[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101367553A
[43]公开日2009年2月18日
[21]申请号200810073788.3[22]申请日2008.09.17
[21]申请号200810073788.3
[71]申请人广西壮族自治区化工研究院
地址530001广西壮族自治区南宁市望州路北二
里七号
[72]发明人俞于怀 李开成 胡容平 吴良 [51]Int.CI.C01G 39/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了一种以工业级氧化锌和钼酸铵为
原料，通过控制不同Zn/Mo摩尔比，合成钼酸锌或
碱式钼酸锌的方法，当Zn/Mo摩尔比在0～1∶1时得
到的是钼酸锌，Zn/Mo摩尔比大于1∶1时得到的是
碱式钼酸锌，反应温度40℃～100℃，反应时间0.5 h ～12h，反应中生成的氨气用水吸收后利用；离心
分离后的母液作为反应的钼酸铵溶液循环使用，该
方法合成的钼酸锌含量达99％，碱式钼酸锌含量95％
以上。
200810073788.3权 利 要 求 书第1/1页 1.一种合成钼酸锌或碱式钼酸锌的方法，其特征在于：以氧化锌和钼酸铵为原料，通过加热反应合成钼酸锌或碱式钼酸锌，其工艺步骤如下：首先将钼酸铵制成水溶液，然后加入不同摩尔数的氧化锌，在40℃～100℃反应0.5h～12h后，进行离心、烘干，得到钼酸锌或碱式钼酸锌。
2.根据权利要求1所述的钼酸锌或碱式钼酸锌的方法，其特征在于：所述的钼酸铵是七钼酸铵或四钼酸铵，七钼酸铵直接加水溶解；四钼酸铵则用氨水溶解。
3.根据权利要求1所述的钼酸锌或碱式钼酸锌的方法，其特征在于：氧化锌与钼酸锌投入量的Zn/Mo摩尔比≦1时，反应后得到钼酸锌。
4.根据权利要求1所述的钼酸锌或碱式钼酸锌的方法，其特征在于：氧化锌与钼酸锌投入量的Zn/Mo摩尔比>1时，反应后得到碱式钼酸锌。
5.根据权利要求1所述的钼酸锌或碱式钼酸锌的方法，其特征在于：反应中生成的氨气用水吸收后重新利用；离心分离后的母液作为反应的钼酸铵溶液循环使用。
200810073788.3说 明 书第1/3页
合成钼酸锌或碱式钼酸锌的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成钼酸锌或碱式钼酸锌的方法。
背景技术：
钼酸锌或碱式钼酸锌，又名钼白，分子式为XZnO·ZnMoO4·YH2O(当X＝0时为钼酸锌；当X>0时为碱式钼酸锌)。钼酸锌和碱式钼酸锌可作为缓蚀剂、防锈颜料、阻燃抑烟剂等使用于各种场合。
目前，钼酸锌和碱式钼酸锌合成方法有钼酸钠(或钼酸铵)与硫酸锌的复分解反应，由于该反应是液液反应，生成的钼酸锌较细，离心分离较难，且反应过程中有大量的水溶性盐生成，如不进行洗涤，则会影响产品的质量，但如洗涤，又由于钼酸锌的水溶解度较高，造成最后产品的收率较低，因此在实际生产过程中一般都是加入各种体质颜料，如[中国化工产品大全，2005.542]。弁理士[难燃剂及ひその制造方
法，树脂组成物[P].特开2005-82668.]介绍了一种用氧化钼粉与氧化锌粉合成钼酸锌的方法。该法是将氧化钼粉与氧化锌粉按MoO3：ZnO＝10：90～90：10的比例(质量分数)，置入加热炉中，在600℃左右温度下合成钼酸锌。张文朴[中国钼业，1997.(6).122～123]介绍了氧化钼与碳酸钙、氧化锌混合后高温反应的方法。该法需要在550℃煅烧8小时，且引入了钙盐，得到的物质并不是单一的钼酸锌或碱式钼酸锌。
发明内容：
本发明的目的是提供一种由氧化锌和钼酸铵为原料合成钼酸锌或碱式钼酸锌的方法。该方法具有收率高、杂质含量低、生产工艺简单、无废水排放的特点。
具体的技术方案如下：
首先将钼酸铵制成水溶液，在搅拌情况下加入不同摩尔数的氧化锌，在40℃～100℃反应0.5h～12h后，进行离心、烘干，得到钼酸锌或碱式钼酸锌，当Zn/Mo摩尔比≦1时，得到钼酸锌；当Zn/Mo摩尔比>1时，得到碱式钼酸锌。
