一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及纺织化学品技术领域，特别是涉及一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂及其制备方法。

背景技术：

2.棉纤维作为纺织原料具有悠久的历史，早在四千年以前，人们便开始利用棉花来纺纱织。长期以来，棉纤维一直活跃在纺织原料的舞台上。至今，棉纤维仍然是纺织原料的主力军，棉纺织行业每年使用的纤维量占整个纺织纤维总量60％以上，产品出口占纺织品、服装出口总量的30％左右，2003年我国纺织工业加工纤维总量超过2000万t，天然纤维714万t，其中原棉622万t。
3.棉纺织产品在纺织行业占据着其它产品无法替代的位置。20世纪80年代，由于化纤工业的兴起，各种性能的化纤不断涌现，棉纺织产品的开发和应用曾因此受到较大的冲击，但近年来随着人们生活水平和环境意识的不断提高，棉纤维以其穿着舒适性、可再生性和可生物降解性等优点而倍受人们青睬，将继续发挥着其特有的魅力。棉织物，是各类棉纺织品的总称，多用来制造时装、休闲装、内衣和衬衫。基于棉纤维的性能，棉织物具有良好的吸水性、吸湿性、易染性，手感柔软，强度适度，穿着舒适等优点，但同时存在着抗皱性差，易收缩，保型性差，染牢度低等缺点。随着国内服装行业的迅速发展，市场对棉织物的品质和档次也有了更高的要求。因此，如何提升棉织物的手感风格品质和产品附加值就成了印染工作者当前迫切需要解决的关键问题。
4.目前，市场上弹性整理剂主要有三类：聚氨酯、2d免烫树脂和聚丙烯酸酯乳液。聚氨酯由于价格昂贵，因此限制了此类整理剂的使用；2d树脂在加工过程中会释放出甲醛，整理后的织物也会有甲醛残留，不环保；聚丙烯酸酯乳液中的乳化剂会导致织物的湿磨牢度下降，如果使用n-羟甲基丙烯酰胺作为交联单体，整理后的布面也会有少量甲醛残留。并且现有乳液型挺弹整理剂中乳化剂影响湿摩牢度的问题，为此，针对上述问题本发明提出一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。

