负极粉专用坩埚成型制备工艺的制作方法

1.本发明属于负极粉专用坩埚领域，具体涉及一种负极粉专用坩埚成型制备工艺。

背景技术：

2.负极粉为电池用负极粉，其材质通常为石墨，制备电池时需要加热将负极粉加热至1000℃左右，因此对负极粉专用坩埚的性能要求较高。
3.现有负极粉专用坩埚主要考虑耐磨性和抗弯折性，但是坩埚的均质性较差，多次使用过程中坩埚表层在高温的作用下易出现开裂，使用次数较短，仅在3-5次，需要频繁更换，增加了电池的制备成本。

技术实现要素：

4.本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种负极粉专用坩埚成型制备工艺。本发明通过多种细度的石墨化保温料配合提高坩埚的性能，以及将坩埚模具通过热处理提高坩埚模具的性能，进而提高坩埚的性能，使制得的负极粉专用坩埚表面硬度高，具有优异的均质性，使用次数得到增加。
5.本发明采用的具体技术方案是：一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，包括以下步骤：a、选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料12-20份、细度为2-3mm的中料26-34份、细度为1-2 mm的小料16-24份、细度为0.075-1mm的细粉30-38份，进行一次混合均匀后得到一次混合料，称取改制液体沥青20-28份，将改制液体沥青与一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料；b、对坩埚模具进行热处理，将坩埚模具进行调质、渗碳，调质的淬火温度为820-880℃，淬火时间为3-4h，回火温度为540-680℃，回火时间为2-3h；渗碳温度为900-950℃，渗碳时间12-16h，得到负极粉专用坩埚模具；c、将步骤a中得到的二次混合料倒入步骤b中得到的负极粉专用坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为140-145℃，得到负极粉专用坩埚。
6.进一步的，步骤a中所述石墨化保温料的挥发分＜1.3%、灰分＜1.2%、硫＜0.3%、电阻率＜160。
7.进一步的，步骤a中所述一次混合的温度为160-170℃，二次混合的温度为160-170℃。
8.进一步的，步骤b中所述坩埚模具材质为铬钼钢。
9.进一步的，所述铬钼钢为42铬钼钢。
10.进一步的，步骤b中所述坩埚模具的壁厚≥10cm。
11.进一步的，步骤c中压制成型采用机械压制设备，所述机械压制设备的压头采用42铬钼钢本发明的有益效果是：
1、本发明中的坩埚成型制备工艺制得的负极粉专用坩埚使用次数增加，现有坩埚的使用次数通常为3-5次，而本发明中的坩埚使用次数在8次以上，且表面硬度更高，具有更优异的均质性。现有负极粉专用坩埚通常采用的石墨化保温料质量配比为大料＞中料＞小料＞细粉，以大粒度的石墨化保温料为主体，小粒度的石墨化保温料为辅，逐级填补石墨化保温料的空隙，来减少坩埚内的空隙，进而来提高坩埚的耐磨性、硬度等性能，但是本发明调整石墨化保温料的粒径配比，使石墨化保温料的细粉＞中料＞小料＞大料，改变坩埚内不同细度的石墨化保温料的分布方式，以细粉和中料为主体，包裹住大料和小料，使坩埚表层的石墨化坩埚细度更为均匀，使坩埚获得优异的均质性，表面更为平整，使用中受热均匀，使用后刮料时不容易被磨损，同时大量的小细度石墨化保温料会使坩埚内部空隙进一步减小，从而使坩埚的硬度提高，运输过程中不易产生磕碰出现裂缝，后续高温焙烧时也能够抵抗裂纹的产生从而延长寿命，本发明通过提高坩埚的均质性、耐磨性、硬度，从而达到增加坩埚使用次数的目的。
12.2、本发明通过对坩埚模具进行热处理，改善坩埚模具的性能，提高坩埚模具硬度、均质性、耐磨性等性能，在对坩埚压制成型的过程中，由于坩埚模具的硬度提高，降低了坩埚模具在压制过程中的形变，使与坩埚模具内部与坩埚外表面更为贴合，从而使坩埚各处更为紧实，增加粉末颗粒间的接触面积，提高了坩埚的强度；由于坩埚模具的均质性提高，使坩埚模具各部位硬度基本一致，从而使坩埚在压制成型过程中，各部位受力一致，不会出现某个区域凸起或凹陷的情况，表面更为均匀，在使用过程中受热均匀，坩埚不易产生微裂痕；坩埚模具的耐磨性提高，增加了坩埚模具的使用寿命，使坩埚模具的使用寿命由1年提升至3-5年，降低了坩埚的生产成本。
13.3、本发明中采用42铬钼钢作为坩埚磨具的材质，现有坩埚成型工艺中的坩埚模具通常采用45号钢，由于压制成型过程中需要一定温度，而45号钢的散热性过高，需要再加热保持工作温度，因此在坩埚模具处设有进行导热油加热的夹套，但是夹套容易漏油影响产品性能。本发明采用42铬钼钢作为坩埚磨具的材质，42铬钼钢的散热性较低，压制成型过程中无需再加热，另外42铬钼钢的强度、韧性高，同时增加模具的壁厚，模具的壁厚≥10cm，使模具在长期被压过程中，不易被破坏，从而增加了模具的使用寿命。
14.4、本发明的负极粉专用坩埚挂壁率低，由于负极粉需要在800-1000℃下加热，使负极粉具有较高粘性，传统坩埚在加热负极粉后挂壁率在15%左右，使用后需要对坩埚内壁进行刮料，对坩埚的内壁损伤较大，而本发明中的坩埚，通过改变其原料的细度配比以及对模具进行热处理，使坩埚内部空隙减小，另外压制成型过程中压制设备的压头采用与坩埚模具相同的42铬钼钢，这样在坩埚压制成型过程中，坩埚内外两侧受力均匀，进一步提高坩埚的均质性，坩埚内表面更为平整、光滑，从而降低挂壁率至4%-7%，在减少刮料的工作量，减小刮料对坩埚内壁的损伤，进而增加了坩埚的使用次数。
15.5、本发明中不同细度的石墨化保温料进行一次混合时采用高温混合的方式，加热至160-170℃进行混合，现有的石墨化保温料配比，由于细度大的保温料较多，若高温混合使小细度的保温料与细度大的保温料粘黏，无法较好的填补缝隙，而本发明中细度小的保温料为主体，有足够多的保温料细粉包裹住大粒度的石墨化保温料，通过加热可以增加彼此间的粘结度，可以避免细度小的保温料沉底，使坩埚的组分出现分层，从而影响其性能。
16.6、本发明中的调质温度和渗碳温度不同于传统热处理工艺的工艺参数，工艺参数
