二羟乙二肟的合成的制作方法

专利名称

：二羟乙二肟的合成的制作方法

技术领域

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本发明涉及化学物质合成。
二羟乙二肟为白粉末，其结构式为
，可作推进剂的燃速抑制剂和降温剂，用于环境分析中SO2的固定剂，还可作为蚊香、煤球的助燃剂和农药烟剂等。
日本专利4739391的合成方法如下1、羟氨的合成
2、草酸酯与NH2OH反应
3、加水水解
4、粗品精制考虑到金属Na操作危险、繁琐，价格昂贵;NH2OH·HCl在无水醇中溶解度小，溶解速度慢，成本高，本发明的任务是降低成本，缩短生产周期，提高效益。其特征在于使用碱性醇水混合溶剂;为了防止逆反应，首先合成二羟乙二肟盐，然后再酸性水解。其反应原理如下
将羟氨盐于室温下溶于醇水混合溶剂得饱和溶液。向该溶液中加入Na2CO3或KOH或NaOH，最好为NaOH，振荡，冲水浴冷却至室温。过滤除去NaCl沉淀。使用的羟氨盐可为硫酸羟氨，也可为盐酸羟氨，最好为盐酸羟氨。使用的醇可为甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇，最好为乙醇。醇水体积比为1～8，最好为1～2。向羟氨溶液中滴加草酸酯，同时滴加NaOH溶液，在20～40℃下搅拌数小时，将沉淀过滤。将沉淀物溶于水中，80℃下加酸水解。冷却至室温，过滤得精品白针状晶体，产率75%。
实施例称取NH2OH·HCl 70g NH2OH·HCl溶于200ml蒸馏水和35ml乙醇的混合溶剂中，冰水浴冷却至40℃以下。称取NaOH 40g溶于100ml蒸馏水中。将NH2OH·HCl溶液和NaOH溶液同时加入四口瓶中，20至40℃下搅拌数小时。量取草酸二乙酯34ml与10ml乙醇混合均匀;称量NaOH 20g溶于50ml蒸馏水中。将草酸二乙酯和NaOH同时滴加到四口瓶中，20到40℃下搅拌70分钟，过滤得白沉淀。将白沉淀溶于80℃水中，再加20ml HOAC酸化。冷却至室温，抽滤得16.2g精品，产率58%。

权利要求

1.一种二羟乙二肟的合成方法。以羟氨盐、草酸酯为原料，其特征在于使用碱性醇水混合溶剂作反应介质。
2.根据权项1，使用的碱为NaOH。
3.根据权项1，使用的醇为乙醇。
4.根据权项1、2，NaOH用量除满足中和NH2OH·HCl外，还需另加草酸二乙酯重量的34～35%。
5.根据权项1、3，乙醇与水的体积比为2∶3。