一种包裹活性物的微凝珠及其制备方法与流程

1.本发明涉及a61q19/00技术领域，更具体地，本发明涉及一种包裹活性物的微凝珠及其制备方法。

背景技术：

2.目前，护肤品中均含有一些功能性活性成分，例如美白成分、抗老成分等，这些成分可能随着时间的延长，接触氧气被氧化，存在活性降低甚至丧失的问题，影响了使用效果。此外，目前普通的微囊包裹技术，采用藻酸钠等高分子成膜剂形成高分子囊膜包裹活性物的方法制备的凝珠产品，存在低温稳定性差、耐离子性能差等问题，对活性物的选择性及承载量比较局限，配方过于灵敏导致配方稳定性难以控制、制备工艺要求极高等问题，且在应用时，会有因机械外力等因素导致微囊凝珠破碎的风险，应用工艺难控制、灌装工艺难控制等，同时对包材泵头的要求极高，可能存在泵出时高分子囊膜破碎效果差的问题，导致凝珠内容物与外部基质混合不均匀，给消费者的使用感不好，这对于体系活性物在皮肤的渗透也有一定的影响。
3.基于此，需要提供一种有效且稳定的凝珠包裹技术来对活性物进行保护，同时制备得到的凝珠产品对基质配方的适配性高，活性物的选择及承载量大，且制备方法简单稳定，降低应用工艺成本、灌装成本及包材成本等。此外，还需改善活性物渗透问题、提升使用效果。本发明采用油珠包裹技术，对一些易被氧化的功能性活性物质进行包裹，活性物的选择广，且能包裹的活性物的量大；在油珠组分中添加神经酰胺、胆甾醇、脂肪酸，模拟角质层细胞间脂质成分，进一步提升活性物渗透率，提升使用效果，同时在油珠组分中添加水溶性高分子聚合物，可以在微凝珠脂质体的表面形成一层亲水薄膜，防止制备过程中凝珠聚集粘连，提高制备工艺稳定性、产品稳定性，此外，在油珠组分中添加一定量的表面活性剂可以降低水油的界面张力，可以改善凝珠与基质在涂抹时的乳化效果，提升使用感。本发明微凝珠产品，耐低温，对基质配方的适配性好，应用稳定。