即时间、温度，由于石墨的晶体结构与金属的晶体结构不同，因此采用该特定的工艺参数范围，基于该工艺参数范围，石墨的晶体结构得到有益的改变，从而提升坩埚模具的硬度、均质性、耐磨性等性能，进而增加坩埚的各性能和使用寿命。
具体实施方式
17.一、具体实施例实施例1a、选取原料，按质量份数计，称取石墨化保温料大料16份、石墨化保温料中料30份、石墨化保温料小料20份、石墨化保温料细粉34份，在165℃下进行一次混合后得到一次混合料，称取沥青25份，将沥青与一次混合料在160℃下进行二次混合后得到二次混合料；b、对坩埚模具进行热处理，将坩埚模具进行调质、渗碳，调质的淬火温度为860℃，淬火时间为3.5h，回火温度为620℃，回火时间为2.5h；渗碳温度为920℃，渗碳时间14h，得到负极粉专用坩埚模具，其中坩埚模具由42铬钼钢组成，坩埚模具的壁厚为12cm；c、将步骤a中得到的二次混合料倒入步骤b中得到的负极粉专用坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为142℃，得到负极粉专用坩埚。
18.实施例2a、选取原料，按质量份数计，称取石墨化保温料大料20份、石墨化保温料中料34份、石墨化保温料小料24份、石墨化保温料细粉38份，在160℃进行一次混合后得到一次混合料，称取沥青28份，将沥青与一次混合料在170℃进行二次混合后得到二次混合料；b、对坩埚模具进行热处理，将坩埚模具进行调质、渗碳，调质的淬火温度为820℃，淬火时间为4h，回火温度为540℃，回火时间为3h；渗碳温度为900℃，渗碳时间16h，得到负极粉专用坩埚模具，其中坩埚模具由42铬钼钢组成，坩埚模具的壁厚为10cm；c、将步骤a中得到的二次混合料倒入步骤b中得到的负极粉专用坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为140℃，得到负极粉专用坩埚。
19.实施例3a、选取原料，按质量份数计，称取石墨化保温料大料12份、石墨化保温料中料26份、石墨化保温料小料16份、石墨化保温料细粉30份，在170℃下进行一次混合后得到一次混合料，称取沥青20份，将沥青与一次混合料在165℃下进行二次混合后得到二次混合料；b、对坩埚模具进行热处理，将坩埚模具进行调质、渗碳，调质的淬火温度为880℃，淬火时间为3h，回火温度为680℃，回火时间为2h；渗碳温度为950℃，渗碳时间12h，得到负极粉专用坩埚模具；其中坩埚模具由42铬钼钢组成，坩埚模具的壁厚为12cm；c、将步骤a中得到的二次混合料倒入步骤b中得到的负极粉专用坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为145℃，得到负极粉专用坩埚。
20.对比例1对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1中的负极粉专用坩埚模具不进行热处理，
a、选取原料，按质量份数计，称取石墨化保温料大料16份、石墨化保温料中料30份、石墨化保温料小料20份、石墨化保温料细粉34份，在165℃下进行一次混合后得到一次混合料，称取沥青25份，将沥青与一次混合料在160℃下进行二次混合后得到二次混合料；b、将步骤a中得到的二次混合料倒入坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为142℃，得到负极粉专用坩埚。
21.其中坩埚模具由42铬钼钢组成，坩埚模具的壁厚为12cm；对比例2对比例2与实施例1的区别仅在于，对比例2中的负极粉专用坩埚原料中的石墨化保温料的粒径与实施例1不同，a、选取原料，按质量份数计，称取石墨化保温料大料38份、中料30份、小料18份、14份，在165℃下进行一次混合后得到一次混合料，称取沥青25份，将沥青与一次混合料在160℃下进行二次混合后得到二次混合料；b、对坩埚模具进行热处理，将坩埚模具进行调质、渗碳，调质的淬火温度为860℃，淬火时间为3.5h，回火温度为620℃，回火时间为2.5h；渗碳温度为920℃，渗碳时间14h，得到负极粉专用坩埚模具，其中坩埚模具由42铬钼钢组成，坩埚模具的壁厚为12cm；c、将步骤a中得到的二次混合料倒入步骤b中得到的负极粉专用坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为142℃，得到负极粉专用坩埚。
22.二、性能测试将上述实施例及对比例中配出的负极粉专用坩埚进行性能比较，其中硬度为随机取坩埚表面10个点位进行测量；防挂壁性为采用坩埚在900℃下加热负极粉，倒出负极粉后，计算负极粉粘在坩埚内壁上的质量与所加热负极粉质量的百分比；耐磨性以刮料后负极粉的实际重量与负极粉应粘黏在内壁上的理想重量之差表示；使用次数将不同实施例及对比例制备的坩埚在相同温度下多次加热石墨粉，记录出现裂痕前已使用的次数，结果见表1。
23.表1由表1可知，本发明制得的负极粉专用坩埚的表面平均硬度≥55hcr，表面最大硬度与表面最小硬度之差≤3hcr，耐磨性≤34g，抗弯强度≥113mpa，挂壁率≤6.8%，使用次数≥8次，各性能优异。
24.由对比例1及实施例1对比可知，实施例1中使用经过热处理的坩埚模具压制而成
的坩埚在硬度、均质性、使用寿命等性能上均有不同程度的提高，这是由于坩埚模具经过热处理后，改善了坩埚模具的性能，提高模具的硬度、均质性等性能，由于坩埚模具的硬度、均质性提高，降低了坩埚模具在压制过程中的形变，使坩埚模具内部表面更为平整，压制过程中不会出现某区域突出或凹陷的状况，从而使坩埚外表面与坩埚模具内表面压实更为紧密且外表面均匀，在使用过程中受热均匀，不易出现裂痕。
25.由对比例2及实施例1对比可知，实施例1中采用多种细度的石墨化保温料配合而成的坩埚性能更为优异，这是由于实施例1中通过石墨化保温料大料、中料、小料、细粉之间相互配合，以细粉和中料为主体，包裹住大料和小料，使坩埚表层的石墨化坩埚细度更为均匀，使坩埚获得优异的均质性，表面更为平整，使用中受热均匀，使用后刮料时不容易被磨损，同时大量的小细度石墨化保温料会使坩埚内部空隙进一步减小，从而使坩埚的硬度提高。

