[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101161616A [43]公开日2008年4月16日
[21]申请号200710190277.5[22]申请日2007.11.26
[21]申请号200710190277.5
[71]申请人彤悦化工（扬中）有限公司
地址212211江苏省扬中市新坝镇新中中路25号
[72]发明人蒲启君 宋修信 虞明珍 [74]专利代理机构镇江京科专利商标代理有限公司代理人沈卫平
[51]Int.CI.C07C 39/06 (2006.01)C07C 37/11 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 8 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了一种对－特辛基苯酚的制备方法，
采用经硫酸酯化－脱气剩余的异丁烯二聚体含量约
80％的C 4馏分加成混合物为原料；经75℃－105℃
分蒸切割，得到的目标馏出物含量＞98％的异丁烯
转化为H－型磺化苯乙烯－乙二烯共聚物强酸性阳
丁烯二聚体与苯酚在90－100℃下以H－型磺化苯乙
烯－乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为催化
剂，进行烷基化反应，制得对－特辛基苯酚烷基化
混合液；再将这种烷化混合液经220℃－270℃蒸分
切割，制得对－特辛基苯酚。
200710190277.5权 利 要 求 书第1/2页 1.一种对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于采用经硫酸酯化-脱气剩余的异丁烯二聚体含量约80％的C4馏分加成混合物为原料；经75℃-105℃分蒸切割，得到的目标馏出物含量＞98％的异丁烯二聚体作烷基化剂；用含水50％的Na-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强碱性阴离子交换树脂，经酸化转化为H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为烷基化催化剂；将目标馏出物异丁烯二聚体与苯酚在90-100℃下以H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，进行烷基化反应，制得对-特辛基苯酚烷基化混合液；再将这种烷化混合液经220℃-270℃蒸分切割，制得对-特辛基苯酚。
2.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于异丁烯二聚体与苯酚在90℃下以经转化的H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，进行烷基化反应。
3.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于异丁烯二聚体与苯酚在100℃下以经转化的H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，进行烷基化反应。
4.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于在烷基化反应中使用的苯酚为石油苯酚，苯酚纯度达到98％以上。
5.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于在烷基化反应中使用的苯酚为合成苯酚，苯酚纯度达到98％以上。
6.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于制得的对-特辛基苯酚为白结晶，含量＞98％，毛细管熔点8
7.5℃-89.5℃。
7.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于将预
200710190277.5权 利 要 求 书 第2/2页熔3mol苯酚282g加入反应瓶中，再加入经转化的H-型磺化苯乙
烯-二乙烯共聚物强酸性阳离子交换树脂固体酸催化剂28.2g，开启搅拌加热，将含量为98.2％的2mol异丁烯二聚体228g加入滴液漏斗，并缓慢滴入苯酚熔体中，在烷基化过程中保持100℃并在3.5h内滴加完毕，滴加完异丁烯二聚体后再保持60min结束烷基化反应；然后趁热分离出烷基化液，注入装有温度计的1000ml蒸馏瓶中，在蒸馏瓶中投几粒沸石，接收220℃-270℃目标馏出物，经冷却得目标馏出物的对-特辛基苯酚产物405g。
8.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于烷基化催化剂通过下述过程制备，取含水50％的Na-型磺化苯乙烯-二乙烯共聚物强碱性阴离子交换树脂200g装入交换柱中，用重蒸馏水缓慢洗至pH 6.5不变；接着用5％盐酸透洗至pH1.0完成氢离子交换；再用重蒸馏水缓慢透洗至pH 6.5不变完成洗脱过量的盐酸；再继续用重蒸馏水透洗，直至洗出水经硝酸银试液检测无白混触显现时为透洗终点，即完成洗脱交换反应中的氯化钠；取出转换后的H-型离子交换树脂，在100℃温度下脱水至恒重，测定：酸离子浓度(H+)≥4.6％。
9.根据权利要求1所述的对-特辛基苯酚的制备方法，其特征在于制得的对-特辛基苯酚含量为98.2％，毛细管熔点88.5℃。
200710190277.5说 明 书第1/8页
对-特辛基苯酚的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学的一般方法，特别是指一种以C4馏分加成混合物为原料制备对-特辛基苯酚的制备方法。
背景技术
传统的对-特辛基苯酚的制备，以异丁烯二聚体作为烷基化剂与苯酚在酸催化下进行烷基化反应制得。而在烷基化反应中是采用白土、硫酸或强酸性阳离子交换树脂作为烷基化催化剂的，用白土作烷基化催化剂存在着烷基化反应后白土的分离和处理十分困难的难题；用硫酸作烷基化催化剂存在着烷基化后经中和形成的含水烷基化乳性粘液很难完成盐水的分离的缺陷。在制备过程中虽然可以采用商购的H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为烷基化催化剂，具有较好的效果，但制备成本却很高。由于存在上述缺陷，因而影响了现有制备对-特辛基苯酚方法的进一步推广应用。
发明内容
200710190277.5说 明 书 第2/8页 本发明所要解决的技术问题就在于克服现有制备对-特辛基苯酚的缺陷，提供一种用C4馏分加成混合物为原料经硫酸酯化、热脱气和分蒸切割制得异丁烯二聚体，再以异丁烯二聚体作烷基化剂用固体酸作催化剂与苯酚进行烷基化反应制备对-特辛基苯酚的方法。本发明的对-
特辛基苯酚的制备方法，采用经硫酸酯化-脱气剩余的异丁烯二聚体含量约80％的C4馏分加成混合物为原料；经75℃-105℃分蒸切割，得到的目标馏出物含量＞98％的异丁烯二聚体作烷基化剂；用含水50％的Na-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强碱性阴离子交换树脂，经酸化转化为H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为烷基化催化剂；将目标馏出物异丁烯二聚体与苯酚在90-100℃下以H-型磺化苯乙烯-乙二烯共聚物强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，进行烷基化反应，制得对-特辛基苯酚烷化混合液；再将这种烷化混合液经220℃-270℃蒸分切割，制得对-特辛基苯酚。采用本发明制备方法制得的对-特辛基苯酚熔点为87.5℃-89.5℃。 本发明对-特辛基苯酚制备的化学原理如下：
合成橡胶厂为了生产合成橡胶生产用催化剂三异丁基铝，将含异丁烯的C4组分用硫酸酯化法将其中的异丁烯生成异丁烯硫酸酯，再将异丁烯硫酸酯加热脱气，提取出纯的异丁烯：
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