(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811306079.5
(22)申请日 2018.11.05
(71)申请人 上海赢知信息科技有限公司
地址 201802 上海市嘉定区科福路358-368
号4幢1层E区J3259室
(72)发明人 张小伟
(74)专利代理机构 广州海藻专利代理事务所
(普通合伙) 44386
代理人 张大保
(51)Int.Cl.
C08L 23/06(2006.01)
C08K 13/06(2006.01)
C08K 9/06(2006.01)
C08K 7/14(2006.01)
C08K 3/04(2006.01)
C08K 3/26(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C08K 3/34(2006.01)
(54)发明名称一种高密度聚乙烯HDPE波纹管及其制备方法(57)摘要本发明提出了一种高密度聚乙烯HDP E波纹管，由以下原料按重量分制备而成：HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料100-120份，玻璃纤维20-40份，氧化铝15-30份，聚乙烯蜡10-15份，抗氧剂5-10份，玄武岩5-10份，二氧化硅1-5份，膨润土1-5份，润滑剂1-5份，过氧化苯甲酰2-7份，2-6份，偶联剂1-3份。本发明制备的高密度聚乙烯HDPE波纹管的机械性能明显增强，力学性能好，包括断裂伸张率高，弯曲强度、拉伸强度强，抗冲击强度高，而其柔韧性也较好，质量高，而成本较低，因此，得到的高密度聚乙烯HPDE 波纹管性价比高，适应性强，抗老化能力好，因此， 具有较好的市场前景。权利要求书2页 说明书8页 附图1页CN 109401018 A 2019.03.01
C N 109401018
A
1.一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，由以下原料按重量分制备而成：HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料100-120份，玻璃纤维20-40份，氧化铝15-30份，聚乙烯蜡10-15份，抗氧剂5-10份，玄武岩5-10份，二氧化硅1-5份，膨润土1-5份，润滑剂1-5份，过氧化苯甲酰2-7份，2-6份，偶联剂1-3份。
2.根据权利要求1所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，由以下原料按重量分制备而成：H
DPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料105-115份，玻璃纤维25-35份，氧化铝17-22份，聚乙烯蜡12-14份，抗氧剂7-9份，玄武岩7-9份，二氧化硅2-4份，膨润土2-4份，润滑剂2-4份，过氧化苯甲酰4-6份，3-5份，偶联剂1.5-2.5份。
3.根据权利要求1所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，由以下原料按重量分制备而成：HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料112份，玻璃纤维31份，氧化铝19份，聚乙烯蜡13份，抗氧剂8份，玄武岩8份，二氧化硅3份，膨润土3份，润滑剂3份，过氧化苯甲酰5份，4份，偶联剂2份。
4.根据权利要求1所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，所述HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料由以下方法制备：
（1）采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入到蒸馏水中超声搅拌30min，得到氧化石墨烯悬浮液；将碳酸钙粉溶解在蒸馏水中，将碳酸钙溶液与氧化石墨烯悬浮液混合，加入硅烷偶联剂A151，室温搅拌24h后，将溶液过滤并用蒸馏水/乙醇混合液反复洗涤，然后于60℃真空干燥10h，得到碳酸钙改性的氧化石墨烯粉末；
（3）将碳酸钙改性的氧化石墨烯加入有机溶剂中，超声分散均匀，然后在100-120℃下加入HDPE，搅
拌至其完全溶解后，将混合液缓慢的倒入大量的无水乙醇中搅拌絮凝，过滤，干燥，打粉，得到含量为HDPE/氧化石墨烯母料，用双螺杆挤出机将所得母料与HDPE颗粒在180℃下融熔挤出造粒，得到HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料。
5.根据权利要求4所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，所述超声功率为700W；所述蒸馏水/乙醇混合液中蒸馏水和无水乙醇的体积比为1:1；所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯酚、苯和DMF中的一种或几种；所述碳酸钙、氧化石墨烯和HDPE的质量比为7：（10-20）：100。
