一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置的制作方法

1.本实用新型属于碳酸锂生产领域，具体涉及一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置。

背景技术：

2.随着时代的进步以及科技的发展，li2co3广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天、锂电池、锂合金和医药等领域，也是制备各种锂化合物的原料。由于用途不同，对碳酸锂的纯度以及粒度也会有不同的要求。99.9%的高纯碳酸锂用于锂离子电池的正极材料；99.99%的高纯碳酸锂用于锂离子电池的电解质；99.999%的超纯碳酸锂用于医药和表面弹性波元材料。随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，不但对产品的纯度要求越来越高，而且对粒度的要求也越来越苛刻，因此开发不同粒度的高附加值超纯锂盐产品已经势在必行。

技术实现要素：

3.本实用新型的目的是提供一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，以解决目前超纯碳酸锂生产工艺存在的纯度低、粒度不均匀不稳定、生产效率低的问题。
4.本实用新型的技术方案是：一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，包括高位储备槽和多个热解釜，高位储备槽和各热解釜由上至下通过管道依次连通，各管道上设有控制阀门，最下层的热解釜底部设有出液阀门，出液阀门连接离心机。
5.作为本实用新型的进一步改进，热解釜内设有搅拌装置，以保证加热均匀，碳酸锂结晶均匀。
6.作为本实用新型的进一步改进，热解釜内连通有蒸汽管，热解釜采用蒸汽加热的方式，加热效率高。
7.作为本实用新型的进一步改进，热解釜外壁设有保温层。
8.作为本实用新型的进一步改进，热解釜底部呈锥形。针对碳酸锂容易结疤的特性，锥形设计可减弱碳酸锂结疤，更利于连续化生产。
9.作为本实用新型的进一步改进，各管道上设有流量计，便于监测和调节流量。
10.作为本实用新型的进一步改进，控制阀门和出液阀门均采用电磁阀。
11.将碳酸氢锂溶液置入高位储备槽中；从上至下依次打开各控制阀门，使碳酸氢锂溶液向下自流，依次流入各热解釜，关闭各控制阀门，热解釜加热，各热解釜内开始进行热解反应，控制反应，使各热解釜中液体的li含量由上至下依次递减形成梯度，然后从上至下依次打开各控制阀门，使各反应釜中的液体一边进液一边进行热解反应一边出液，并使最下层的热解釜内的液体出液至离心机进行离心，在持续反应过程中监测各热解釜内液体的li含量，通过控制各控制阀门的开启程度以及各热解釜的加热程度，使各热解釜中的li含量保持上述梯度，各热解釜中的碳酸氢锂溶液连续进出并保持热解反应，连续化热解生产碳酸锂。
12.本实用新型的有益效果是：利用本实用新型生产超纯碳酸锂，生产过程中各热解釜内的液体持续边进边出，真正意义上实现了碳酸锂的连续化生产，极大地缩短了反应周期，提高了生产效率。多个热解釜内的li含量可保持梯度，li浓度降低程度相同，因此单位时间内li2co3的析出速率相同，结晶长大速率也相同，超纯碳酸锂的析出按照浓度梯度式下降，所得的超纯碳酸锂纯度和粒度稳定均匀，均符合行业标准。本实用新型结构简单，易于实施，具有很好的推广价值。
附图说明
13.图1是本实用新型第一种实施方式的结构示意图。
14.图中：1-热解釜；2-管道；3-控制阀门；4-高位储备槽；5-离心机；6-蒸汽管；7-搅拌装置；8-保温层；9-出液阀门；10-流量计。
具体实施方式
15.以下结合附图对本实用新型进行详细说明。
16.实施例1、
17.如图1所示，一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，包括高位储备槽4和多个热解釜1，高位储备槽4和各热解釜1由上至下通过管道2依次连通，各管道2上设有控制阀门3，最下层的热解釜1底部设有出液阀门9，出液阀门9连接离心机5。
18.热解釜1内设有搅拌装置7。热解釜1内连通有蒸汽管6。热解釜1外壁设有保温层8。热解釜1底部呈锥形。
19.各管道2上设有流量计10。
20.控制阀门3和出液阀门9均采用电磁阀。
21.本实施例中，热解釜1设有3个。高位储备槽4与第一个热解釜1（即最上层的）之间、第一个热解釜1与第二个热解釜1之间、第二个热解釜1与第三个热解釜1（即最下层的）之间均设有控制阀门3，第三个热解釜1与离心机5之间设有出液阀门9。
22.使用方法如下：
23.a、将经过净化的碳酸氢锂溶液置入高位储备槽4中，碳酸氢锂溶液中li含量为8g/l。
24.b、将步骤a得到的碳酸氢锂溶液置入高位储备槽4中；从上至下依次打开各控制阀门3，使碳酸氢锂溶液向下自流，依次流入各热解釜1，各热解釜1内的液体液位约为釜体的三分之二，关闭各控制阀门3，通过蒸汽管6向各热解釜1通入高温蒸汽，各热解釜1内开始进行热解反应，控制反应，使第一个热解釜1（最上层）内液体的li含量达到6g/l、第二个热解釜1内液体的li含量达到4g/l、第三个热解釜3（最下层）内液体的li含量达到2g/l；然后从上至下依次打开各控制阀门3和出液阀门9，使各热解釜1中的液体一边进液一边进行热解反应一边出液，第三个热解釜3内的液体由出液阀门9出液至离心机5进行离心。碳酸氢锂溶液持续地从高位储备槽4到第一个热解釜1、从第一个热解釜1到第二个热解釜1、从第二个热解釜1到第三个热解釜1、从第三个热解釜1到离心机5，边进边出连续热解进行连续化生产，在持续反应过程中监测各热解釜1内液体的li含量，通过控制各控制阀门3和出液阀门9的开启程度以及各热解釜1的加热程度，使各热解釜1中的li含量保持上述梯度。
25.c、将离心机5离心后的湿碳酸锂进行水洗，然后进行煅烧干燥，得到合格的超纯碳酸锂。
26.纯度测试结果：99.99915%。粒度测试结果：d10：1.7μm、d50：6μm、d90：14μm。
27.另重复本实施例5组，实验数据如表1所示。
[0028][0029]
由表1可以看出，通过浓度按照2g/l梯度降低的边进边出方式进行连续热解，制备的超纯碳酸锂纯度和粒度均很稳定，不仅符合行业ys/t 582-2013标准，并且纯度和粒度浮动很小，非常稳定。
[0030]
实施例2、
[0031]
本实施例中，热解釜1设有2个。高位储备槽4与第一个热解釜1（最上层）之间、第一个热解釜1与第二个热解釜1（最下层）之间均设有控制阀门3，第二个热解釜1与离心机5之间设有出液阀门9。
[0032]
使用方法与实施例1类似，在反应过程中，保持第一热解釜1内液体的li含量为5g/l、第二个热解釜1内液体的li含量为2g/l。
[0033]
纯度测试结果：99.9986%。粒度测试结果：d10：4μm、d50：13μm、d90：21μm。
[0034]
实施例3、
[0035]
本实施例中，热解釜1设有6个。高位储备槽4与第一个热解釜1（最上层）之间、以及相邻的各热解釜1之间均设有控制阀门3，第六个热解釜1（最下层）与离心机5之间设有出液阀门9。
[0036]
使用方法与实施例1类似，在反应过程中，保持第一个热解釜1内液体的li含量为7g/l，第二个热解釜1内液体的li含量为6g/l，第三个热解釜1内液体的li含量为5g/l，第四个热解釜1内液体的li含量为4g/l，第五个热解釜1内液体的li含量为3g/l，第六个热解釜1内液体的li含量为2g/l。
[0037]
纯度测试结果：99.99911%。粒度测试结果：d10：2μm、d50：4.4μm、d90：11.5μm。
[0038]
由实施例1-3对比可知，连续梯级热解时，溶液中li含量按照3g/l下降，所制成的碳酸锂纯度未达到99.999%，并且粒度指标也不符合ys/t 582-2013标准。而li含量按照1g/l、2g/l下降，所制成的碳酸锂纯度在99.999%以上并且粒度也符合ys/t 582-2013标准，这
两种方式都可用于超纯碳酸锂的生产，但按照1g/l下降制备超纯碳酸锂工艺路线较长、使用热解釜较多，且使用自流时，对厂房高度又会有要求，综合考虑按照2g/l下降制备超纯碳酸锂较优。

