...镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910330698.6
(22)申请日 2019.04.23
(71)申请人 金川集团股份有限公司
地址 737103 甘肃省金昌市金川路98号
(72)发明人 赵德 董存武 沈艳玲 孟茂勇 
魏焘 王明 
(74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心
62100
代理人 王娜
(51)Int.Cl.
C01G  53/10(2006.01)
(54)发明名称
一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫
酸镍溶液的方法
(57)摘要
本发明属于湿法冶金技术领域,公开了一种
氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液
的方法,本发明采用高浓度硫酸、低浓度硫酸(加
水稀释反应液)配合溶解氧化镍,达到快速溶解
氧化镍目的,此方法使氧化镍溶解时间比传统低
酸溶解氧化镍时间缩短3-4倍左右。本发明采用
P507镍皂脱酸,通过钠皂、镍皂、洗钠、萃取脱酸
除杂、有机再生五个阶段,在脱除氧化镍溶液中
富余的酸时可以进一步净化氧化镍溶解液中的
杂质,将溶解液中Fe、Zn、Ca、Cu、Mn、Co、Mg等杂质
元素进一步净化。脱酸后的氧化镍溶解液杂质成
分极低,合格的硫酸镍溶,可以直接进行蒸发结
晶生产硫酸镍产品。权利要求书2页  说明书5页  附图1页CN 110092423 A 2019.08.06
C N  110092423
A
权 利 要 求 书1/2页CN 110092423 A
1.一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将硫酸加入氧化镍中进行溶解反应,且硫酸体积(mL)与氧化镍的质量(g)比为1 :(1-2),硫酸中的氢离子浓度12mol/L-16mol/L,反应温度为90℃-95℃,反应时间15min-30min;
(2)之后加水将步骤(1)中含结晶的氧化镍溶解液稀释3-4倍后继续反应,控制反应温度为70℃-90℃,反应时间1.5-4小时,之后进行固液分离,分离后得到滤液;
(3)钠皂:取稀释剂及萃取剂并按照稀释剂与萃取剂的体积比(3-8):2进行混合得到混合有机相,使用液碱对混合有机进行钠皂,形成钠皂有机相;
(4)镍皂:采用浓度为40-70g/L硫酸镍溶液与钠皂有机相反应,控制钠皂有机相与硫酸镍溶液的体积比(1-3):1,反应温度40-50℃,反应后分相得到含镍负载有机相;
(5)洗钠:使用0.1-0.3mol/L的稀硫酸洗涤含镍负载有机相中夹带的钠,温度控制在40-50℃,洗涤后分相得到洗后负载有机相;
(6)萃取脱酸除杂:将步骤(2)中得到的滤液与步骤(5)得到的洗后负载有机相逆流萃取,控制洗后负载有机相与滤液的体积比为(4-6):1,逆流萃取温度为40-50℃,萃取后分相得到硫酸镍溶液及有机相;
(7)有机再生:使用盐酸对萃取脱酸除杂后得到的有机相进行洗涤,洗涤后分相得到盐酸再生有机用于步骤(3)中的萃取剂使用。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(2)中当反应液中氢离子浓度≤2mol/L或镍离子浓度≥60g/L时进行固液分离。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(3)中采用P507作为萃取剂,采用磺化煤油作为稀释剂。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(3)中采用质量分数为30%的液碱对混合有机进行钠皂,皂化率为80-95%。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(4)中钠皂有机相与40-70g/L硫酸镍溶液进行一次反应,一次反应后的有机相再与40-70g/L硫酸镍溶液进行二次反应,二次反应后分相得到含镍负载有机相,且两次反应中均控制钠皂有机相与硫酸镍溶液的体积比(1-3):1。
6.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(5)中使用0.1-0.3mol/L的稀硫酸对含镍负载有机相中夹带的钠进行两次洗涤,洗涤后分相得到硫酸镍溶液及洗后负载有机相,且硫酸镍溶液的pH值为3.5-5.0。
7.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(6)中 逆流萃取的级数为7-9级。
8.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,其特征是:所述步骤(7)中盐酸循环使用直至盐酸中的氢离子浓度≤4mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法,
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标签:硫酸镍   有机   溶解   溶液   脱酸   镍皂   除杂
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