(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010694778.2
(22)申请日 2020.07.17
(71)申请人 西北大学
地址 710069 陕西省西安市太白北路229号
(72)发明人 陈博 刁智俊 李磊
(74)专利代理机构 北京智桥联合知识产权代理
事务所(普通合伙) 11560
代理人 江莉莉
(51)Int.Cl.
C10G 1/04(2006.01)
B01D 11/02(2006.01)
(54)发明名称
艺
(57)摘要
本发明属于煤化工和煤化学研究技术领域，
具体涉及一种中低阶煤连续多级抽提装置及抽
提工艺。本发明所述的中低阶煤连续多级抽提装
的方式，使得整个装置可以通过简单的管路切换
即可实现整个抽提过程在“固定床式”反应和“浆
态床式”反应之间进行灵活切换，仅采用一套物
的工艺。本发明所述装置经原型机测试，可实现
有机固定资源(包括煤、油页岩、生物质以及轮胎
等有机固体)的连续分级热溶，有效克服了间歇
反应釜的不足，大幅降低过滤板的堵塞问题，增
加了系统的安全性和运行稳定性，为煤化学结构
研究和煤化工工艺提供技术支撑。权利要求书2页 说明书6页 附图2页CN 111763528 A 2020.10.13
C N 111763528
A
1.一种中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于，包括：
物料储存设备，用于对待处理的中低阶煤物料和选定溶剂进行储存及进料处理；
主反应器，所述主反应器置于加热炉内，用于进行煤抽提处理；
副反应器，所述副反应器用于进行煤抽提处理；
回收设备，所述回收设备用于对经抽提处理后的抽产物进行回收；
第一管路，所述第一管路连接所述物料储存及处理设备、所述主反应器的顶端开口、所述主反应器底端开口、所述副反应器顶端开口、所述副反应器底端开口，以及所述回收设备；
第二管路，所述第二管路连接所述物料储存及处理设备、所述主反应器底端开口、所述主反应器的顶端开口、以及所述回收设备。
2.根据权利要求1所述的中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于，所述副反应器的直径大于所述主反应器的直径。
3.根据权利要求2所述的中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于：
所述主反应器的长径比为8-20：1；
所述副反应器的长径比为1：2-3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于，所述主反应器和所述副反应器的反应腔内设置有上过滤板和下过滤板；所述上过滤板和所述下过滤板之间形成容纳待处理的所述中低阶煤的空腔。
5.根据权利要求1-4任一项所述的中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于，所述回收设备包括冷却器、过滤器、以及产物收集罐。
6.根据权利要求5所述的中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于，所述过滤器包括至少两级过滤器。
7.根据权利要求1-6任一项所述的中低阶煤连续多级抽提装置，其特征在于，所述物料储存设备包括溶剂储罐及保护气储罐。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述中低阶煤连续多级抽提装置进行的中低阶煤连续多级抽提工艺，其特征在于，包括可切换的固定床抽提工艺或浆态床抽提工艺；其中，所述固定床抽提工艺包括如下步骤：
(1)将待处理的所述中低阶煤置于所述副反应器的反应腔内；
(2)开启所述第一管路，并开启所述物料储存设备，以保护气置换系统内的空气；将选定溶剂进料至所述主反应器内，开启所述加热炉将所述溶剂加热至预设温度；
(3)分别基于所述回收设备收集不同温度和/或溶剂条件下的抽提产物；
所述浆态床抽提工艺包括如下步骤：
(1)将待处理的所述中低阶煤和选定催化剂置于所述主反应器的反应腔内，备用；
(2)开启所述第二管路，并开启所述物料储存设备，以保护气置换系统内的空气；并将选定溶剂进料至所述主反应器内，同时开启所述加热炉加热至预设反应温度，进行抽提处理；
(3)分别基于所述回收设备收集不同温度和/或溶剂条件下的抽提产物。
9.根据权利要求8所述的中低阶煤连续多级抽提工艺，其特征在于，所述溶剂包括乙醇和/或水。
10.根据权利要求8或9所述的中低阶煤连续多级抽提工艺，其特征在于，控制所述抽提反应的温度为200-300℃，压力为4-10MPa。
一种中低阶煤连续多级抽提装置及抽提工艺
技术领域
[0001]本发明属于煤化工和煤化学研究技术领域，具体涉及一种中低阶煤连续多级抽提装置及抽提工艺。
背景技术
[0002]煤炭是我国的主要能源资源，近年来，在内蒙、云南、新疆等地连续发现了大规模煤田，其主要以低阶煤为主(褐煤占绝大多数)。褐煤等煤种因水分高、灰分高、挥发分高、热值低等特点，常被用于低质燃料动力煤；加之低阶煤易氧化和自燃，不宜长途运输，因此成为难以异地加工利用的煤资源。而如何高效利用这些中低阶的煤炭资源，同时最大限度地减轻对环境的污染，日益引起了众多专家学者的关注。据研究，中低阶煤中富含多种可溶有机小分子和缩合芳环大分子，因此，如何高效清洁地将中低阶煤中所含有机质分离并转化为高附加值的化学品是煤化学研究和煤转化技术开发需要亟待解决的问题。
