13.(7)浓缩浓缩洗脱液，回收乙醇，得原药。
14.2、制剂的制备
15.分别加热原药和表面活性剂至80℃，先按照原药∶表面活性剂＝20∶1的比例向原药中加入hlb值低的，亲脂性的表面活性剂，例如，多元醇环氧乙烷聚合物等。搅拌均匀后继
续搅拌5-10分钟。再按照原药∶表面活性剂＝20∶7的比例继续加入hlb值较高，亲水性表面活性剂，例如，烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐等，搅拌均匀，继续搅拌5-10分钟。
16.本发明与现有植物源农药相比有如下优点：
17.1、本发明制备的植物源农药有效成份含量高，由于有效成份高，药效也高。
18.2、所需原料丰富，且是废物利用，因此生产成本低。
19.3、本发明研制的农药具有高效、广谱防治农作物病虫害的功能，既杀虫，又灭致病真菌。
实施例
20.用1000公斤干银杏外种皮为原料，制备高含量银杏酚酸的植物源农药。
21.1、原药的制备
22.(1)提取将1000公斤干银杏外种皮去杂、粉碎后，投入提取罐，向提取罐加入7500公斤80％乙醇，加热至80℃后，每隔15-20分钟搅拌一次，保温3h后，放出提取液。
23.(2)过滤用800目过滤机过滤提取液。
24.(3)浓缩将过滤液放入浓缩罐，加热浓缩液至含50％乙醇，回收乙醇。
25.(4)过滤用800目过滤机过滤浓缩液。
26.(5)吸附对d101大孔树脂柱预处理后，将过滤后的浓滤液，以适当的流速流过吸附柱，弃流出液。处理流出液，回收乙醇。
27.(6)洗脱先用无离子水洗树脂柱至无，再用10％乙醇洗树脂柱，至无。弃清洗液。最后用90％乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液。
28.(7)浓缩将洗脱液放入浓缩罐，加热浓缩，回收乙醇。得167公斤稀膏状原药。
29.2、制剂的制备
30.分别加热原药和表面活性剂至80℃，先向原药中加入8.4公斤的多元醇环氧乙烷聚合物，边搅拌边加入，继续搅拌10分钟后再添加烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐59公斤，边加入边搅拌，继续搅拌10分钟，放出灌装。

技术特征：

1.提取将银杏外种皮晒干、去杂、粉碎后，加入6倍80％乙醇或95％以上甲醇，加热至80℃，保温3h，15-20分钟搅拌一次。2.过滤用800-1000目过滤机过滤提取液。3.浓缩浓缩过滤液至含乙醇50％。4.过滤用800-1000目过滤机过滤浓缩液。5.吸附用d101等大孔树脂吸附过滤液，弃吸附后液体，对吸附后液体进行回收乙醇处理。6.洗脱先用无离子水清洗树脂至无，再用10％乙醇清洗树脂至无，弃清洗液。最后用90％乙醇把银杏酚酸洗脱下来，收集洗脱液。7.浓缩浓缩洗脱液，回收乙醇，得原药。8.分别加热原药和表面活性剂至80℃，先按照原药∶表面活性剂＝20∶1的比例，向原药加入hlb值低，亲脂性的表面活性剂，例如，多元醇环氧乙烷聚合物等，边搅拌边加入，继续搅拌5-10分钟。再按照原药∶表面活性剂＝20∶7的比例，继续加入hlb值大，亲水性的表面活性剂，例如，烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐等，边搅拌边加入，继续搅拌5-10分钟。