(10)申请公布号 (43)申请公布日 2015.02.18
C N 104356253
A (21)申请号 201410565155.X
(22)申请日 2014.10.22
C08B 37/08(2006.01)
(71)申请人西安莹朴生物科技股份有限公司
地址710000 陕西省西安市高新区新型工业
园创业大道6号院
(72)发明人李勇 刘文斌
(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司
61220
代理人康凯
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种羧甲基壳聚糖的制备方法，
属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的羧甲
基壳聚糖的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）
在搅拌下加入碱性溶液和；（2）将上述混
合液放置到微波炉中去，微波辐射若干分钟；（3）
将混合液冷冻，并用冰醋酸将它的PH 值调到中
性，然后将反应后的混合物过滤；（4）用有机溶液
洗涤固体产物，在真空状态下干燥，得纤维状粉末
即羧甲基壳聚糖。本发明所述的制备方法采用微
波辐射代替传统的加热方法，
可提高加热的效率，使反应时间大大缩短，适当提高反应收率。实验测
定羧甲基化程度为97％，产品的得率93％，羧甲
基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 104356253 A
1.羧甲基壳聚糖的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）取市售的壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液和；
（2）将上述混合液放置到微波炉中去，微波辐射若干分钟；
（3）将混合液冷冻，并用冰醋酸将它的PH值调到中性，然后将反应后的混合物过滤；
（4）用有机溶液洗涤固体产物，在真空状态下干燥，得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖。
2. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中的有机溶剂为异丙醇，加入量为壳聚糖重量的10倍，碱性溶液为10M的氢氧化钠，加入量为壳聚糖重量的5倍，的用量为壳聚糖重量的1.2倍。
3. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中的微波炉为100-300W微波，微波时间为5-10分钟。
4. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中的冷冻温度为4-8℃，冷冻时间为3-5小时。
5. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中的有机溶液为75％-80％的乙醇或甲醇溶液，干燥温度为60-65℃。
羧甲基壳聚糖的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种羧甲基壳聚糖的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
背景技术
[0002] 羧甲基壳聚糖(CMC)是壳聚糖在碱性条件下与一反应得到的一类壳聚糖的衍生物，根据羧甲基的取代位置不同，可以获得O-羧甲基壳聚糖(O-CMC)，N-羧甲基壳聚糖(N-CMC)，N,0-羧甲基壳聚糖(N,O-CMC)三种衍生物。
[0003] 羧甲基壳聚糖是一种两性聚电锯质，能有效的与金属离子进行络合。它有优良的增稠性、分散性、乳化性、保湿性、成膜性、凝胶性等。对羧甲基壳聚糖的研究和应用主要集中于其吸附能力和免疫活性上，且羧甲基在多糖主链上取代的位置和程度都直接影响羧甲基壳聚糖的各种性能。与壳聚糖相比，羧甲基壳聚糖的水溶性提高，并可以在任何PH值溶液内溶解，且无毒、无味、生物相容性好，可降解，这些丰富而独特的功能性质使羧甲基壳聚糖在诸多领域中得到了应用，可用作保鲜剂、化妆品、絮凝剂、酶制剂、植物生长调节剂、抑菌剂等。
[0004] 因此，研究一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及得率高、纯度高的羧甲基壳聚糖的制备方法具有明显的经济与社会效益。
发明内容
[0005] 本发明旨在提供一种反应时间短，羧甲基化程度高，产品得率高的羧甲基壳聚糖的制备方法。
[0006] 本发明所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）取市售的壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液，并在搅拌下加入碱性溶液和；
（2）将上述混合液放置到微波炉中去，微波辐射若干分钟；
（3）将混合液冷冻，并用冰醋酸将它的PH值调到中性，然后将反应后的混合物过滤；
（4）用有机溶液洗涤固体产物，在真空状态下干燥，得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖。[0007] 优选的，本发明所述的步骤（1）中的有机溶剂为异丙醇，加入量为壳聚糖重量的10倍，碱性溶液为10M的氢氧化钠，加入量为壳聚糖重量的5倍，的用量为壳聚糖重量的1.2倍。
[0008] 更优选的，本发明所述的步骤（2）中的微波炉为100-300W微波，微波时间为5-10分钟。
[0009] 进一步优选的，本发明所述的步骤（3）中的冷冻温度为4-8℃，冷冻时间为3-5小时。
[0010] 更进一步优选的，本发明所述的步骤（4）中的有机溶液为75％-80％的乙醇或甲醇溶液，干燥温度为60-65℃。
[0011] 本发明所述的制备方法采用微波辐射代替传统的加热方法，可提高加热的效率，使反应时间大大缩短，适当提高反应收率。实验测定羧甲基化程度为97％，产品的得率
93％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。
具体实施方式
[0012] 实施例一：
称取市售的壳聚糖8g，放在烧杯内，加入异丙醇80ml制成悬浮液，并在搅拌下加入40mL的10M氢氧化钠溶液和9.6g固体；将上述混合液放置到微波炉中去300W下微波辐射10分钟，然后将混合液在4℃冷冻3小时，有白沉淀析出，过滤，将白沉淀用75％的甲醇洗涤，并真空状态下60℃干燥，得得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖7.44g。经测定本发明所述的制备方法中，羧甲基化程度为97％，产品的得率93％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。
[0013] 实施例二：
称取市售的壳聚糖8g，放在烧杯内，加入异丙醇80ml制成悬浮液，并在搅拌下加入40mL的10M氢氧化钠溶液和9.6g固体；将上述混合液放置到微波炉中去100W下微波辐射7分钟，然后将混合液在8℃冷冻5小时，有白沉淀析出，过滤，将白沉淀用75％的甲醇洗涤，并真空状态下60℃干燥，得得
纤维状粉末即羧甲基壳聚糖7.17g。经测定本发明所述的制备方法中，羧甲基化程度为95.7％，产品的得率89.6％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。
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