(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710038434.4
(22)申请日 2017.01.19
(71)申请人 济南大学
地址 250022 山东省济南市市中区南辛庄
西路336号
(72)发明人 孙国新 尚吉光 汉吉勋
(74)专利代理机构 济南誉丰专利代理事务所
(普通合伙企业) 37240
代理人 李茜
(51)Int.Cl.
C01F 7/62(2006.01)
B01D 11/04(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种制备高纯氯化铝的萃取
新方法。该方法为利用萃取剂N ,N ,N ’N ’-四辛基-
效果良好。可以用于萃取氯化铝溶液中的高含量
的铁和痕量铁杂质，接近萃取完全。并且对氯化
铝溶液中的Ca 2+、Zn 2+萃取效果良好。对萃取后的
利用。权利要求书1页 说明书5页CN 106745142 A 2017.05.31
C N 106745142
A
1.一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：利用N ,N ,N ’N ’-四辛基-3-氧戊二酰胺作为萃取剂利用萃取法萃取氯化铝溶液中的Fe 3+、Ca 2+、Zn 2+杂质，萃取性能良好，可达到高纯氯化铝的标准，萃取后的有机相反萃回收后可以重复利用，萃取性能依旧良好。
2.按权利要求1所述的一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：N ,N ,N ’N ’-四辛基-3-氧戊二酰胺作为萃取剂，能够去除氯化铝溶液中的Fe 3+、Ca 2+、Zn 2+金属离子。
3.按权利要求1所述的一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：萃取温度在20-30℃，萃取时间为0.5-2小时。
4.按权利要求1所述的一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：氯化铝溶液中H +浓度为0.01-4 mol ·dm -3，将体系中的铁杂质接近萃取完全。
5.按权利要求1所述的一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：萃取有机相中萃取剂的浓度为0.1-0.6 mol ·dm -3。
6.按权利要求1所述的一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：有机相可以用于萃取氯化铝溶液中的高含量的铁和痕量铁杂质，萃取后的溶液中的铁含量低于检测仪器的检测限。
7.按权利要求1所述的一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，其特征在于：萃取后的有机相使用0.1-1.0 mol ·
dm -3碳酸钠溶液反萃，分离后使用1-5 mol ·dm -3盐酸溶液清洗，回收后的有机相，萃取性能依旧良好。
权 利 要 求 书1/1页CN 106745142 A
一种制备高纯氯化铝的萃取新方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，具体用于萃取提纯研究，属于萃取提纯方法研究领域。
背景技术
[0002]随着对原料氯化铝纯度的要求越来越高，因此将现有的工业原料氯化铝进行提纯显得尤为重要。而铁杂质是氯化铝中常见且不易去除的杂质。萃取在分离纯化行业具有重要作用，人们对萃取纯化进行了大量的研究，但面对氯化铝中痕量铁杂质的去除，没有方便有效的萃取方法。该萃取纯化的方法对工业氯化铝中痕量铁杂质的萃取纯化具有很高的实用价值和意义，对氯化铝溶液中Ca2+、Zn2+的去除也具有重要应用。
[0003]研究氯化铝纯化的方法主要有阴离子树脂吸附法、无水氯化铝升华法、溶液重结晶法等。但这些方法一般是操作复杂、设备要求高、除铁效果不佳，很难达到高纯的要求。[0004]为提高氯化铝的纯度，降低氯化铝中的铁杂质含量，甚至将铁接近除尽，许多工作者进行了大量研究。Cui Li等使用Aliquat336萃取含铝煤矿废弃物中的铁，萃取后六水氯化铝中铁含量低于0.005%；魏存弟等使用磷酸、乙酰胺等萃取剂，制备的结晶氯化铝中杂质氯化铁的质量分数是0.2-0.3%；Wang XingYao等采用N235萃取 15g·dm-3 Fe3+，32 g·dm-3 Al3+， 40 g·dm-3 Ca2+ 溶液中的铁，其中盐酸浓度是3 mol·dm-3 ，萃取后溶液中三价铁离子的含量是0.0165 g·dm-3。上述萃取体系存在易乳化、萃取剂流失等问题，达不到高纯氯化铝生产工艺对铁含量的要求。
发明内容
[0005]针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，以解决现有技术中对含铁氯化铝溶液进行除铁时效率低、成本高的问题。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供了一种制备高纯氯化铝的萃取新方法，包括如下步骤：
（1）将待萃取的样品用去离子水溶解，Al3+浓度约为1-3 mol·dm-3，用分析纯盐酸调节溶液的盐酸浓度约为0.01-4 mol·dm-3；
（2）配制包括萃取剂和稀释剂的萃取有机相，所述的萃取有机相中萃取剂的摩尔浓度为0.1-0.6 mol·dm-3，其中萃取剂为N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺，稀释剂选自环己烷和正十二烷；
（3）将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，完成一次萃取过程，所述水相为萃取后的氯化铝溶液； （4）将分离后的水相继续与步骤（2）得到的萃取有机相混合以进行萃取，达到萃取平衡后分离有机相和水相，如此继续重复萃取后，所得水相为多次连续萃取后的氯化铝溶液；
（5）将步骤（3）和步骤（4）的萃取后的有机相与碱溶液混合，并用酸洗，进行反萃取以回收有机相。
[0007]在本发明中，步骤（1）为原始水相的配制，将含铁的氯化铝样品用去离子水溶解，或加入一定量的铁以配制高含量铁杂质的氯化铝溶液。用盐酸调节氯化铝溶液的pH值，盐酸优选浓盐酸。
