(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.05C N 103134796 A (21)申请号 201110395918.7
(22)申请日 2011.12.02
G01N 21/79(2006.01)
(71)申请人天津市捷威动力工业有限公司
地址300380 天津市西青区汽车工业区开源
路11号
(72)发明人宋洁 姚瑞环
(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人
逯长明
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种测试NMP 中游离胺含量的
方法，包括步骤：配制溴甲酚绿-甲基红指示剂；
取一定量的NMP 试样于容器中，加入异丙醇平稳
摇动使其混匀；加入所述溴甲酚绿-甲基红指示
黄滴定结束；根据公式：％游离胺＝c*V 标*K/
ρ*V ，计算所述NMP 试样中的％游离胺。本发明通
过配制溴甲酚绿-甲基红指示剂，采用酸碱滴定
的方法来测试NMP 中胺的含量，根据酸碱滴定过
程中的参数，以质量百分数表示游离胺含量：％
游离胺＝c*V 标*K/ρ*V ，根据测试结果来评价NMP
的性能。另外，该测试方法简单、方便、快捷并成本
低，可以在生产和研究中被广泛的应用。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 103134796 A
*CN103134796A*
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1.一种测试N-甲基吡咯烷酮NMP 中游离胺含量的方法，其特征在于，包括步骤：配制溴甲酚绿-甲基红指示剂；
取一定量的NMP 试样于容器中，加入异丙醇平稳摇动使其混匀；
加入所述溴甲酚绿-甲基红指示剂混合均匀，用盐酸标准溶液滴定，由绿至微黄即滴定结束；
根据公式：％游离胺＝c*V 标*K/ρ*V ，计算所述NMP 试样中的％游离胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配置溴甲酚绿-甲基红指示剂具体为：
称取0.1g 溴甲酚绿，将所述溴甲酚绿溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀释至100ml ；称取0.2g 甲基红，将所述甲基红溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀释至100ml ；
所述溴甲酚绿溶液与所述甲基红溶液按3∶1的比例混合均匀。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式中的c 为所述盐酸标准液的摩尔浓度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式中的V 标为滴定时，消耗所述盐酸标准液的体积。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式中的K 为计算胺的换算系数。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式中的ρ为所述NMP 试样的密度。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述公式中的V 为移取的所述NMP 试样的体积。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸标准液和所述异丙醇为分析纯。权 利 要 求 书CN 103134796 A
一种测试NMP中游离胺含量的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及锂离子电池原材料评价领域，更具体的说，是涉及一种测试NMP中游离胺含量的方法。
背景技术
[0002] 在锂离子电池负极材料中，石墨类负极材料以其来源广泛，价格便宜，一直是负极材料的主要类型，因此，锂离子电池的负极的主要材料为石墨和导电剂，但是石墨是不亲水的，少量加入一些NMP(N-methyl-2-pyrrolidone，N-甲基吡咯烷酮)可以改善石墨的浸润，从而使得其与粘结剂更好的混合，最终改善极片的质量；但是NMP中含有少量的游离胺，其属于杂质，影响电池的性能，容易造成电池自放电增大。
[0003] 目前，对NMP中胺含量的测试还没有成熟快捷的测试方法，无法准确的评价NMP的性能。
发明内容
[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种测试NMP中胺含量的方法，以克服现有技术中由于无法对NMP中的胺含量进行定量的测试，进而来评价NMP性能的问题。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0006] 一种测试N-甲基吡咯烷酮NMP中游离胺含量的方法，包括步骤：
[0007] 配制溴甲酚绿-甲基红指示剂；
[0008] 取一定量的NMP试样于容器中，加入异丙醇平稳摇动使其混匀；
[0009] 加入所述溴甲酚绿-甲基红指示剂混合均匀，用盐酸标准溶液滴定，由绿至微黄即滴定结束；
[0010] 根据公式：％游离胺＝c*V标*K/ρ*V，计算所述NMP试样中的％游离胺。[0011] 其中，所述配置溴甲酚绿-甲基红指示剂具体为：
[0012] 称取0.1g溴甲酚绿，将所述溴甲酚绿溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀释至100ml；
[0013] 称取0.2g甲基红，将所述甲基红溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀释至100ml；[0014] 所述溴甲酚绿溶液与所述甲基红溶液按3∶1的比例混合均匀。
