(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.10.02C N 103333094 A (21)申请号 201310247566.X
(22)申请日 2013.06.19
C07D 207/16(2006.01)
(71)申请人广东肇庆星湖生物科技股份有限公
司
地址526040 广东省肇庆市端州区工农北路
67号
(72)发明人朱义福 刘玉光 李红 徐珍珍
吴平刚 江燕斌
(74)专利代理机构深圳市君盈知识产权事务所
(普通合伙) 44315
代理人杨利娟
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于医药工业和食品领域，具体公开
了一种脯氨酸结晶精制的工艺方法，依次包括将
行浓缩处理得脯氨酸的浓缩液，对脯氨酸的浓缩
液进行初结晶处理得结晶液，对脯氨酸的结晶液
晶液过滤干燥得脯氨酸成品，本发明采用水结晶
的方式，未添加有机溶剂，安全性高，环保性高，所
以本发明与现有的结晶技术相比，具有操作简单、
重复性好、成品美观，并且结晶收率较高。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 103333094 A
*CN103333094A*
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1.一种脯氨酸结晶精制的工艺方法，依次包括将脯氨酸粗品溶解得脯氨酸溶解液，对脯氨酸溶解液进行脱过滤得二次精滤液，对二次精滤液进行浓缩处理得脯氨酸的浓缩液，对脯氨酸的浓缩液进行初结晶处理得结晶液，对脯氨酸的结晶液进行降温结晶处理得降温结晶液，最后对降温结晶液过滤干燥得脯氨酸成品，其特征在于：
所述的脯氨酸粗品溶解得脯氨酸溶解液是指取脯氨酸粗品加入去离子水中，75～90℃搅拌加热，保持20-30分钟，得脯氨酸溶解液；其中水与脯氨酸粗品的重量份比为1：（1.8～3.0）；
所述的降温结晶处理是指在300-400rpm 的搅拌速度下对脯氨酸的结晶液的降温速率进行控制，当结晶液的温度降至55-60℃时，以3～5℃/h 的速率降温；当结晶液降至40-45℃时以8-10℃/h 的速率降温；当降温至10±2℃后, 保持该温度30±2分钟。
2.根据权利要求1所述的脯氨酸结晶精制的工艺方法，其特征在于：对脯氨酸溶解液进行脱过滤得二次精滤液，是指在脯氨酸溶解液中加入活性炭进行脱处理，再过滤去除不溶性杂质，得到脯氨酸澄清的脱液，再将脱液经精滤器精滤和二次精滤液。
3.根据权利要求2所述的脯氨酸结晶精制的工艺方法，其特征在于：所述的活性炭的加入量为脯氨酸粗品重量的2%～4%。
4.根据权利要求2所述的脯氨酸结晶精制的工艺方法，其特征在于：对二次精滤液进行浓缩处理得脯氨酸的结晶液是指对二次精滤液控温60～65℃，真空浓缩至有晶体析出时，得到浓缩液。
5.根据权利要求4所述的脯氨酸结晶精制的工艺方法，其特征在于：对脯氨酸的浓缩液进行初结晶处理得结晶液，是指将浓缩液倒入结晶罐中，以200～400rpm 的速度搅拌溶液，在60～65℃时，恒温保持30±5分钟，得到脯氨酸的结晶液。
6.根据权利要求5所述的脯氨酸结晶精制的工艺方法，其特征在于：对降温结晶液过滤干燥得脯氨酸成品是指将对降温结晶液减压抽滤，洗涤晶体，将分离得到的湿品45±5℃真空烘干3±0.5h 既得脯氨酸成品。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的脯氨酸结晶精制的工艺方法，其特征在于：脯氨酸粗品是指将脯氨酸发酵液经离交，浓缩脱水至干燥所得。权 利 要 求 书CN 103333094 A
一种脯氨酸结晶精制的工艺方法
技术领域
[0001] 本发明属于医药工业和食品领域，尤其涉及一种脯氨酸结晶精制的工艺方法。
背景技术
[0002] L-脯氨酸是明胶、麸蛋白（麦醇溶蛋白）、玉米醇溶蛋白、鲱精蛋白、鲑精蛋白、酪蛋白等多种蛋白的组成成分，为非必需氨基酸，在生物体内经谷氨酸被代谢。L-脯氨酸是合成人体蛋白质的重要氨基酸之一，是氨基酸输液的重要原料，也是合成卡托普利、依那普利等一线降压药物的主要中间体，已被广泛应用于食品与医药工业。
[0003] 目前，制备L-脯氨酸有三条途径：一是水解提取法，所用原料有马面鱼、明胶、鸡毛等；二是发酵法，日本采用蛋白质发酵和葡萄糖发酵已达到工业化，我国在这方面也有研究；三是化学合成法。国内脯氨酸结晶的相关专利较少，脯氨酸结晶的常用方法是将脯氨酸粗品在乙醇和水中溶解后，经脱过滤、快速降温结晶、过滤、洗涤、干燥得晶体。该工艺得到的结晶多为针状细小晶体或白粉末，流动性差，易吸潮，且结晶过程需用到大量乙醇，成本较高，也不利于安全生产。
发明内容