6.根据权利要求1所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，所述抗氧剂选自2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕酯、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯、三(十六碳醇)酯、山梨酸钾、山梨酸、乳酸钠、山梨醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，所述润滑剂选自石墨、矿物油、棕榈油、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钾、硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硅酮和聚偏氟乙烯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，其特征在于，所述偶联剂选自铝酸酯、硅烷、硼酸酯偶联剂中的一种，优选硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧
基硅烷、γ-（β-氨乙基）氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、β-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：按照管材内层、外层配方分别将各种称量好的原料加入高速混合机使其混合均匀，物料经过干燥、高速搅拌后，进入低速搅拌，再经过传送和过筛后物料被分别输送到1号和2号挤出机内，在加温、加压作用下物料被塑化成熔融状，以不同规格的机头模具和定径套挤出相应的管坯，而后再经过波纹模块和扩口模块冷却定型，然后经过计长装置和切割装置，管材被自动地定长切断，最后进入自动扩口机，对管材头部进行扩口加工，即得到高密度聚乙烯HDPE波纹管成品。 10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述管材内层配方为HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料、玻璃纤维、氧化铝、玄武岩、膨润土、抗氧剂、过氧化苯甲酰和偶联剂；所述管材外层配方为HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料、玻璃纤维、聚乙烯蜡、抗氧剂、玄武岩、二氧化硅、膨润土、润滑剂、过氧化苯甲酰、和偶联剂；所述管材内层、外层配方中，所述HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料的比例为1:1，所述玻璃纤维的比例为1:2，所述玄武岩的比例为2:1，所述抗氧剂的比例为1:1，所述膨润土的比例为1: 3，所述过氧化苯甲酰的比例为2:1，所述偶联剂的比例为1:1。
一种高密度聚乙烯HDPE波纹管及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高密度聚乙烯HDPE波纹管。
背景技术
[0002]给排水管广泛用于公路、铁路路基、地铁工程、废弃物填埋场、隧道、绿化带、运动场等给排水领域，以及农业、园艺之地下灌溉和排水系统。传统金属给排水管因为长埋地下，特别容易腐蚀生锈，甚至造成穿孔、堵塞等严重问题。目前，钢塑复合管发展很快，它正在各个领域中不断的取代各种金属管材和其它传统材料的管道。
[0003]HDPE是高密度聚乙烯，具有很好的防水、防电和抗冲击等性能，由它生产出来的HDPE双壁波纹管具有重量轻、耐高压、韧性好、施工快、寿命长等特点，在生产过程中，现有技术对HDPE双壁波纹管冷却定型时，通常采用水冷却的方式，由于水的比热较大，当HDPE双壁波纹管开始冷却时温差较大，随着冷却的持续进行，冷却水与HDPE双壁波纹管的温差减小，这使得HDPE双壁波纹管冷却定型不够均匀，外观和机械性能不够稳定，尤其是卡接口位置，材料损耗较大，产品质量不高。如中国实用新型专利200920158238.1所公开的一种新型的HDPE钢塑排水排污管材，它由保护层、增强面、塑料管壁、金属片、粘接剂、阻隔层、粘结剂和增强物组成；金属片的表面涂覆有一层粘结剂，粘结剂的外部涂覆阻隔层，阻隔层的外部涂覆粘结剂，粘结剂的外部涂覆最外层塑料；金属片的顶部设置有包裹的加
厚的保护层，保护层成伞形；塑料管壁中间设置有带丝状的增强物；加强筋与塑料管壁是通过塑料粘接在一起，塑料管壁3与加强筋两侧的粘结塑料具有较大圆弧的增强面，据此增强了加强筋与管壁的粘结强度。此专利工艺制作太过繁琐，需要采用多种粘结剂，这一方面增加了生产成本，另一方面又直接影响管道之间的牢固，甚至造成管道破裂。
[0004]因此，开发一种机械性能好，成本低廉，质量好，管道之间牢固的HDPE波纹管将具有显著的社会效益。
发明内容
[0005]为了解决上述的技术问题，本发明提供一种高密度聚乙烯HDPE波纹管及其制备方法，其目的在于，提供一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，通过将氧化石墨烯和碳酸钙对HDPE进行改性得到的复合材料和添加了填料膨润土、玻璃纤维和玄武岩，明显增强了波纹管的机械性能，其力学性能增强，包括断裂伸张率提高，弯曲强度、拉伸强度增强，抗冲击强度高，而其柔韧性也较好。