技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，未使用乳化剂，对湿摩牢度不影响，阳离子性对棉织物亲和力高、吸附性好；不含禁用物质及甲醛，织物经整理后手感活络有骨感，弹性、悬垂性好，布面光洁细腻，具有独特的手感风格和功能性，同时水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂成本低廉，从而大大提升了棉织物的品质和附加值。
6.为实现上述目的，本发明提供了一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，按质量百分比包括以下组成成分：
7.醋酸乙烯酯：8～11％；
8.水溶性丙烯酸酯单体：24～27％；
9.丙烯酰胺衍生物交联单体：0.5～2％；
10.阳离子单体：3～6％；
11.引发剂：0.1～0.4％；
12.中和碱：0.1～0.25％；
13.余量为纯水；
14.丙烯酰胺衍生物交联单体为甲基丙烯酰胺、n-羟乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、n，n-二甲基丙烯酰胺中的一种或者几种。
15.优选的，水溶性丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙基酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或者几种。
16.优选的，阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或者几种。
17.优选的，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或者几种。
18.优选的，中和碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者几种。
19.一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂的制备方法，包括以下步骤：
20.(1)将一部分纯水升温加热至70-85℃，纯水占总组分的18～21％；
21.(2)将8～11％的醋酸乙烯酯，24～27％的水溶性丙烯酸酯单体，0.5～2％的丙烯酰胺衍生物交联单体，3～6％的阳离子单体加入到步骤(1)中升温的纯水中混合至完全溶解得到混合溶液；
22.(3)将0.1～0.4％的引发剂加入至第二部分纯水中混合至完全溶解得到引发剂溶液，第二部分纯水占总组分的21～24％；
23.(4)同时向反应器中分别滴加混合溶液和引发剂溶液，开启冷凝回流蒸发装置，控制反应温度在75～84℃，持续滴加3h～6h直至滴完，引发剂溶液可稍后滴完；滴加完成后，升温至86～89℃，保温反应40-100min；
24.(5)将0.1～0.25％的中和碱加入到剩余的纯水中混合至完全溶解得到中和碱溶液；
25.(6)将步骤(4)得到的产物降温至45℃，加入中和碱溶液调节乳液的ph为6～9，得到水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。
26.本发明的有益效果：
27.(1)在本发明的水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，聚合物的玻璃化温度适中(5～15℃)，整理后织物有一定的骨感弹性，聚合物的分子量大，在纤维表面形成一种较厚、较密的膜。
28.(2)水溶性丙烯酸酯单体提供了大量的羟基，具有亲水、透气透湿、亲肤性，整理剂成膜的同时，分子间以及分子与纤维素上的羟基会形成共价交联与氢键缔合，在织物表面形成网状交联覆盖，从而提升了织物的弹性、悬垂性和表面光洁、细腻度。
29.(3)丙烯酰胺衍生物交联单体中的活性基团可以发生自交联反应，进一步增加了整理剂膜的弹性。
30.(4)大部分纤维在水中会带负电荷，而阳离子单体的引入会增加整理剂在织物上的吸附，同时为整理剂合成反应时提供亲水性。
31.(5)本发明组分配比合理，各组分协同增效，最终在棉织物织物上形成独特的手感风格和功能性。
32.(6)制备方法工艺步骤简单，工艺可控性高，对后整理设备要求低，适合批量生产。
33.下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
34.下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
35.实施例1
36.(1)将一部分纯水升温加热至70℃，纯水占总组分的21％；
37.(2)将8％的醋酸乙烯酯，27％的丙烯酸羟乙基酯，0.5％的甲基丙烯酰胺，6％的二甲基二烯丙基氯化铵加入到步骤(1)中升温的纯水中混合至完全溶解得到混合溶液；
38.(3)将0.4％的过硫酸铵加入至第二部分纯水中混合至完全溶解得到引发剂溶液，第二部分纯水占总组分的21％；
39.(4)同时向反应器中分别滴加混合溶液和引发剂溶液，开启冷凝回流蒸发装置，控制反应温度在75℃，持续滴加6h直至滴完，引发剂溶液可稍后滴完；滴加完成后，升温至89℃，保温反应40min；
40.(5)将0.1％的碳酸钠加入到剩余的纯水中混合至完全溶解得到中和碱溶液；
41.(6)将步骤(4)得到的产物降温至45℃，加入碳酸钠溶液调节乳液的ph为6，得到水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。
42.实施例2
43.(1)将一部分纯水升温加热至75℃，纯水占总组分的20％；
44.(2)将9％的醋酸乙烯酯，26％的丙烯酸羟丙酯，1％的n-羟乙基丙烯酰胺，5％的三甲基烯丙基氯化铵加入到步骤(1)中升温的纯水中混合至完全溶解得到混合溶液；
45.(3)将0.3％的过硫酸钠加入至第二部分纯水中混合至完全溶解得到引发剂溶液，第二部分纯水占总组分的22％；
46.(4)同时向反应器中分别滴加混合溶液和引发剂溶液，开启冷凝回流蒸发装置，控制反应温度在78℃，持续滴加5h直至滴完，引发剂溶液可稍后滴完；滴加完成后，升温至88℃，保温反应60min；
47.(5)将0.15％的碳酸氢钠加入到剩余的纯水中混合至完全溶解得到中和碱溶液；
48.(6)将步骤(4)得到的产物降温至45℃，加入碳酸氢钠溶液调节乳液的ph为7，得到水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。
49.实施例3
50.(1)将一部分纯水升温加热至80℃，纯水占总组分的19％；
51.(2)将10％的醋酸乙烯酯，25％的甲基丙烯酸羟乙酯，1.5％的n-异丙基丙烯酰胺，4％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入到步骤(1)中升温的纯水中混合至完全溶解得到混合溶液；
52.(3)将0.2％的过硫酸钾加入至第二部分纯水中混合至完全溶解得到引发剂溶液，第二部分纯水占总组分的23％；
53.(4)同时向反应器中分别滴加混合溶液和引发剂溶液，开启冷凝回流蒸发装置，控制反应温度在81℃，持续滴加4h直至滴完，引发剂溶液可稍后滴完；滴加完成后，升温至87℃，保温反应80min；
54.(5)将0.2％的氢氧化钠加入到剩余的纯水中混合至完全溶解得到中和碱溶液；
55.(6)将步骤(4)得到的产物降温至45℃，加入氢氧化钠溶液调节乳液的ph为8，得到水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。
56.实施例4
57.(1)将一部分纯水升温加热至85℃，纯水占总组分的18％；
58.(2)将11％的醋酸乙烯酯，24％的甲基丙烯酸羟丙酯，2％的n，n-二甲基丙烯酰胺，3％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵加入到步骤(1)中升温的纯水中混合至完全溶解得到混合溶液；
59.(3)将0.1％的偶氮二异丁脒盐酸盐加入至第二部分纯水中混合至完全溶解得到引发剂溶液，第二部分纯水占总组分的24％；
60.(4)同时向反应器中分别滴加混合溶液和引发剂溶液，开启冷凝回流蒸发装置，控制反应温度在84℃，持续滴加3h直至滴完，引发剂溶液可稍后滴完；滴加完成后，升温至86℃，保温反应100min；
61.(5)将0.25％的氢氧化钾加入到剩余的纯水中混合至完全溶解得到中和碱溶液；
62.(6)将步骤(4)得到的产物降温至45℃，加入氢氧化钾溶液调节乳液的ph为9，得到水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。
63.以市购的聚丙烯酸酯弹性整理剂作为对比例，对上述各实施例制得的水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂进行手感和湿磨牢度对比评价。下面通过具体实验工艺及所得数据进行阐述验证。
64.1.面料：蓝精梳棉平纹拉架汗布
65.2.整理剂用量：50g/l
66.3.整理工艺：二浸二轧
→
烘干
→
定型160℃
×
60s
→
回潮
→
测试性能、指标，具体结果如下表：
[0067] 手感风格干磨牢度湿磨牢度实施例1弹性、活络、细腻54实施例2弹性、活络、细腻54实施例3弹性、活络、细腻54实施例4弹性、活络、细腻54对比例弹性、较硬、粗糙53-4空白布-54
[0068]
从上表结果，本发明中各实施例得到的水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，由于玻璃化温度合适，又含有大量亲水基团羟基，手感要好于聚丙烯酸酯乳液对比例。干磨牢度相当，湿磨牢度由于对比例聚合物乳液中含有乳化剂，对染料有乳化和净洗作用，导致湿磨牢度下降。
[0069]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依
然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