技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种包裹活性物的微凝珠，包括a相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂a、0.01-1份增稠剂；b相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂b、0.001-20润肤剂c、0.001-5份动植物甾醇、0.001-1份表面活性剂；c相，按重量份计，包括0.001-5份神经酰胺或鞘糖脂、0.001-5份皮肤调理剂；d相，按重量份计，去离子水补足100份。
5.在一种实施方式中，所述c相还包括0.001-5重量份抗氧化剂。
6.在一种实施方式中，按重量份计，d相还包括0-5份防腐剂，其中防腐剂的重量份不包括0。
7.作为一种实施方式，包裹活性物的微凝珠，包括a相，按重量份计，包括1-20份润肤剂a、0.01-0.5份增稠剂；b相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂b、0.1-10润肤剂c、0.005-1
份动植物甾醇、0.001-1份表面活性剂；c相，按重量份计，包括0.005-1份神经酰胺或鞘糖脂、0.001-5份皮肤调理剂、0-5份抗氧化剂；d相，按重量份计，包括0-5份防腐剂，去离子水补足100份。
8.一种实施方式中，a相中，具体的重量份本领域技术人员根据本技术中的记载作常规选择。
9.作为一种实施方式，a相中，所述润肤剂a包括但不限于四(乙基己酸)酯、异壬酸异壬酯、角鲨烷等。
10.一种实施方式中，a相中，增稠剂的重量份为0.01-0.5份。
11.作为一种实施方式，所述增稠剂包括但不限于丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆、丙烯酸(酯)类共聚物等。
12.b相中，润肤剂b包括但不限于硅油、植物油、合成脂、磷脂、烷烃中一种或多种。
13.润肤剂b中硅油包括但不限于聚二甲基硅氧烷、辛基聚甲基硅氧烷等。
14.润肤剂b中植物油包括但不限于白池花籽油、霍霍巴籽油、油橄榄果油等。
15.润肤剂b中合成酯包括但不限于辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯等。
16.润肤剂b中磷脂包括但不限于卵磷脂、大豆磷脂、糖鞘脂类等。
17.润肤剂b中烷烃包括但不限于异构十二烷、角鲨烷、氢化聚癸烯、氢化聚异丁烯等。
18.作为一种实施方式，b相中，润肤剂b包括0.1-10重量份硅油、0.1-10重量份植物油。作为一种实施方式，b相中，润肤剂b包括0.1-10份聚二甲基硅氧烷、0.1-10份霍霍巴籽油。
19.在一种优选的实施方式中，b相中，润肤剂b包括0.5-3重量份硅油、0.8-5重量份植物油。更优选的，b相中，润肤剂b包括0.5-3份聚二甲基硅氧烷、0.8-5份霍霍巴籽油。
20.本技术b相中，润肤剂c包括脂肪酸，辅助添加或不添加固体醇、蜡中的一种或多种。
21.润肤剂c中脂肪酸包括不限于硬脂酸、山嵛酸、棕榈酸中至少一种。
22.润肤剂c中固体醇选自但不限于硬脂醇、山嵛醇、鲸蜡醇中等。
23.润肤剂c中蜡选自但不限于微晶蜡、白蜂蜡等。
24.作为一种实施方式，润肤剂c的重量份为1-5份。
25.作为一种实施方式，b相中，动植物甾醇的重量份为0.01-0.6份动植物甾醇份。
26.作为一种实施方式，动植物甾醇包括但不限于c10-30酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯、野大豆(glycine soja)甾醇类、油菜(brassica campestris)甾醇类、鳄梨(persea gratissima)甾醇类、植物甾醇类、低芥酸菜子甾醇油中一种或多种。
27.作为一种实施方式，动植物甾醇包括c10-30酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯。
28.作为一种实施方式，b相中，表面活性剂包括但不限于异硬脂酸、氢化蓖麻油、聚甘油类表活、磷脂等。
29.本技术中磷脂选自但不限于卵磷脂、大豆磷脂、糖鞘脂类等。
30.作为一种实施方式，聚甘油类表活包括但不限于聚甘油-2二异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、聚甘油-2四异硬脂酸酯中等。
31.本技术中，神经酰胺(鞘糖脂)的种类不作特别限定，包括但不限于神经酰胺np、神
经酰胺ng、糖鞘脂类等。
32.c相中，所述皮肤调理剂不做限定，可以列举的有视黄醇棕榈酸酯、视黄醇/酵母菌属多肽、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇亚油酸酯、视黄醇乙酸酯、视黄醛、泛醌、苯乙基间苯二酚、生育酚(维生素e)、生育酚乙酸酯、视黄醇、羟基频哪酮视黄酸酯、苯乙基间苯二酚等。
33.本技术中抗氧化剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，例如生育酚、生育酚乙酸酯等。
34.本技术所述防腐剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，例如苯氧乙醇、氯苯甘醚、苯甲酸钠等。
35.本发明第二个方面提供一种所述包裹活性物的微凝珠的制备方法，包括：将a相混合均匀至无颗粒，升温至35-85℃；将b相搅拌升温至35-85℃，溶解后投入a相中混合均匀，得到a、b混合相；将d相升温至35-85℃，开启搅拌；保持搅拌，将c相投入a、b混合相中混合均匀后立刻将混合好的a、b、c混合相慢慢投入d相中，形成大小均匀的微凝珠即可。
36.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
37.(1)本技术采用油珠包裹技术，对一些易被氧化和光敏性差的活性成分进行包裹保护，避免了活性物质随着时间的延长发生氧化或分解而导致活性成分含量下降，保护了使用效果，相对于现有技术来说具有显著的优势；
38.(2)本技术以神经酰胺或鞘糖脂、动植物甾醇、脂肪酸等成分模拟角质层细胞间脂质成分，进一步提升了亲肤性以及活性成分的渗透性；
39.(3)本技术在油相组分中添加抗氧化剂，与微凝珠形成双重抗氧化，同时保护微凝珠的油相组分避免接触水、空气中的氧气被直接氧化；
40.(4)在油相组分中添加水溶性高分子聚合物，可以在微凝珠脂质体的表面形成一层亲水薄膜，一方面可以防止在制备过程中凝珠粘连，解决其工艺稳定性问题，同时降低工艺成本，另一方面可以保护活性物成分直接从微凝珠脂质体中渗透析出，提前释放丧失部分活性，达到双重保护效果；
41.(5)本技术在油相中添加一定量的表面活性剂可以降低水油的界面张力，可以让使用者在涂抹产品时水油乳化均匀；
42.(6)本技术体系不仅提供一种有效且稳定的凝珠包裹技术来对活性物进行保护，同时制备得到的凝珠产品对基质配方的适配性高，活性物的选择及承载量大，且制备方法稳定，降低应用工艺成本、灌装成本及包材成本，耐高低温，对基质配方的适配性好，应用稳定。
具体实施方式
43.以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
44.实施例
45.实施例1
46.一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表1。
47.表1
[0048][0049]
制备方法如下：
[0050]
(1)将a相混合均匀至无颗粒，升温至50-60℃；
[0051]
(2)将b相搅拌升温至50-60℃，溶解后投入a相中混合均匀，得到a、b混合相；
[0052]
(3)将d相升温至50-60℃，开启搅拌；
[0053]
(4)将c相投入a、b混合相中混合均匀后立刻将混合好的a、b、c相慢慢投入d相中，形成大小均匀的微凝珠即可。
[0054]
实施例2
[0055]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表2。
[0056]
表2
[0057]
[0058][0059]
制备方法同实施例1。
[0060]
实施例3
[0061]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表3。
[0062]
表3
[0063][0064]
制备方法同实施例1。
[0065]
实施例4
[0066]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表4。
[0067]
表4
[0068]
[0069][0070]
制备方法同实施例1。
[0071]
实施例5
[0072]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表5。
[0073]
表5
[0074][0075]
制备方法同实施例1。
[0076]
对比例1
[0077]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表6。
[0078]
表6
[0079][0080]
制备方法同实施例1。
[0081]
对比例2
[0082]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表7。
[0083]
表7
[0084][0085]
制备方法同实施例1。
[0086]
对比例3
[0087]
一种包裹活性物的微凝珠，具体成分见表8。
[0088]
表8
[0089][0090]
制备方法同实施例1。
[0091]
应用实施例
[0092]
实施例6-10、对比例4-8
[0093]
一种护肤品，按重量百分比计，成分具体如下表9。
[0094]
表9
[0095]
[0096][0097]
续表9
[0098]
[0099][0100]
实施例6-8的原料1-13为微凝珠的制备，制备方法与实施例1相同，原料15、16混合均匀后投入原料18，将原料14、17投入，搅拌升温至75-85℃，搅拌至溶解后降温至30-40℃后加入微凝珠，搅拌均匀即可。
[0101]
对比例4-8的制备方法为将原料1、3、4、5、6、7、8、9、11、12混合搅拌升温至75-85℃至溶解为油相；将原料15、16混合均匀后投入原料18，将原料14、17投入，搅拌升温至75-85℃，搅拌至溶解为水相，将油相投入水相进行乳化，降温至30-40℃后，投入原料10，搅拌均匀即可。
[0102]
性能评估：
[0103]
1.外观和稳定性：分别观察实施例1-5和对比例1-3的产品是否形成凝珠，放置3个月后观察是否出现分层的情况，结果见表10，其中
□
表示形成了凝珠或者未分层；
×
表示未出现凝珠或者出现了分层。
[0104]
表10
[0105][0106]
2.活性物质损耗率：在室温下，对实施例6-10和对比例4-8的每个样品每天打开2次盖子，1次1分钟，模拟消费者的使用情景。测量3个月、6个月视黄醇棕榈酸酯的含量变化，计算活性成分的损耗率
[0107]
表11
[0108]

