一种稀土旋转靶材及其制备方法与流程

1.本发明涉及磁性材料、存储及电子信息等技术领域，尤其涉及一种稀土旋转靶材及其制备方法。

背景技术：

2.磁控溅射用旋转靶材需将靶管和背管通过焊层焊接在一起进行使用，靶材溅射功率密度与焊层质量息息相关，现有技术中，通常采用铟作为焊料，一方面由于铟熔点只有156.6℃，采用更高功率密度会导致焊料熔化，造成靶材脱焊；另一方面靶材溅射后期靶材变薄，焊料熔化是制约靶材利用率的一个重要因素；而采用锡、铟锡合金等熔点更高的焊料，可提高溅射功率密度，但是焊接温度高易导致焊接过程化学性质活泼的稀土靶材氧化，同时也会增大靶材焊接难度。

技术实现要素：

3.基于现有技术的上述情况，本发明实施例的目的在于提供一种稀土旋转靶材及其制备方法，通过在焊层中间增加铝片，并结合热处理过程，提高焊料熔点，实现达到提高稀土旋转靶材溅射功率密度和靶材利用率的目的。
4.为达到上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种稀土旋转靶材，所述稀土旋转靶材包括背管和至少一节焊接于背管外部的稀土靶管；
5.所述背管和稀土靶管通过中间焊层进行焊接，所述中间焊层包括金属铟焊料和至少一片设置于金属铟焊料中的铝片，所述中间焊层中的铝含量为3-10wt.％，所述背管、铝片和稀土靶管为同心的圆柱状结构。
6.进一步的，所述稀土靶管包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、以及钪中的任意一种旋转靶管。
7.进一步的，单片铝片的厚度为0.05-0.15mm。
8.根据本发明的另一个方面，提供了一种如本发明第一个方面所述的稀土旋转靶材的制备方法，包括步骤：
9.在预设焊接温度下，通过向背管和稀土靶管之间填充金属铟焊料，并在所述金属铟焊料中放置铝片；或者预先在金属铟焊料中放置铝片后，向背管和稀土靶管之间填充放置有铝片的金属铟焊料，对背管和稀土靶管进行焊接得到焊接后的稀土旋转靶材；
10.对所述焊接后的稀土旋转靶材进行热处理；
11.将热处理后的稀土旋转靶材冷却至室温并进行清理。
12.进一步的，还包括：
13.在填充之前，向所述铝片预涂覆一层金属铟焊料。
14.进一步的，所述预设焊接温度为190～230℃。
15.进一步的，所述热处理包括如下步骤：
16.将所述焊接后的稀土旋转靶材冷却至室温后进行清理；
17.将清理后的稀土旋转靶置于真空热处理炉内，真空抽至10-3
pa以下；
18.对所述稀土旋转靶进行直接热处理或者充入惰性气体后进行热处理，热处理温度为140℃～640℃，热处理时间为0.5～50h。
19.进一步的，所述热处理为分段保温处理，包括：
20.140℃热处理0.5-1h；
21.157℃热处理1-3h；
22.200℃热处理1-3h；
23.250℃热处理1-3h；
24.300℃热处理1-3h；
25.350℃热处理1-5h；
26.400℃热处理1-5h；
27.450℃热处理1-5h；
28.500℃热处理1-5h；
29.550℃热处理1-5h；
30.600℃热处理1-5h；
31.630℃热处理1-6h。
32.综上所述，本发明实施例提供了一种稀土旋转靶材及其制备方法，所述稀土旋转靶材包括背管和至少一节焊接于背管外部的稀土靶管；所述背管和稀土靶管通过中间焊层进行焊接，所述中间焊层包括金属铟焊料和至少一片设置于金属铟焊料中的铝片，所述中间焊层中的铝含量为3-10wt.％，单片铝片厚度为0.05～0.15mm，所述背管、铝片和稀土靶管为同心的圆柱状结构。本发明实施例的技术方案，从靶材焊接、焊料合金化等方面着手，通过在焊层中间增加铝片，结合热处理过程，选择合理的厚度的可更好的控制焊料熔点，减小焊料成分偏析和降低焊料对靶材的污染；采用分段保温处理的方式进行热处理，不使焊料熔化而流出，同时保证焊料的均匀性，通过逐步升高温度，使得焊料铟等与铝逐渐形成高熔点合金，提高了合金焊料熔点，达到提高稀土旋转靶材溅射功率密度和靶材利用率的目的，实现了低温焊接并减缓稀土靶材氧化。
附图说明
33.图1是本发明实施例提供的稀土旋转靶材的整体结构示意图；
34.图2是图1示出的稀土旋转靶材在c处的剖面图；
35.图3是本发明实施例提供的稀土旋转靶材制备方法的流程图。
具体实施方式
36.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
37.需要说明的是，除非另外定义，本发明一个或多个实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明一个或多
个实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
38.下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明。本发明的实施例，提供了一种稀土旋转靶材，图1中示出了该稀土旋转靶材的整体结构示意图，所述稀土旋转靶材包括背管1和至少一节焊接于背管外部的稀土靶管。图1中以4节稀土靶管为例进行了示意，其中包括稀土靶管a1、稀土靶管a2、稀土靶管a3和稀土靶管a4。上述各稀土靶管相互拼接而成，拼接处根据膨胀系数留有一定空隙。
39.图2中示出了图1的该稀土旋转靶材在c处的剖面图，如图2所示，背管1和稀土靶管a通过中间焊层进行焊接，所述中间焊层包括金属铟焊料3和至少一片设置于金属铟焊料中的铝片2，所述中间焊层中的铝含量为3-10wt.％，所述背管1、铝片2和稀土靶管a为同心的圆柱状结构。其中，所述稀土靶管a包括镧(la)、铈(ce)、镨(pr)、钕(nd)、钐(sm)、铕(eu)、钆(gd)、铽(tb)、镝(dy)、钬(ho)、铒(er)、铥(tm)、镱(yb)、镥(lu)、钪(sc)、以及钇(y)中的任意一种旋转靶管。单片铝片2的厚度为0.05～0.15mm，该厚度的选择可以使得更好的控制焊料熔点，成分更加均匀如果厚度过大合金化时间长，且成分偏差大，厚度过小易导致焊层中靶材成分偏高，同时污染靶材。
40.本发明的实施例，还提供了一种稀土旋转靶材的制备方法，该稀土旋转靶材为本发明上述实施例中涉及的稀土选择靶材，图3中示出了该稀土旋转靶材的制备方法的流程图，该制备方法包括如下步骤：