技术特征：

1.一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，其特征在于，按质量百分比包括以下组成成分：醋酸乙烯酯：8～11％；水溶性丙烯酸酯单体：24～27％；丙烯酰胺衍生物交联单体：0.5～2％；阳离子单体：3～6％；引发剂：0.1～0.4％；中和碱：0.1～0.25％；余量为纯水；丙烯酰胺衍生物交联单体为甲基丙烯酰胺、n-羟乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、n，n-二甲基丙烯酰胺中的一种或者几种。2.根据权利要求1所述的一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，其特征在于：水溶性丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙基酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或者几种。3.根据权利要求1所述的一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，其特征在于：阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或者几种。4.根据权利要求1所述的一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，其特征在于：引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或者几种。5.根据权利要求1所述的一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂，其特征在于：中和碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者几种。6.一种如权利要求1-5任一项所述的一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一部分纯水升温加热至70-85℃，纯水占总组分的18～21％；(2)将8～11％的醋酸乙烯酯，24～27％的水溶性丙烯酸酯单体，0.5～2％的丙烯酰胺衍生物交联单体，3～6％的阳离子单体加入到步骤(1)中升温的纯水中混合至完全溶解得到混合溶液；(3)将0.1～0.4％的引发剂加入至第二部分纯水中混合至完全溶解得到引发剂溶液，第二部分纯水占总组分的21～24％；(4)同时向反应器中分别滴加混合溶液和引发剂溶液，开启冷凝回流蒸发装置，控制反应温度在75～84℃，持续滴加3h～6h直至滴完，引发剂溶液可稍后滴完；滴加完成后，升温至86～89℃，保温反应40-100min；(5)将0.1～0.25％的中和碱加入到剩余的纯水中混合至完全溶解得到中和碱溶液；(6)将步骤(4)得到的产物降温至45℃，加入中和碱溶液调节乳液的ph为6～9，得到水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂。

技术总结

本发明公开了一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂及其制备方法，按质量百分比包括以下组成成分：醋酸乙烯酯：8～11％；水溶性丙烯酸酯单体：24～27％；丙烯酰胺衍生物交联单体：0.5～2％；阳离子单体：3～6％；引发剂：0.1～0.4％；中和碱：0.1～0.25％；余量为纯水。本发明采用上述一种水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂及其制备方法，未使用乳化剂，对湿摩牢度不影响，阳离子性对棉织物亲和力高、吸附性好；不含禁用物质及甲醛，织物经整理后手感活络有骨感，弹性、悬垂性好，布面光洁细腻，具有独特的手感风格和功能性，同时水溶液型棉用阳离子无醛弹性整理剂成本低廉，从而大大提升了棉织物的品质和附加值。了棉织物的品质和附加值。