技术特征：

1.一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、选取原料，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括细度为3-6mm的大料12-20份、细度为2-3mm的中料26-34份、细度为1-2 mm的小料16-24份、细度为0.075-1mm的细粉30-38份，进行一次混合均匀后得到一次混合料，称取改制液体沥青20-28份，将改制液体沥青与一次混合料进行二次混合均匀后得到二次混合料；b、对坩埚模具进行热处理，将坩埚模具进行调质、渗碳，调质的淬火温度为820-880℃，淬火时间为3-4h，回火温度为540-680℃，回火时间为2-3h；渗碳温度为900-950℃，渗碳时间12-16h，得到负极粉专用坩埚模具；c、将步骤a中得到的二次混合料倒入步骤b中得到的负极粉专用坩埚模具内，进行加热并压制成型，成型温度为140-145℃，得到负极粉专用坩埚。2.根据权利要求1所述的一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，步骤a中所述石墨化保温料的挥发分＜1.3%、灰分＜1.2%、硫＜0.3%、电阻率＜160。3.根据权利要求1所述的一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，步骤a中所述一次混合的温度为160-170℃，二次混合的温度为160-170℃。4.根据权利要求1所述的一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，步骤b中所述坩埚模具材质为铬钼钢。5.根据权利要求4所述的一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，所述铬钼钢为42铬钼钢。6.根据权利要求1所述的一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，步骤b中所述坩埚模具的壁厚≥10cm。7.根据权利要求1所述的一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，其特征在于，步骤c中压制成型采用机械压制设备，所述机械压制设备的压头采用42铬钼钢。

技术总结

一种负极粉专用坩埚成型制备工艺，属于负极粉专用坩埚领域，包括以下步骤：A、选取原料，按质量份数计，称取不同细度的石墨化保温料，按质量份数计，包括大料12-20份、中料26-34份、小料16-24份、细粉30-38份，混合得到一次混合料，称取改制液体沥青20-28份，将其与一次混合料混合得到二次混合料；B、对坩埚模具进行调质、渗碳；C、将混合料倒入坩埚模具内进行加热并压制成型，得到负极粉专用坩埚。本发明通过多种细度的石墨化保温料配合提高坩埚性能，通过热处理提高坩埚模具的性能，进而提高坩埚的性能，使坩埚表面硬度高，均质性好，使用寿命延长。长。