技术特征：

1.一种包裹活性物的微凝珠，其特征在于，包括a相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂a、0.01-1份增稠剂；b相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂b、0.001-20润肤剂c、0.001-5份动植物甾醇、0.001-1份表面活性剂；c相，按重量份计，包括0.001-5份神经酰胺或鞘糖脂、0.001-5份皮肤调理剂；d相，按重量份计，去离子水补足100份。2.根据权利要求1所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，a相中，所述润肤剂a选自但不限于四(乙基己酸)酯、异壬酸异壬酯、角鲨烷中一种或多种。3.根据权利要求2所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，所述增稠剂选自但不限于丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、卡波姆、丙烯酸(酯)类共聚物中一种或多种。4.根据权利要求1-3任一项所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，b相中，润肤剂b选自但不限于硅油、植物油、合成酯、磷脂、烷烃中一种或多种。5.根据权利要求4所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，b相中，润肤剂c包括脂肪酸，辅助添加或不添加固体醇、蜡中的一种或多种；所述的脂肪酸选自但不限于硬脂酸、山嵛酸、棕榈酸中至少一种；所述固体醇选自但不限于硬脂醇、山嵛醇、鲸蜡醇中的一种或多种。6.根据权利要求5所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，动植物甾醇选自但不限于c10-30酸胆甾醇/羊毛甾醇混合酯、野大豆(glycine soja)甾醇类、油菜(brassica campestris)甾醇类、鳄梨(persea gratissima)甾醇类、植物甾醇类、低芥酸菜子甾醇油中的一种或多种。7.根据权利要求6所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，b相中，所述表面活性剂选自但不限于异硬脂酸、氢化蓖麻油、聚甘油类表活、磷脂中一种或多种。8.根据权利要求5-7任一项所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，c相还包括0-5重量份抗氧化剂，抗氧化剂的重量份不包括0。9.根据权利要求8所述包裹活性物的微凝珠，其特征在于，按重量份计，d相还包括0-5份防腐剂，其中防腐剂的重量份不包括0。10.一种根据权利要求1-9任一项所述包裹活性物的微凝珠的制备方法，其特征在于，包括：将a相混合均匀至无颗粒，升温至35-85℃；将b相搅拌升温至35-85℃，溶解后投入a相中混合均匀，得到a、b混合相；将d相升温至35-85℃，开启搅拌；保持搅拌，将c相投入a、b混合相中混合均匀后立刻将混合好的a、b、c混合相慢慢投入d相中，形成大小均匀的微凝珠即可。

技术总结

本发明涉及A61Q19/00技术领域，更具体地，本发明涉及一种包裹活性物的微凝珠及其制备方法，包裹活性成分的微凝珠，包括A相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂A、0.01-1份增稠剂；B相，按重量份计，包括0.1-20份润肤剂B、0.001-20润肤剂C、0.001-5份动植物甾醇、0.001-1份表面活性剂；C相，按重量份计，包括0.001-5份神经酰胺或鞘糖脂、0.001-5份皮肤调理剂；去离子水补足100份。本申请采用油珠包裹技术，可以对一些易被氧化的功能性活性成分进行包裹，避免了活性成分随着时间的延长而发生氧化或者分解，避免了活性成分活性的下降，相对于现有技术来说具有显著的优势。说具有显著的优势。