[0015] 其中，所述公式中的c为所述盐酸标准液的摩尔浓度。
[0016] 其中，所述公式中的V标为滴定时，消耗所述盐酸标准液的体积。
[0017] 其中，所述公式中的K为计算胺的换算系数。
[0018] 其中，所述公式中的ρ为所述NMP试样的密度。
[0019] 其中，所述公式中的V为移取的所述NMP试样的体积。
[0020] 其中，所述盐酸标准液和所述异丙醇为分析纯。
[0021] 经由上述的技术方案可知，本发明公开了一种测试NMP中游离胺含量的方法，通过配制溴甲酚绿-甲基红指示剂，采用酸碱滴定的方法来测试NMP中游离胺的含量，根据酸
碱滴定过程中的参数，以质量百分数表示游离胺含量：％游离胺＝c*V标*K/ρ*V，根据测试结果来评价NMP的性能。
附图说明
[0022] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0023] 图1为本发明实施例公开的一种测试NMP中游离胺含量的方法的流程图。
具体实施方式
[0024] 本发明公开的一种测试NMP中游离胺含量的方法，通过配制溴甲酚绿-甲基红指示剂，采用酸碱滴定的方法来测试NMP中游离胺的含量，根据酸碱滴定过程中的参数，以质量百分数表示游离胺含量：
％游离胺＝c*V标*K/ρ*V，根据测试结果来评价NMP的性能。[0025] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026] 本发明方法的技术原理为：
[0027] NMP学名为N-甲基吡咯烷酮(分子式如下图)，由于其亲水基的存在能与水无限互溶，溶液成碱性。关于NMP的性质：在中性和弱碱条件下是比较稳定的，在强酸/碱性条件下容易分解。NMP中含有水和游离胺，在碱性条件下，NMP为开环，并进一步可能形成多聚产物，这个链状物可能造成NMP变。
[0028]
[0029] 本发明因为一甲胺具有碱性，与酸作用易生成盐，故采用酸碱滴定，滴定液为盐酸标准液，指示剂为混合试剂(溴甲酚绿-甲基红)。
[0030] 请参阅附图1，为本发明公开的一种测试NMP中游离胺含量的方法的流程图；[0031] 步骤101：配制溴甲酚绿-甲基红指示剂；
[0032] 称取0.1g溴甲酚绿，将所述溴甲酚绿溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀释至100ml；
[0033] 称取0.2g甲基红，将所述甲基红溶于乙醇(95％)，用所述乙醇稀释至100ml；[0034] 所述溴甲酚绿溶液与所述甲基红溶液按3∶1的比例混合均匀。
[0035] 步骤102：取一定量的NMP试样于容器中，加入异丙醇平稳摇动；
[0036] 步骤103：加入所述溴甲酚绿-甲基红指示剂混合均匀，用盐酸标准溶液滴定，由绿至微黄滴定结束；
[0037] 步骤104：根据公式：％游离胺＝c*V标*K/ρ*V，计算所述NMP试样中的％游离胺。
[0038] 其中：c为所述盐酸标准液的摩尔浓度；V标为滴定时，消耗所述盐酸标准液的体积；K为计算胺的换算系数；ρ为所述NMP试样的密度；V为移取的所述NMP试样的体积，所述盐酸标准液和所述异丙醇为分析纯。
[0039] 本发明测试方法的过程中所涉及到的仪器和样品为：盐酸标准溶液(0.01mol/ L)；异丙酮(AR)；10ml微量滴定管；溴甲酚绿-甲基红指示剂(3∶1)。
[0040] 具体实现过程如下：
[0041] 首先，配制溴甲酚绿-甲基红指示剂(3∶1)配置如下：
[0042] 溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100ml；[0043] 溶液2：称取0.2g甲基红，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100ml；取30ml 溶液1，10ml溶液2，混合均匀即可；
[0044] 其次，准确移取50ml的NMP试样于250ml的锥形瓶中，加入50ml的异丙酮平稳摇动使其混合均匀；
[0045] 然后，加入3～4滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂混合均匀，用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿至微黄即为终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积；
[0046] 最后，结果计算：以质量百分数表示游离胺含量，将实验过程中的参数代入公式，即可得到游离胺含量，计算公式为：
[0047] ％游离胺(以一甲胺计)＝c*V标*K/ρ*V
[0048] 其中：
[0049] V标为滴定时，消耗所述盐酸(HCL)标准液的体积，ml；
[0050] c为所述盐酸(HCL)标准液的摩尔浓度，mol/L；
[0051] V为移取的所述NMP试样的体积，ml；
[0052] K为计算一甲胺的换算系数；
[0053] ρ为所述NMP试样的密度，取值为1.0260。
[0054] 综上所述：本发明公开了一种测试NMP中游离胺含量的方法，通过配制溴甲酚绿-甲基红指示剂，采用酸碱滴定的方法来测试NMP中游离胺的含量，根据酸碱滴定过程中的参数，以质量百分数表示游离胺含量：％游离胺＝c*V标*K/ρ*V，根据测试结果来评价NMP的性能，本发明所提供的测试NMP中游离胺含量的方法，简单、方便、快捷并成本低，可以在生产和研究中被广泛的应用。
[0055] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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