一种万寿菊黄酮水溶制剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种万寿菊黄酮水溶制剂及其制备方法，属于天然产物制剂技术领域。

背景技术：

2.万寿菊黄酮是一种天然来源的提取产物，其中包含多种黄酮成分，黄酮类物质具有清除自由基的抗氧化活性以及较强的抗肿瘤、抗癌、抗炎作用，具有降血脂、降血糖、预防心脑血管等疾病的作用，在食品、化妆品、保健品和医药等行业有广泛应用，其中抗氧化活性显著。但万寿菊黄酮难溶于水和油，生物利用率低，限制了其在各等领域中的应用。因此，改变万寿菊黄酮溶解性，扩大其使用范围，是亟需解决的问题。
3.目前还未有万寿菊黄酮水溶制剂及其相关工业化生产技术的相关报道，cn201811188765.7一种工业化提取万寿菊黄酮的方法及其万寿菊黄酮公开了制备万寿菊黄酮的工业化方法，制备工艺简单，但是制备的万寿菊黄酮存在难溶于水和油，生物利用率低的难题。
4200510130118.7公开一种异黄酮衍生物其制备方法及作为抗氧化剂的用途，将异黄酮衍生物经磺化成盐，水溶性提高，但该发明涉及浓硫酸等危险化学品，实验过程中改变了异黄酮结构，方法复杂且安全性有待论证。
5201110045503.7公开一种水溶性黄酮-壳聚糖衍生物的生产方法，本发明以壳聚糖和黄酮化合物为原料，利用盐酸、氢氧化钠、壳聚糖酶，制备小分子壳聚糖溶液，合成水溶性黄酮-壳聚糖衍生物。该发明制备的水溶性黄酮，工艺复杂，过程涉及酸碱，且改变了黄酮的分子结构，黄酮类物质的性能是否还存在有待论证。

技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种万寿菊黄酮水溶制剂及其制备方法，制备的万寿菊黄酮水溶制剂具有水溶性良好、抗氧化能力优越，使用范围广阔等优点，制备方法简单易工业化。
7.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
8.一种万寿菊黄酮水溶制剂，所述制剂包括万寿菊黄酮、水溶性载体和乳化剂，为绿至墨绿粉末，具有水分散特性，分散于水中的粒度d50为0.4-10μm。
9.本发明技术方案的进一步改进在于：所述制剂中万寿菊黄酮的含量为1-30％，水溶性载体的含量为40-80％，乳化剂的含量为0.1-30％
10.本发明技术方案的进一步改进在于：所述万寿菊黄酮为万寿菊粕的提取物。
11.本发明技术方案的进一步改进在于：所述水溶性载体为β-环糊精及衍生物。
12.本发明技术方案的进一步改进在于：所述水溶性载体为羟丙基β-环糊精。
13.本发明技术方案的进一步改进在于：所述乳化剂为单双甘油脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或两种。
14.本发明技术方案的进一步改进在于：所述乳化剂为聚山梨酯80。
15.一种万寿菊黄酮水溶制剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
16.(1)利用70％-95％有机溶液对万寿菊粕进行提取，得到提取液；
17.(2)向步骤(1)的提取液中加入水溶性载体和乳化剂，进行混合反应1-5h；
18.(3)将步骤(2)的反应混合液进行浓缩脱溶，脱溶后经真空干燥、粉碎后得到绿至墨绿的万寿菊黄酮水溶制剂。
19.本发明技术方案的进一步改进在于：所述有机溶剂为甲醇或丙酮，有机溶剂与万寿菊粕的体积质量比为3-6:1。
20.本发明技术方案的进一步改进在于：所述真空干燥的条件为：干燥温度50-80℃，真空度0.02-0.1mpa。
21.由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：
22.本发明制备的万寿菊黄酮水溶制剂颗粒均匀，粒度小，水分散特性良好，同时具有较好的抗氧化能力，扩大了万寿菊黄酮的使用范围。
23.本发明制备方法简单，制备过程所需的原料简单易得且安全性高，工业化实施简便易行。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
25.一种万寿菊黄酮水溶制剂，包括1-30％万寿菊黄酮、40-80％水溶性载体和0.1-30％乳化剂。所述制剂中万寿菊黄酮为万寿菊粕的提取物，万寿菊粕为提取完叶黄素的万寿菊花粕；水溶性载体为β-环糊精及衍生物，优选羟丙基β-环糊精；乳化剂为单双甘油脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或两种，优选聚山梨酯80。所述万寿菊黄酮水溶制剂具有良好的水分散特性，溶于水后呈绿至墨绿，分散于水中的粒度d
50
为0.4-10μm。
26.一种万寿菊黄酮水溶制剂的制备方法，包括以下步骤：
27.(1)利用70％-95％有机溶液对万寿菊粕进行提取，得到提取液；所述有机溶剂为甲醇或丙酮，有机溶剂与万寿菊粕的体积质量比为3-6:1。
28.(2)向步骤(1)的提取液中加入水溶性载体和乳化剂，进行混合反应1-5h；
29.(3)将步骤(2)的反应混合液进行浓缩脱溶，脱溶后经真空干燥、粉碎后得到绿至墨绿的万寿菊黄酮水溶制剂，所述真空干燥的条件为：干燥温度50-80℃，真空度0.02-0.1mpa。
30.实施例1
31.(1)提取完叶黄素的万寿菊花粕10kg，加入浓度为95％的甲醇溶液30l，50℃萃取2h，得到提取液；
32.(2)向提取液中加入2.5kg羟丙基β-环糊精和1.20kg的聚山梨酯80，混合反应1h；
33.(3)将反应混合液进行浓缩脱溶，然后在0.09mpa真空度、60℃下干燥，粉碎得万寿菊水溶制剂，测得万寿菊黄酮的含量为12.96％。
34.实施例2
35.(1)提取完叶黄素的万寿菊花粕20kg，加入浓度为95％的丙酮溶液120l，50℃萃取
2.5h，得到提取液；
36.(2)向提取液中加入1.56kgβ-环糊精和0.88kg的单双甘油脂肪酸酯，混合反应2h；
37.(3)将反应混合液进行浓缩脱溶，然后在0.09mpa真空度、60℃下干燥，粉碎得万寿菊水溶制剂，测得万寿菊黄酮的含量为29.64％。
38.实施例3
39.(1)提取完叶黄素的万寿菊花粕100kg，加入浓度为95％的甲醇溶液300l，50℃萃取4h，得到提取液；
40.(2)向提取液加入20kgβ-环糊精和0.7kg的聚山梨酯80，混合反应2h；
41.(3)将反应混合液进行浓缩脱溶，然后在0.09mpa真空度、60℃下干燥，粉碎得万寿菊水溶制剂，测得万寿菊黄酮的含量为22.19％。
42.对比例1
43.与实施例1相比，区别在于未加入乳化剂，测得产品的万寿菊黄酮的含量为18.95％。
44.对比例2
45.与实施例2相比，区别在于未加入水溶性载体，浓缩过程黄酮物质析出，干燥时间过长，测得产品的万寿菊黄酮的含量为49.47％。
46.对比例3
47.与实施例3相比，其区别在于未加入载体和乳化剂，按照cn201811188765.7专利方法制得产品，测得万寿菊黄酮的含量为86.75％。
48.对比例4
49.与实施例2相比，区别在于加入的水溶性载体为麦芽糊精，测得产品的万寿菊黄酮的含量为27.76％，得到的产品在水中分散不均匀。
50.对比例5
51.与实施例2相比，区别在于加入的水溶性载体为变性淀粉，测得产品的万寿菊黄酮的含量为28.67％，得到的产品在水中分散不均匀。
52.上述实施例1-3以及对照例1-5所采用的万寿菊花粕为同一批次。
53.