41.s1、在预设焊接温度下，该预设焊接温度例如为190～230℃，通过向背管和稀土靶管之间填充金属铟焊料，并在所述金属铟焊料中放置铝片；或者预先在金属铟焊料中放置铝片后，向背管和稀土靶管之间填充放置有铝片的金属铟焊料，对背管和稀土靶管进行焊接得到焊接后的稀土旋转靶材。为了提高焊合的质量，在填充之前，可以向所述铝片预涂覆一层金属铟焊料。
42.s2、对所述焊接后的稀土旋转靶材进行热处理；所述热处理包括如下步骤：
43.将所述焊接后的稀土旋转靶材冷却至室温后进行清理；
44.将清理后的稀土旋转靶置于真空热处理炉内，真空抽至10-3
pa以下；
45.对所述稀土旋转靶进行直接热处理或者充入惰性气体后进行热处理，热处理温度为140℃～640℃，热处理时间为0.5～50h。优选的，该热处理为分段保温处理，包括如下处理过程：
46.140℃热处理0.5-1h；
47.157℃热处理1-3h；
48.200℃热处理1-3h；
49.250℃热处理1-3h；
50.300℃热处理1-3h；
51.350℃热处理1-5h；
52.400℃热处理1-5h；
53.450℃热处理1-5h；
54.500℃热处理1-5h；
55.550℃热处理1-5h；
56.600℃热处理1-5h；
57.630℃热处理1-6h。
58.本发明该实施例的热处理过程优选采用分段保温处理的方式，该方式可以使得焊料不会熔化而流出，同时可以保证焊料的均匀性，通过逐步升高温度，焊料铟等与铝逐渐形成高熔点合金。
59.s3、将热处理后的稀土旋转靶材冷却至室温并进行清理。
60.通过上述方法制备的稀土旋转靶材，靶材焊合率达到95％以上，焊料熔点达到400℃以上；靶材的溅射功率密度较纯铟焊接提高30％以上，功率密度2-12w/cm2，优选6-10w/cm2；靶材利用率高达88％以上。
61.以下给出具体的实施例和实验数据：
62.实施例1：
63.旋转靶材总长1600mm，由9节铽靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为165mm、158mm，中间区域外径为158mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由2片0.125mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为10％，在220℃下完成焊接；热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h，总热处理时间为35h，焊料熔点达到600℃，焊合率＞95％；溅射靶材功率为5w/cm2，靶材利用率90％，铝含量偏差为
±
0.1％，焊层中tb含量＜10ppm。
64.实施例2：
65.溅射靶材功率为8w/cm2，其余条件与实施例1一样。
66.实施例3：
67.溅射靶材功率为10w/cm2，其余条件与实施例1一样。
68.实施例4：
69.由1片0.05mm和2片0.1mm铝片组成，其余条件与实施例1一样。
70.实施例5：
71.溅射靶材功率为12w/cm2，其余条件与实施例1一样。
72.实施例6：靶材材质为镝，其余与实施例6一样。
73.实施例7：靶材材质为钆，2片0.125mm铝片组成，铝含量为10％，其余条件与实施例1一样。
74.实施例8：靶材材质为钇，1片0.05mm、2片0.1mm铝片组成，其余条件与实施例1一样。
75.实施例9：
76.旋转靶材总长1500mm，由6节钪靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为112mm、108mm，中间区域外径为108mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由1片0.05mm和1片0.08mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为5％，在210℃下完成焊接；热
处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h。
77.实施例10：
78.旋转靶材总长1500mm，由6节镱靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为112mm、108mm，中间区域外径为108mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由1片0.06mm和1片0.1mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为6％，在210℃下完成焊接；热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h。
79.实施例11：
80.旋转靶材总长1500mm，由6节镧靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为112mm、108mm，中间区域外径为108mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由1片0.05mm、1片0.06mm和1片0.1mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为8％，在210℃下完成焊接；热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h。
81.实施例12：
82.旋转靶材总长1500mm，由6节钬靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为112mm、108mm，中间区域外径为108mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由1片0.05mm、2片0.1mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为10％，在210℃下完成焊接；热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h。
