(10)申请公布号 CN 102266410 A
(43)申请公布日 2011.12.07C N 102266410 A
*CN102266410A*
(21)申请号 201110264836.9
(22)申请日 2011.09.08
A61K 36/746(2006.01)
A61P 1/02(2006.01)
A61P 11/04(2006.01)
A61P 11/00(2006.01)
A61P 31/12(2006.01)
A61P 25/00(2006.01)
A61P 19/08(2006.01)
A61P 19/04(2006.01)
A61P 17/00(2006.01)
A61P 39/06(2006.01)
A61P 17/16(2006.01)
A61K 127/00(2006.01)
(71)申请人南京泽朗医药科技有限公司
地址210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道
甘家边108号05幢6楼
(72)发明人刘东锋 万冬梅
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及海巴戟叶有效成分的提取方法，
具体步骤包括：将海巴戟叶粉碎，进行多罐式动
水至一定体积，过滤，滤液上大孔树脂，先用水洗
脱，继用乙醇溶液洗脱，浓缩乙醇洗脱液，上清液
喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物。
本发明提取率高，易于实现产业化放大。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
1.海巴戟叶有效成分的提取方法，其中海巴戟叶有效成分提取物的总黄酮、总皂苷和总环烯醚萜苷含量之和为72-90%，其特征在于，具体步骤包括：
（1）提取：将海巴戟叶粉碎，以60-70%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，过滤后得到提取液；
（2）除杂：将上述提取液旋转浓缩，浓缩液加水至一定体积，过滤，滤液上大孔树脂，先用3-5BV水洗脱，继用4-6BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；
（3）干燥：洗脱液浓缩至相对密度为1.05-1.1，上清液喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物。
2.根据权利要求1所述的海巴戟叶有效成分的提取方法，其特征在于步骤（1）所述多罐式动态逆流提取是以3-5罐为一个循环单元，每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放入储液罐。
3.根据权利要求1所述的海巴戟叶有效成分的提取方法，其特征在于步骤（2）所述大孔树脂可选AB-8、D101或HPD-400型。
海巴戟叶有效成分的提取方法
技术领域
[0001] 本发明一种药用植物有效成分的提取方法，具体涉及一种海巴戟叶有效成分的提取方法。
背景技术
[0002] 海巴戟（Morinda citrifolia L.）又名海巴戟天、橘叶巴戟，俗称诺丽、水冬瓜，为茜草科巴戟天属植物，其叶、根、皮和果实均能疾病。海巴戟在民间作为保健及药用饮料已有两千年的历史，特别是在太平洋南部岛屿，例如塔希提岛的波利尼亚，马来西亚，澳大利亚，和夏威夷的土著民中，海巴戟是必不可少的日常保健品。临床药理研究的综合结果表明，海巴戟能维护人体细胞组织的正常功能，增强人体免疫力，改变细菌丛生态而提高消化道的机能，调节生理机能，帮助睡眠及缓解精神压力体力和耐力，减肥和养颜美容。在医疗方面，它能抗病毒，抗癌（如肺癌）对自身免疫疾病（如风湿病），阻止急慢性疼痛的发生，对哮喘等呼吸道疾病，糖尿病，肾炎，关节炎，癔症，敏感症，动脉硬化，月经失调，心血管疾病（高血压，心肌梗塞）都具有疗效。在南太平洋一带素有“仙果”的美称，被誉为“大自然恩赐给人类的旷世珍品”。 [0003] 海巴戟叶对牙龈炎、牙周病、喉痛、喉炎、感冒、头痛、骨折、扭伤、皮肤病等有一定的功效。有关海巴戟叶的化学成分研究报道不多，仅见其化学成分初步定性检查等。目前，研究结果显示海巴戟叶含有黄酮、皂苷、环烯醚萜苷、香豆素等成分，其中黄酮类化合物为其主要成分之一，具有抗氧化、清除自由基、抗衰老、吸收紫外线和抗辐射等多种生物活性。[0004] 对于海巴戟叶的研究尚处于起步阶段，未见相关提取工艺的专利报道。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供海巴戟叶有效成分的提取方法。
[0006] 本发明的海巴戟叶有效成分提取物，经过含量测定，其中总黄酮38-46%、总皂苷8-14%和总环烯醚萜苷26-30%，三者之和为72-90%。测定方法属于现有常规技术。[0007] 其技术方案是：
海巴戟叶有效成分的提取方法，其中海巴戟叶有效成分提取物的总黄酮、总皂苷和总环烯醚萜苷含量之和为72-90%，其特征在于，具体步骤包括：
（1）提取：将海巴戟叶粉碎，以60-70%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，过滤后得到提取液；
（2）除杂：将上述提取液旋转浓缩，加水至一定体积，过滤，滤液上大孔树脂，先用3-5BV水洗脱，继
用4-6BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；
（3）干燥：洗脱液浓缩至相对密度为1.05-1.1，上清液喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物。
[0008] 步骤（1）所述多罐式动态逆流提取是以3-5罐为一个循环单元，每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放
入储液罐。
[0009] 步骤（2）所述大孔树脂可选AB-8、D101或HPD-400型。
[0010] 本发明的有益效果是：
1、本发明改变了传统的生产工艺，采用多级逆流萃取，实现了溶剂与原料液的逆流接触，浓度梯度大，提取推动力大，且避免使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，萃取效率高，利于大生产操作；
2、本发明的大孔树脂柱上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。
具体实施方式
[0011] 本发明内容通过以下的实施例作进一步的阐述，但并不限制本发明的范围。[0012] 实施例1：
将海巴戟叶粉碎，取2kg，以60%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，以3罐为一个循环单元，每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放入储液罐，过滤后得到提取液，旋转浓缩，加水至一定体积，过滤，滤液上HPD-400型大孔树脂，先用5BV水洗脱，继用5BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.05，上清液喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物33g。
[0013] 实施例2：
将海巴戟叶粉碎，取2kg，以65%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，以3罐为一个循环单元，每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放入储液罐，过滤后得到提取液，旋转浓缩，加水至一定体积，过滤，滤液上D101型大孔树脂，先用3BV水洗脱，继用4BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.05，上清液喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物50g。
[0014] 实施例3：
将海巴戟叶粉碎，取5kg，以70%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，以4罐为一个循环单元，
每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放入储液罐，过滤后得到提取液，旋转浓缩，加水至一定体积，过滤，滤液上HPD-400型大孔树脂，先用3BV水洗脱，继用6BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.1，上清液喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物173g。
[0015] 实施例4：
将海巴戟叶粉碎，取10kg，以70%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，以4罐为一个循环单元，每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放入储液罐，过滤后得到提取液，旋转浓缩，加水至一定体积，过滤，滤液上D101型大孔树脂，先用4BV水洗脱，继用6BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.05，上清液喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物352g。
[0016] 实施例5：
将海巴戟叶粉碎，取20kg，以60%的乙醇溶液为溶媒，进行多罐式动态逆流提取，以5罐为一个循环单元，每罐提取3次，每罐第二次、第三次提取液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒，每罐第一次提取液放入储液罐，过滤后得到提取液，旋转浓缩，加水至一定体积，过滤，滤液上AB-8型大孔树脂，先用5BV水洗脱，继用6BV65%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.05，上清液
喷雾干燥，沉淀减压干燥，混合均匀，得到提取物669g。
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