[0006]本发明提供一种高密度聚乙烯HDPE波纹管，由以下原料按重量分制备而成：HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料100-120份，玻璃纤维20-40份，氧化铝15-30份，聚乙烯蜡10-15份，抗氧剂5-10份，玄武岩5-10份，二氧化硅1-5份，膨润土1-5份，润滑剂1-5份，过氧化苯甲酰2-7份，2-6份，偶联剂1-3份。
[0007]作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量分制备而成：HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料105-115份，玻璃纤维25-35份，氧化铝17-22份，聚乙烯蜡12-14份，抗氧
剂7-9份，玄武岩7-9份，二氧化硅2-4份，膨润土2-4份，润滑剂2-4份，过氧化苯甲酰4-6份，3-5份，偶联剂1.5-2.5份。
[0008]作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量分制备而成：HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料112份，玻璃纤维31份，氧化铝19份，聚乙烯蜡13份，抗氧剂8份，玄武岩8份，二氧化硅3份，膨润土3份，润滑剂3份，过氧化苯甲酰5份，4份，偶联剂2份。[0009]作为本发明进一步的改进，所述HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料由以下方法制备：
（1）采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入到蒸馏水中超声搅拌30min，得到氧化石墨烯悬浮液；将碳酸钙粉溶解在蒸馏水中，将碳酸钙溶液与氧化石墨烯悬浮液混合，加入硅烷偶联剂A151，室温搅拌24h后，将溶液过滤并用蒸馏水/乙醇混合液反复洗涤，然后于60℃真空干燥10h，得到碳酸钙改性的氧化石墨烯粉末；
（3）将碳酸钙改性的氧化石墨烯加入有机溶剂中，超声分散均匀，然后在100-120℃下加入HDPE，搅拌至其完全溶解后，将混合液缓慢的倒入大量的无水乙醇中搅拌絮凝，过滤，干燥，打粉，得到含量为
HDPE/氧化石墨烯母料，用双螺杆挤出机将所得母料与HDPE颗粒在180℃下融熔挤出造粒，得到HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复合材料。
[0010]作为本发明进一步的改进，所述超声功率为700W；所述蒸馏水/乙醇混合液中蒸馏水和无水乙醇的体积比为1:1；所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯酚、苯和DMF中的一种或几种；所述碳酸钙、氧化石墨烯和HDPE的质量比为7：（10-20）：100。
[0011]作为本发明进一步的改进，所述抗氧剂选自2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕酯、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯、三(十六碳醇)酯、山梨酸钾、山梨酸、乳酸钠、山梨醇中的一种或几种。
[0012]作为本发明进一步的改进，所述润滑剂选自石墨、矿物油、棕榈油、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸钾、硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸镁、硅酮和聚偏氟乙烯中的一种或几种。
[0013]作为本发明进一步的改进，所述偶联剂选自铝酸酯、硅烷、硼酸酯偶联剂中的一种，优选硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-（β-氨乙基）氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、β-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
[0014]本发明进一步保护上述一种高密度聚乙烯HDPE波纹管的制备方法，按照以下步骤进行：按照管材内层、外层配方分别将各种称量好的原料加入高速混合机使其混合均匀，物料经过干燥、高速搅拌后，进入低速搅拌，再经过传送和过筛后物料被分别输送到1号和2号挤出机内，在加温、加压作用下物料被塑化成熔融状，以不同规格的机头模具和定径套挤出相应的管坯，而后再经过波纹模块和扩口模块冷却定型，然后经过计长装置和切割装置，管材被自动地定长切断，最后进入自动扩口机，对管材头部进行扩口加工，即得到高密度聚乙烯HDPE波纹管成品。
[0015]作为本发明进一步的改进，所述管材内层配方为HDPE/氧化石墨烯/碳酸钙改性复
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