83.实施例13：
84.旋转靶材总长1500mm，由7节铒靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为112mm、108mm，中间区域外径为108mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由1片0.07mm、1片0.08mm、1片0.1mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为10％，在210℃下完成焊接；热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h。
85.实施例14：
86.旋转靶材总长1500mm，由8节钐靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为112mm、108mm，中间区域外径为108mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，由1片0.1mm、1片0.15mm厚的铝环组成，焊层中铝含量为10％，在210℃下完成焊接；热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)500℃-3h；10)550℃-4h；11)600℃-4h；12)630℃-4h。
87.对比例1：
88.旋转靶总长1600mm，由9节铽靶管拼接而成，狗头处a4和a1外径分别为165mm、158mm，中间区域外径为158mm，靶管与背管的间隙为1mm，无铝片，焊层中铝含量为0％，在220℃下完成焊接，焊合率＞95％；溅射靶材功率为5w/cm2，靶材利用率82％。
89.对比例2：溅射靶材功率为6w/cm2，其余条件与对比例1一样，镀膜过程靶材脱焊。
90.对比例3：由2片0.02mm、2片0.03mm和1片0.15mm铝片组成，其余条件与实施例1一样。
91.对比例4：由1片0.25mm铝片组成，其余条件与实施例1一样。
92.对比例5：
93.靶材结构与实施例1一样，热处理过程不一样，热处理过程为：1)140℃-0.5h；2)157℃-3h；3)200℃-4h；4)300℃-5h；5)400℃-10h；6)500℃-10h；7)630℃-17.5h，总热处理时间为50h。
94.对比例6：热处理过程为630℃-17.5h，其余条件与实施例1一样。
95.对比例7：
96.靶材结构与实施例1一样，由1片厚度为0.13mm铝片组成，焊层中铝含量为5％，热处理过程：1)140℃-0.5h；2)157℃-1.5h；3)200℃-1.5h；4)250℃-1.5h；5)300℃-2h；6)350℃-3h；7)400℃-3h；8)450℃-3h；9)480℃-3h。
97.对比例8：由1片0.05mm铝片组成，铝含量为2％，热处理时间为1)140℃-0.5h；2)157℃-3h；3)200℃-4h；4)300℃-5h；5)330℃-10h，其余条件与实施例1一样。
98.对比例9：由1片0.07mm、1片0.1mm、2片0.15mm铝片组成，铝含量为15％，其余条件与实施例1一样。
99.对比例10：旋转靶材总长1600mm，由9节铽靶管拼接而成，两端的靶管呈狗骨头状，外径分别为165mm、158mm，中间区域外径为158mm，靶管与背管的间隙为1mm，铝片呈现柱状，与靶管同心，采用铝含量10％的焊料进行焊接，在650℃下完成焊接，溅射靶材功率为5w/cm2。
100.表1和表2中示出了上述各实施例与对比例性能参数对比。
101.表1各实施例与对比例性能参数表(1)
102.103.[0104][0105]
表2各实施例与对比例性能参数表(2)
[0106][0107]
由上述表1和表2可知，本发明实施例技术方案提供的稀土旋转靶材及其制备方法，通过在低温焊接过程添加铝片，结合热处理过程，能够提高溅射靶材功率和提高靶材利用率：
[0108]
(1)与采用纯铟焊接相比，焊层中添加铝片(铝含量3-10％)能提高靶材利用率，靶材利用率从82％提高至89％以上。
[0109]
(2)与采用纯铟焊接相比，焊层中添加铝片能显著提高焊料熔点，熔点提高至400℃以上，有利于提高溅射靶材功率，而且保证靶材不脱焊，即焊料未熔化，背管与靶管未发生滑动，靶材功率从5w/cm2提高至6-12w/cm2。
[0110]
(3)合理的热处理过程可以缩短总热处理时间，使焊料熔点接近理论熔点，且减小焊料对靶材的污染，防止后期开焊。并且克服了一步升温的热处理过程会导致焊料熔化，污染靶材，焊层中靶材成分偏高的问题。
[0111]
(4)单片铝片厚度控制在0.05-0.15mm，有利于提高靶材利用率，提高溅射功率密
度，减小焊层对靶材的污染。而如果单片铝片厚度过厚，会导致焊料熔点不容易控制，此时可以选择多片铝片组合，从而实现更好的控制焊料熔点。
[0112]
(5)与常规的铟焊接温度220℃相比，如采用600℃焊料，焊接温度需要超过600℃，而本发明提供的实施例可以在220℃下实现焊接，焊料通过处理，熔点可升高至600℃，降低焊接难度，减小焊料对靶材的污染，提高靶材溅射功率密度。
[0113]
综上所述，本发明实施例涉及一种稀土旋转靶材及其制备方法，适用于磁材镀膜晶界扩散、存储及电子信息等用稀土金属及合金靶材，所述稀土旋转靶材包括背管和至少一节焊接于背管外部的稀土靶管；所述背管和稀土靶管通过中间焊层进行焊接，所述中间焊层包括金属铟焊料和至少一片设置于金属铟焊料中的铝片，所述中间焊层中的铝含量为3-10wt.％，所述背管、铝片和稀土靶管为同心的圆柱状结构。本发明实施例的技术方案，从靶材焊接、焊料合金化等方面着手，通过在焊层中间增加铝片，结合热处理过程，提高了焊料熔点，焊料熔点从156.6℃提高至400℃以上，能够显著提高溅射靶材功率密度，达到提高稀土旋转靶材溅射功率密度和靶材利用率的目的，实现了低温焊接并减缓稀土靶材氧化。
[0114]
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