技术特征：

1.一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述制剂包括万寿菊黄酮、水溶性载体和乳化剂，为绿至墨绿粉末，具有水分散特性，分散于水中的粒度d50为0.4-10μm。2.根据权利要求1所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述制剂中万寿菊黄酮的含量为1-30%，水溶性载体的含量为40-80%，乳化剂的含量为0.1-30%。3.根据权利要求1所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述万寿菊黄酮为万寿菊粕的提取物。4.根据权利要求1所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述水溶性载体为β-环糊精及衍生物。5.根据权利要求4所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述水溶性载体为羟丙基β-环糊精。6.根据权利要求1所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述乳化剂为单双甘油脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或两种。7.根据权利要求6所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂，其特征在于：所述乳化剂为聚山梨酯80。8.权利要求1-7任一项所述的万寿菊黄酮水溶制剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）利用70%-95%的有机溶液对万寿菊粕进行提取，得到提取液；（2）向步骤（1）的提取液中加入水溶性载体和乳化剂，进行混合反应1-5h；（3）将步骤（2）的反应混合液进行浓缩脱溶，脱溶后经真空干燥、粉碎后得到绿至墨绿的万寿菊黄酮水溶制剂。9.根据权利要求8所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇或丙酮，有机溶剂与万寿菊粕的体积质量比为3-6:1。10.根据权利要求8所述的一种万寿菊黄酮水溶制剂的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的条件为：干燥温度50-80℃，真空度0.02-0.1mpa。

技术总结

本发明涉及一种万寿菊黄酮水溶制剂及其制备方法，属于天然产物制剂技术领域，所述制剂包括万寿菊黄酮、水溶性载体和乳化剂，为绿至墨绿粉末，具有水分散特性，分散于水中的粒度D50为0.4-10μm；制备方法包括：制备提取液；向提取液中加入水溶性载体和乳化剂，进行混合反应；将反应混合液浓缩脱溶、真空干燥，粉碎后得到绿至墨绿的万寿菊黄酮水溶制剂。本发明制备方法简单，制备过程所需的原料简单易得且安全性高，工业化实施简便易行，制备的万寿菊黄酮水溶制剂颗粒均匀，粒度小，水溶性良好，同时具有较好的抗氧化能力，扩大了万寿菊黄酮的使用范围。万寿菊黄酮的使用范围。