以上所述的钼酸铵是七钼酸铵或四钼酸铵，七钼酸铵直接加水溶解；四钼酸铵则用氨水溶解。
以上所述的反应中生成的氨气用水吸收后利用；离心分离后的母液作为反应的钼酸铵溶
液循环使用。
上述化学反应方程式如下：
与现有的合成钼酸锌或碱式钼酸锌的方法相比，本发明突出的特点和实质性显著的进步是：
1、合成方法简单，通过控制一定的摩尔比，可以合成钼酸锌或碱式钼酸锌，合成的钼酸锌含量达99％，碱式钼酸锌含量95％以上。
2、无副反应，得到的物质是单一的钼酸锌或碱式钼酸锌。
3、反应后不需要高温烘干，节能；无污染物排放，对环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明。
实施例1：
称取68g工业级七钼酸铵(又名四水合钼酸铵)放入平底烧瓶中，加入350mL水，加热溶解后，备用。
实施例2：
量取50mL，27％氨水加入平底烧瓶中，加入65g工业级四钼酸铵和300mL水，磁力搅拌溶解后，备用。
实施例3：
往实例1或实例2制得的钼酸铵溶液中，边磁力搅拌边加入32g工业级Z n O(Z n/M o 的摩尔比为1：1)，向平底烧瓶的出口连上水吸收装置。加热升温到50℃，恒温反应2h，离心分离得到白沉淀物，母液保留备用。将白沉淀物放入烘箱，控制温度为110℃，干燥5h后，得到的白粉末重90.5g。该白粉末为Z n M o O4·2H2O，含量99.1％。 实施例4：
往实例1或实例2制得的钼酸铵溶液中，边磁力搅拌边加入16g工业级Z n O(Z n/M o 的摩尔比为1：2)，向平底烧瓶的出口连上水吸收装置。加热升温到90℃，恒温反应0.5h，离心分离得到白沉淀物，母液保留备用。将白沉淀物放入烘箱，控制温度为110℃，干燥5h后，得到的白粉末重41.6g。该白粉末为Z n M o O4·2H2O，含量99.0％。
实施例5：
往实例1或实例2制得的钼酸铵溶液中，边磁力搅拌边加入64g工业级Z n O(Z n/M o 的摩尔比为2：1)，向平底烧瓶的出口连上水吸收装置。加热升温到70℃，恒温反应3h，离心分离得到白沉淀物，母液保留备用。将白沉淀物放入烘箱，控制温度为110℃，干燥5h后，得到的白粉末重124.6g。该白粉末为Z n O·Z n M o O4·H2O，含量95.8％。 实施例6：
往实例1或实例2制得的钼酸铵溶液中，边磁力搅拌边加入50g工业级Z n O(Z n/M o 的摩尔比为1.56：1)，向平底烧瓶的出口连上水吸收装置。加热升温到60℃，恒温反应5h，离心分离得到白沉淀物，母液保留备用。将白沉淀物放入烘箱，控制温度为110℃，干燥5h后，得到的白粉末重109.5g。该白粉末为0.56ZnO·ZnMoO4·H2O，含量95.1％。 实施例7：
往实例1或实例2制得的钼酸铵溶液中，边磁力搅拌边加入170g工业级Z n O(Z n/M o 的摩尔比为5.31：1)，向平底烧瓶的出口连上水吸收装置。加热升温到40℃，恒温反应12h，离心分离得到白沉淀物，母液保留备用。将白沉淀物放入烘箱，控制温度为110℃，干燥5h后，得到的白粉末重230.7g。该白粉末为4.31ZnO·ZnMoO4·H2O，含量96.2％。 实施例8：
将实例3、4、5、6、7得到的母液进行加热浓缩，分析其钼含量后，取350mL加入平底烧瓶中，边磁力搅拌边加入68g工业级Z n O(Z n/M o的摩尔比为3：1)，向平底烧瓶的出口连上水吸收装置。加热升温到100℃，恒温反应1h，离心分离得到白沉淀物，母液保留作循环使用。将白沉淀物放入烘箱，控制
温度为110℃，干燥5h后，得到的白粉末重115.9g。该白粉末为2ZnO·ZnMoO4·H2O，含量95.3％。
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