(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711119018.3
(22)申请日 2017.11.14
(71)申请人 湖南国发精细化工科技有限公司
地址 414000 湖南省岳阳市云溪区陆城镇
陆逊街
(72)发明人 陈儒贵 闾忠贤 朱俊杰 龚炳炎
(74)专利代理机构 长沙科明知识产权代理事务
所(普通合伙) 43203
代理人 陈靖 彭乃恩
(51)Int.Cl.
C07D 235/32(2006.01)
(54)发明名称
一种苯菌灵合成方法
(57)摘要
本发明涉及一种苯菌灵合成方法，包括以下
和多菌灵，搅拌10-20min，其中溶剂为二氯乙烷； 2）在常温下向反应容器中投入定量的正丁基异
氰酸酯，加完搅拌10-20min；3）升温，在45℃~65
℃下保温反应2-4h；4）将上述反应后的物料冷
冻、结晶、过滤、干燥，得到苯菌灵。本发明苯菌灵
生产工艺生产出的苯菌灵外观白，含量在95.5%
以上，安全程度高，
成本低。权利要求书1页 说明书3页CN 107857733 A 2018.03.30
C N 107857733
A
1.一种苯菌灵合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在常温下向反应容器中投入定量的溶剂和多菌灵，搅拌10-20min，其中溶剂为二氯乙烷，二氯乙烷和多菌灵的质量比为二氯乙烷4-6
多菌灵1
；
2）在常温下向反应容器中投入定量的正丁基异氰酸酯，加完搅拌10-20min，其中多菌灵和正丁基异氰酸酯的摩尔比为多菌灵1
正丁基异氰酸酯 1.1-1.5
；
3）升温，常温至80℃保温反应2-4h；
4）将上述反应后的物料冷冻、结晶、过滤、干燥，得到苯菌灵。
2.根据权利要求1所述的苯菌灵合成方法，其特征在于：所述步骤3）中保温温度为45-65℃。
3.根据权利要求1或2所述的苯菌灵合成方法，其特征在于：步骤4）中物料冷冻的温度为-2~0℃。
4.根据权利要求1或2所述的苯菌灵合成方法，其特征在于：步骤4）的结晶过程中持续对物料进行搅拌。权 利 要 求 书1/1页
CN 107857733 A
一种苯菌灵合成方法
[0001]本发明涉及农药领域，特别是涉及杀菌剂苯菌灵原药的合成方法。
背景技术
[0002]苯菌灵是一种内吸性杀菌剂，对谷类作物、葡萄、仁果及核果类、水稻及蔬菜上的子囊菌纲、半知菌纲及某些担子菌纲的真菌引起的病害有好的防治效果，还可用于防治螨类，对人畜低毒，对作物安全。
[0003]目前苯菌灵合成工艺中采用丁酮做溶剂，高温滴加正丁基异氰酸酯，反应温度70
℃，产品含量在94.5%
~95%之间，外观呈灰白或淡黄。由于丁酮闪点低、价格高，造成生
产过程安全风险大，成本也较高。
发明内容
[0004]本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种安全、成本低的苯菌灵合成方法。
[0005]本发明的技术方案是构造一种苯菌灵合成方法，包括以下步骤：1）在常温下向反应容器中投入定量的溶剂和多菌灵，搅拌10-20min，其中溶剂为二氯乙烷，二氯乙烷和多菌灵的质量比为
二氯乙烷4-6
多菌灵1
；
2）在常温下向反应容器中投入定量的正丁基异氰酸酯，加完搅拌10-20min，其中多菌灵和正丁基异氰酸酯的摩尔比为
多菌灵1
正丁基异氰酸酯 1.1-1.5
；
3）升温，常温至80℃保温反应2-4h；
4）将上述反应后的物料冷冻、结晶、过滤、干燥，得到苯菌灵。
[0006]在其中一个实施例中，所述步骤3）中保温温度为45-65℃。
[0007]在其中一个实施例中，步骤4）中物料冷冻的温度为-2
~0℃。
[0008]在其中一个实施例中，步骤4）的结晶过程中持续对物料进行搅拌。
[0009]本发明的优点和有益效果：本发明苯菌灵生产工艺生产出的苯菌灵外观白，含量在95.5%以上，安全程度高，成本低。
具体实施方式
[0010]为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本
发明的公开内容更加透彻全面。
[0011]除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在限制本发明。
[0012]实施例1
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、二氯乙烷156g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵55.7g，含量95.8%（收率91.9%），白。
[0013]实施例2
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、二氯乙烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵55.9g，含量95.8%（收率92.3%），白。
[0014]实施例3
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、卤代烷234g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵55.8g，含量95.7%（收率92.0%），白。
[0015]实施例4
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、二氯乙烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在65℃保温反应3h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵57.1g，含量95.8%（收率94.2%），白。
[0016]实施例5
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、二氯乙烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在55℃保温反应3h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵57.6g，含量96.0%（收率95.3%），白。
[0017]实施例6
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、二氯乙烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在45℃保温反应3h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵57.2g，含量95.7%（收率94.3%），白。
[0018]实施例7
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、卤代烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯28g（99%，0.28mol），搅拌15min。升温，在55℃保温反应3h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵57.6g，含量95.9%（收率95.1%），白。
[0019]实施例8
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、卤代烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯24g（99%，0.24mol），搅拌15min。升温，在55℃保温反应3h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵57.6g，含量96.0%（收率95.3%），白。
[0020]实施例9
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、卤代烷195g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯22g（99%，0.22mol），搅拌15min。升温，在55℃保温反应3h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵56.4g，含量95.0%（收率92.3%），白。
[0021]以下为比较例
比较例1（传统工艺）
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、丁酮156g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵57.5g，含量94.8%（收率93.9%），灰白。
[0022]比较例2（传统工艺换溶剂）
在室温下，向配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500mL四口烧瓶中加入多菌灵39g （98%，0.20mol）、甲苯156g，搅拌15min。加入正丁基异氰酸酯26g（99%，0.26mol），搅拌15min。升温，在75℃保温反应2h。降温，在0℃搅拌30min，过滤，干燥。得苯菌灵49.6g，含量90.1%（收率77%），淡黄。
[0023]由上述实施例和比较例的对比可知，在常规的苯菌灵生产工艺中，将溶剂换成二氯乙烷后，产物质量（含量）能得到显著提升。而在降低反应温度至45-65℃时，反应产物含量依然能达到95%以上，减少耗能。而且，二氯乙烷相较丁酮来说，闪点更高，使得苯菌灵的生产过程更安全。另外，二氯乙烷的价格低于丁酮，应用本发明方法可以大大降低生产成本。
[0024]本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
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