技术特征：

1.一种稀土旋转靶材，其特征在于，所述稀土旋转靶材包括背管和至少一节焊接于背管外部的稀土靶管；所述背管和稀土靶管通过中间焊层进行焊接，所述中间焊层包括金属铟焊料和至少一片设置于金属铟焊料中的铝片，所述中间焊层中的铝含量为3-10wt.％，所述背管、铝片和稀土靶管为同心的圆柱状结构。2.根据权利要求1所述的稀土旋转靶材，其特征在于，所述稀土靶管包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、以及钪中的任意一种旋转靶管。3.根据权利要求1所述的稀土旋转靶材，其特征在于，单片铝片的厚度为0.05-0.15mm。4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的稀土旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括步骤：在预设焊接温度下，通过向背管和稀土靶管之间填充金属铟焊料，并在所述金属铟焊料中放置铝片；或者预先在金属铟焊料中放置铝片后，向背管和稀土靶管之间填充放置有铝片的金属铟焊料，对背管和稀土靶管进行焊接得到焊接后的稀土旋转靶材；对所述焊接后的稀土旋转靶材进行热处理；将热处理后的稀土旋转靶材冷却至室温并进行清理。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括：在填充之前，向所述铝片预涂覆一层金属铟焊料。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预设焊接温度为190～230℃。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括如下步骤：将所述焊接后的稀土旋转靶材冷却至室温后进行清理；将清理后的稀土旋转靶置于真空热处理炉内，真空抽至10-3
pa以下；对所述稀土旋转靶进行直接热处理或者充入惰性气体后进行热处理，热处理温度为140℃～640℃，热处理时间为0.5～50h。根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热处理为分段保温处理，包括：140℃热处理0.5-1h；157℃热处理1-3h；200℃热处理1-3h；250℃热处理1-3h；300℃热处理1-3h；350℃热处理1-5h；400℃热处理1-5h；450℃热处理1-5h；500℃热处理1-5h；550℃热处理1-5h；600℃热处理1-5h；630℃热处理1-6h。

技术总结

本发明涉及一种稀土旋转靶材及其制备方法，所述稀土旋转靶材包括背管和至少一节焊接于背管外部的稀土靶管；所述背管和稀土靶管通过中间焊层进行焊接，所述中间焊层包括金属铟焊料和设置于金属铟焊料中的铝片，所述中间焊层中的铝含量为3-10wt.％，所述背管、铝片和稀土靶管为同心的圆柱状结构。本发明的技术方案，从靶材焊接、焊料合金化等方面着手，通过在焊层中间增加铝片，结合热处理过程，提高了焊料熔点，达到提高稀土旋转靶材溅射功率密度和靶材利用率的目的，实现了低温焊接并减缓稀土靶材氧化。靶材氧化。靶材氧化。