[0004] 针对上述技术缺陷，本发明需解决的技术问题是提供一种操作简单重复性好、成品美观，结晶收率高的脯氨酸结晶精制的工艺方法。
[0005] 本发明要解决的问题时通过以下的技术方案实现的：一种脯氨酸结晶精制的工艺方法，依次包括将脯氨酸粗品溶解得脯氨酸溶解液，对脯氨酸溶解液进行脱过滤得二次精滤液，对二次精滤液进行浓缩处理得脯氨酸的浓缩液，对脯氨酸的浓缩液进行初结晶处理得结晶液，对脯氨酸的结晶液进行降温结晶处理得降温结晶液，最后对降温结晶液过滤干燥得脯氨酸成品，其特征在于：所述的降温结晶处理是指在300-400rpm的搅拌速度下对脯氨酸的结晶液的降温速率进行控制，当结晶液的温度降至55-60℃时，以3～5℃/h的速率降温；当结晶液降至40-45℃时以8-10℃/h的速率降温；当降温至10±2℃后, 保持该温度30±2分钟。所述的脯氨酸粗品溶解得脯氨酸溶解液是指取脯氨酸粗品加入去离子水中，75～90℃搅拌加热，保持20-30分钟，得脯氨酸溶解液；其中水与脯氨酸粗品的重量份（1.8～3.0）。
比为1：
[0006] 进一步：在上述脯氨酸结晶精制的工艺方法中，对脯氨酸溶解液进行脱过滤得二次精滤液，是指在脯氨酸溶解液中加入活性炭进行脱处理，再过滤去除不溶性杂质，得到脯氨酸澄清的脱液，再将脱液经精滤器精滤和二次精滤液。所述的活性炭的加入量为脯氨酸粗品重量的2%～4%。对二次精滤液进行浓缩处理得脯氨酸的结晶液是指对二次精滤液控温60～65℃，真空浓缩至有晶体析出时，得到浓缩液。对脯氨酸的浓缩液进行初结晶处理得结晶液，是指将浓缩液倒入结晶罐中，以200～400rpm的速度搅拌溶液，在60～65℃时，恒温保持30±5分钟，得到脯氨酸的结晶液。对降温结晶液过滤干燥得脯氨酸成品是指将对降温结晶液减压抽滤，洗涤晶体，将分离得到的湿品45±5℃真空烘干
3±0.5h既得脯氨酸成品。
[0007] 脯氨酸粗品是指将脯氨酸发酵液经离交，浓缩脱水至干燥所得。
[0008] 与现有技术相比，本发明采用水结晶的方式，未添加有机溶剂，安全性高，环保性高，本发明未采用易燃易爆的溶剂，从而降低对车间和设备的防火和防爆要求；所以本发明与现有的结晶技术相比，具有操作简单、重复性好、成品美观，并且结晶收率较高，达到了45%以上。
具体实施方案
[0009] 下面结合实施例对本发明的内容作进一步的详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，其中原料、温度、时间和降温速率的选择可因地制宜，而对结果并无实质性的影响。
[0010] 实施例1
[0011] 取260g脯氨酸粗品溶于100ml去离子水中，80℃搅拌加热，水浴恒温30分钟，待脯氨酸充分溶解后，加入8g活性炭脱，过滤，将脱液精滤后冷却至65℃，真空浓缩，当有晶体析出时，停止浓缩。将浓缩液倒入结晶罐中，以250rpm的速度搅拌溶液，恒温保持30分钟，得结晶液；调整转速为350rpm，当结晶液温度降至60℃时，以5℃/h的速度降温，当温度降至40℃后，以10℃/h的速度降温至10℃；该温度下保持30分钟，将结晶液真空抽滤，湿品于45℃真空烘箱内烘3h，得到干燥的脯氨酸晶体
121.3g，所得到的脯氨酸产品的收率为46.7%。（收率=成品重量/粗品重量*100%。仪器：电子天平）
[0012] 实施例2
[0013] 取700g脯氨酸粗品溶于250ml去离子水中，78℃搅拌加热，水浴恒温30分钟，待脯氨酸充分溶解后，加入25g活性炭脱，过滤，将脱液精滤后冷却至65℃，真空浓缩，当有晶体析出时，停止浓缩。将浓缩液倒入结晶罐中，以300rpm的速度搅拌溶液，恒温保持30分钟，得结晶液。调整转速为400rpm，当结晶液温度降至60℃时，以4℃/h的速度降温，当温度降至45℃后，以8℃/h的速度降温至10℃；该温度下保持30分钟，将结晶液真空抽滤，湿品于45℃真空烘箱内烘3h，得到干燥的脯氨酸晶体336.9g，所得到的脯氨酸产品的收率为48.1%。（收率=成品重量/粗品重量*100%。仪器：电子天平）
[0014] 实施例3
[0015] 取350g脯氨酸粗品溶于140ml去离子水中，75℃搅拌加热，水浴恒温30分钟，待脯氨酸充分溶解后，加入10g活性炭脱，过滤，将脱液精滤后冷却至63℃，真空浓缩，当有晶体析出时，停止浓缩；将浓缩液倒入结晶罐中，以280rpm的速度搅拌溶液，恒温保持30分钟，得结晶液。调整转速为380rpm，当结晶液温度降至60℃时，以3℃/h的速度降温，当温度降至45℃后，以10℃/h的速度降温至10℃；该温度下保持30分钟，将结晶液真空抽滤，湿品于45℃真空烘箱内烘3h，得到干燥的脯氨酸晶体164.8g，所得到的脯氨酸产品的收率为47.1%。（收率=成品重量/粗品重量*100%。仪器：电子天平）。
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