[0003]目前，用于煤分离尤其是中低阶煤分离处理的装置主要以间歇式高压釜为主，并根据进料和出料方式的不同分别形成了类似固定床(即流体从反应器上部进入，然后反应产物和流体从反应器下部流出)或浆态床(即流体从反应器下部进入，然后反应产物和流体从反应器上部流出)式的反应方式。但无论何种抽提方式，由于所有阶段的抽提产物均在同一反应中完成，无法及时的将不同抽提物从反应体系中分
离，会增加溶解产物在反应器中的停留时间，反应的抽提产物在间歇反应釜中极容易发生二次反应，导致各级热溶产物的交叉污染，不利于研究分级热溶过程中可溶有机质的溶解行为及分布规律，并最终影响了煤抽提的效率；而且，整个反应过程中，固体物料沉积在反应器底部的过滤板上，这决定了该反应器的处理能力偏小，因为处理物料过多，势必导致物料床层增厚，流体流过物料床层阻力增加，最终导致系统压力增加，增大了操作风险；再者，由于反应釜需要置于加热炉中进行温度控制，反应器壁的温度势必高于反应器中流体的温度，在操作温度高时，热溶产物会在底部的过滤板上逐步结焦，堵塞过滤板，其导致的反应体系压力增加的效应远远大于物料床层厚度增加所引起的压力增加，严重影响操作安全性；另外，此类反应器中的底部过滤板一般是焊接在反应器中，与反应器形成一个整体，但如遇到过滤板结焦或堵塞的情况，只能更换整个反应器，导致成本偏高；但若使用可更换的过滤板，那么反应器势必需要设计成两段，然后通过密封圈将过滤板夹在两段之间形成一个完整的反应器，这种反应器存在泄漏隐患，尤其是类似这种将反应器置于加热炉中的工艺方式，当所用溶剂易燃易爆，后果不堪设想。
[0004]因此，开发一种可多模式对中低阶煤进行抽提，且可有效分离多级产物的抽提装置，对于中低阶煤炭的利用具有积极的意义。
发明内容
[0005]为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种中低阶煤连续多级抽提装置，该装置可耦合固定床和浆态床的抽提方式，可以经简单切换并安全地实施不同的煤抽提方
式，实现煤中有机质的多级连续分离，为煤化学结构研究和煤化工工艺提供技术支撑；[0006]本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一种中低阶煤连续多级抽提工艺。[0007]为解决上述技术问题，本发明所述的一种中低阶煤连续多级抽提装置，包括：[0008]物料储存设备，用于对待处理的中低阶煤物料和选定溶剂进行储存及进料处理；[0009]主反应器，所述主反应器置于加热炉内，用于进行煤抽提处理；
[0010]副反应器，所述副反应器用于进行煤抽提处理；
[0011]回收设备，所述回收设备用于对经抽提处理后的抽产物进行回收；
[0012]第一管路，所述第一管路连接所述物料储存及处理设备、所述主反应器的顶端开口、所述主反应器底端开口、所述副反应器顶端开口、所述副反应器底端开口，以及所述回收设备；
[0013]第二管路，所述第二管路连接所述物料储存及处理设备、所述主反应器底端开口、所述主反应器的顶端开口、以及所述回收设备。
[0014]具体的，所述副反应器的直径大于所述主反应器的直径。
[0015]具体的，所述的中低阶煤连续多级抽提装置中：
[0016]所述主反应器的长径比为8-20：1，优选为10：1；
[0017]所述副反应器的长径比为1：2-3，优选为1：2。
[0018]具体的，所述主反应器和所述副反应器的反应腔内设置有上过滤板和下过滤板；所述上过滤板和所述下过滤板之间形成容纳待处理的所述中低阶煤的空腔。
[0019]具体的，所述回收设备包括冷却器、过滤器、以及产物收集罐。
[0020]具体的，所述过滤器包括至少两级过滤器。
[0021]具体的，所述物料储存设备包括溶剂储罐及保护气储罐。
[0022]本发明还公开了一种基于所述中低阶煤连续多级抽提装置进行的中低阶煤连续多级抽提工艺，包括可切换的固定床抽提工艺或浆态床抽提工艺；其中，
[0023]所述固定床抽提工艺包括如下步骤：
[0024](1)将待处理的所述中低阶煤置于所述副反应器的反应腔内；
[0025](2)开启所述第一管路，并开启所述物料储存设备，以保护气置换系统内的空气；将选定溶剂进料至所述主反应器内，开启所述加热炉将所述溶剂加热至预设温度；[0026](3)分别基于所述回收设备收集不同温度和/或溶剂条件下的抽提产物；[0027]所述浆态床抽提工艺包括如下步骤：
[0028](1)将待处理的所述中低阶煤和选定催化剂置于所述主反应器的反应腔内，备用；[0029](2)开启所述第二管路，并开启所述物料储存设备，以保护气置换系统内的空气；并将选定溶剂进料至所述主反应器内，同时开启所述加热炉加热至预设反应温度，进行抽提处理；
[0030](3)分别基于所述回收设备收集不同温度和/或溶剂条件下的抽提产物。[0031]具体的，所述溶剂包括乙醇和/或水。
[0032]具体的，控制所述抽提反应的温度为200-300℃，压力为4-10MPa。
[0033]本发明所述的中低阶煤连续多级抽提装置，在传统反应装置基础上，通过增设副反应器的方式，使得整个装置可以通过简单的管路切换即可实现整个抽提过程在“固定床式”反应和“浆态床式”反应之间进行灵活切换，仅采用一套物料储存设备和回收设备即可
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