[0008]在本发明中，步骤（2）为配制有机相的步骤。所述萃取剂的摩尔浓度为0.1-0.6 mol·dm-3。该萃取有机相可以包括萃取剂和环己烷。该萃取有机相可以包括萃取剂和正十二烷。萃取剂为N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺。配置的方法没有特别限制。
[0009]在本发明中，步骤（3）为萃取步骤。其中，所述萃取有机相与水相的体积比可以为1:1，可以为1:
2。
[0010]在本发明中，在步骤（3）中，萃取温度为20-30℃，萃取时间可以为0.5-2.0小时。优选萃取温度可以为25℃，萃取时间可以为0.5小时。
[0011]在本发明中，步骤（3）中，将萃取后的有机相和水相在萃取装置中混合、转移到分液装置中静置后，有机相和水相分为上下两层。将下层水相放出收集，为萃取后的氯化铝溶液。
[0012]在本发明中，步骤（4）为多次连续萃取，得到的水相为多次连续萃取后的氯化铝溶液。
[0013]在本发明中，步骤（5）为反萃取步骤。将步骤（3）和步骤（4）中萃取后的有机相与碳酸钠溶液混合，进行反萃取以回收有机相。碳酸钠溶液的浓度可以为0.1-1 mol·dm-3。盐酸溶液的浓度可以为1-5 mol·dm-3。
[0014]在本发明中，步骤（5）可以在分液漏斗中进行。将萃取后的有机相先与碳酸钠溶液混合，然后搅拌0.3-3小时。静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相再与盐酸溶液混合，然后搅拌0.3-1小时。静置分层后，分离有机相和水相。分离得到的有机相可以作为新的有机相重复利用。
[0015]采用本发明的方法对含铁的氯化铝溶液进行除铁处理，减少了萃取剂的使用，有效萃取氯化铝溶液中的铁杂质。
[0016]有益效果
本发明利用N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺作为萃取剂利用萃取法萃取氯化铝溶液中的铁杂质，萃取剂分子量大，不溶于水，不流失；萃取后的溶液中的铁含量低于检测仪器的检测限，电感耦合等离子光谱仪测定铁含量的检测下限为4.6×10-7g·dm-3。萃取效果显著优于目前的报道。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不因此而受到任何限制。[0018]实施例1
配制氯化铝含量为2.0 mol·dm-3，铁杂质含量为0.17g·dm-3，盐酸浓度为0.01 mol·dm-3的氯化铝溶液作为水相。配制0.2 mol·dm-3 N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的环己烷有机相。备用。
[0019]将上述萃取有机相和水相分别按1:1的体积比混合，控制萃取温度为25℃，在萃取槽中搅拌0.5小时。通过离心将两相分离，取水相测定其含铁量，计算相应体系的萃取率。离心分离时，离心机的转速是5000转/分钟。
[0020]具体工艺参数和产物性能见表1。
[0021]实施例2
配制氯化铝含量为2.0 mol·dm-3，铁杂质含量为0.17g·dm-3，盐酸浓度为0.39 mol·dm-3的氯化铝溶液作为水相。配制0.2 mol·dm-3 N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的环己烷有机相。备用。
[0022]将上述萃取有机相和水相分别按1:1的体积比混合，控制萃取温度为25℃，在萃取槽中搅拌0.5小时。通过离心将两相分离，取水相测定其含铁量，计算相应体系的萃取率。离心分离时，离心机的转速是5000转/分钟。
[0023]具体工艺参数和产物性能见表1。
[0024]实施例3
配制氯化铝含量为2.0 mol·dm-3，铁杂质含量为0.17g·dm-3，盐酸浓度为1.18 mol·dm-3的氯化铝溶液作为水相。配制0.2 mol·dm-3 N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的环己烷有机相。备用。
[0025]将上述萃取有机相和水相分别按1:1的体积比混合，控制萃取温度为25℃，在萃取槽中搅拌0.5小时。通过离心将两相分离，取水相测定其含铁量，计算相应体系的萃取率。离心分离时，离心机的转速是5000转/分钟。
[0026]具体工艺参数和产物性能见表1。
[0027]实施例4
配制氯化铝含量为2.0 mol·dm-3，铁杂质含量为0.17g·dm-3，盐酸浓度为3.15 mol·dm-3的氯化铝溶液作为水相。配制0.2 mol·dm-3 N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的环己烷有机相。备用。
[0028]将上述萃取有机相和水相分别按1:1的体积比混合，控制萃取温度为25℃，在萃取槽中搅拌0.5小时。通过离心将两相分离，取水相测定其含铁量，计算相应体系的萃取率。离心分离时，离心机的转速是5000转/分钟。
[0029]具体工艺参数和产物性能见表1。
[0030]实施例5
配制氯化铝含量为2.0 mol·dm-3，铁杂质含量为0.17g·dm-3，盐酸浓度为1.18 mol·dm-3的氯化铝溶液作为水相。配制0.1 mol·dm-3 N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的环己烷有机相。备用。
[0031]将上述萃取有机相和水相分别按1:1的体积比混合，控制萃取温度为25℃，在萃取槽中搅拌0.5小时。通过离心将两相分离，取水相测定其含铁量，计算相应体系的萃取率。离心分离时，离心机的转速是5000转/分钟。
[0032]具体工艺参数和产物性能见表1。
[0033]实施例6
配制氯化铝含量为2.0mol·dm-3，铁杂质含量为0.17g·dm-3，盐酸浓度为1.18 mol·dm-3的氯化铝溶液作为水相。配制0.4 mol·dm-3 N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺的环己烷有机相。备用。
[0034]将上述萃取有机相和水相分别按1:1的体积比混合，控制萃取温度为25℃，在萃取槽中搅拌0.5小时。通过离心将两相分离，取水相测定其含铁量，计算相应体系的萃取率。离
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