技术特征：

1.一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：包括高位储备槽（4）和多个热解釜（1），所述高位储备槽（4）和各热解釜（1）由上至下通过管道（2）依次连通，各管道（2）上设有控制阀门（3），最下层的热解釜（1）底部设有出液阀门（9），出液阀门（9）连接离心机（5）。2.根据权利要求1所述的一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：所述热解釜（1）内设有搅拌装置（7）。3.根据权利要求1或2所述的一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：所述热解釜（1）内连通有蒸汽管（6）。4.根据权利要求3所述的一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：所述热解釜（1）外壁设有保温层（8）。5.根据权利要求4所述的一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：所述热解釜（1）底部呈锥形。6.根据权利要求5所述的一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：各管道（2）上设有流量计（10）。7.根据权利要求6所述的一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，其特征在于：所述控制阀门（3）和出液阀门（9）均采用电磁阀。

技术总结

本实用新型公开了一种用于制备超纯碳酸锂的连续热解装置，属于碳酸锂生产领域，解决了目前超纯碳酸锂生产工艺存在的纯度低、粒度不均匀不稳定、生产效率低的问题。本实用新型包括高位储备槽和多个热解釜，高位储备槽和各热解釜由上至下通过管道依次连通，各管道上设有控制阀门，最下层的热解釜底部设有出液阀门，出液阀门连接离心机。利用本实用新型生产超纯碳酸锂，生产过程中各热解釜内的液体持续边进边出，真正意义上实现了碳酸锂的连续化生产，极大地缩短了反应周期，提高了生产效率。多个热解釜内的Li含量可保持梯度，Li浓度降低程度相同，Li2CO3的析出速率相同，结晶长大速率也相同，所得的超纯碳酸锂纯度和粒度稳定均匀。匀。匀。