(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810719164.8
(22)申请日 2018.07.03
(71)申请人 东北林业大学
地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和
兴路26号
(72)发明人 李淑君 何婷 陈志俊 王慧
任世学 马艳丽
(51)Int.Cl.
C08J 5/18(2006.01)
C08L 29/04(2006.01)
C08K 5/13(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种耐水型PVA膜制备方法。
本发明提高了现有PVA膜对水作用的抵抗能力。
利用聚乙烯醇(PVA)作为膜材料。本发明所述的
提纯。(二)槲皮素纳米晶体的制备：将提取的槲
皮素溶于四氢呋喃-水混合溶剂体系中；(三)耐
液混合搅拌，干燥处理。本发明所述的耐水型PVA
膜在水中浸泡1min后取出，形状基本保持不变，
体积变化率小于10％，
且不发生卷曲现象。权利要求书1页 说明书2页 附图2页CN 110669234 A 2020.01.10
C N 110669234
A
1.一种耐水型PVA膜制备方法，其特征是它通过以下步骤实现：(一)槲皮素的提取：将富含槲皮素的原料进行多级提取、分离提纯。(二)槲皮素纳米晶体的制备：将提取的槲皮素溶于四氢呋喃-水的混合溶剂体系中；(三)耐水型PVA膜制备：将槲皮素纳米晶体溶液和PVA 溶液混合搅拌，再进行干燥处理。本发明解决了现有PVA膜具有良好的亲水性，在接触液体时很容易溶胀，并且出现破洞现象，从根本上保证了PVA膜的耐水能力。
2.根据权利要求1所述一种耐水型PVA膜制备方法，其特征在于步骤(一)中原料应富含槲皮素，如荷叶、槐米、茶叶等。
3.根据权利要求1所述一种耐水型PVA膜制备方法，其特征在于步骤(一)中槲皮素提取、分离提纯方法主要有回流法、超声波提取等。
4.根据权利要求1所述一种耐水型PVA膜制备方法，其特征在于步骤(二)中制备槲皮素纳米晶体时，将槲皮素溶于四氢呋喃-水体系，二者的体积分数之比为1:9～1:1，优选为2：8。
5.根据权利要求1所述一种耐水型PVA膜制备方法，其特征在于步骤(三)中聚乙烯醇溶液中两种不同聚合度的PVA(DP＝1750和DP＝1788)的质量比为1:9～9:1，优选1：1。
6.根据权利要求1所述一种耐水型PVA膜制备方法，其特征在于步骤(三)中槲皮素与聚乙烯醇固形物质量比为1:100～1:1000，优选为1:500。
权 利 要 求 书1/1页CN 110669234 A
一种耐水型PVA膜制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高分子材料的制备方法，具体涉及一种耐水型PVA膜制备方法。
背景技术
[0002]聚乙烯醇(PVA)，由聚醋酸乙烯酯水解得到的一种水溶性高分子。分子主链为碳碳链，侧链还有大量羟基的亲水性化合物。既含有亲水性高活性的羟基，又含有疏水的乙酰基，二者的比列、聚合度及空间结构对其性质有很大的影响。利用PVA制备的膜无毒无味、透明度高、不吸灰尘及力学性能良好等特点，尤为突出的特点是可完全生物降解和良好的水溶性，符合绿环保发展的需求。由于现有的PVA膜在接触液体时很容易溶胀，并且出现破洞现象。
发明内容
[0003]本发明的目的是为了解决现有的PVA膜在接触液体时很容易溶胀、出现破洞的问题，从根本上保证了PVA膜的耐水能力。
[0004]本发明所述的一种耐水型PVA膜制备方法，其特征是它通过以下步骤实现：(一)槲皮素的提取：将富含槲皮素的原料进行多级提取、分离提纯。(二)槲皮素纳米晶体的制备：将提取的槲皮素分散于四氢呋喃-水(v/v＝1:9～1:1)混合溶剂体系中；(三)耐水型PVA膜的制备：将槲皮素纳米晶体溶液和PVA溶液混合搅拌，再进行干燥处理。其中选择的原料必须富含有槲皮素，如荷叶、槐米、茶叶等；为了尽可能获得纯的槲皮素，采用回流法、超声波提取等不同的提纯方式；制备槲皮素纳米晶体时，将槲皮素溶于四氢呋喃-水体系，溶剂体系中二者的体积分数之比为1:9～1:1；聚乙烯醇溶液中两种不同聚合度的PVA(DP＝1750和DP＝1788)的质量比为1:9～9:1，优选1:1；槲皮素与聚乙烯醇固形物质量比为1:100～1: 1000，优选为1:500。
[0005]本发明与现有技术相比具有如下优点：
[0006]1、槲皮素广泛的存在于自然界，是一种酚类化合物，无需复杂的合成过程，提取过程简单、操作方便、无污染，不涉及化学反应，从而使制备过程大大简化。
[0007]2、解决现有的PVA膜在接触液体时很容易溶胀、出现破洞的问题，从根本上保证了PVA膜的耐水能力。本发明的耐水型PVA膜在水中浸泡1min后取出，形状基本保持不变，体积变化率小于10％，且不发生卷曲现象。
附图说明
[0008]图1为普通不耐水PVA(DP＝1750)膜的断面SEM图。
[0009]图2为实施方式一制得耐水PVA膜的断面SEM图。
具体实施方式
[0010]具体实施方式一：40g的槐米溶解于蒸馏水中，将混合物加热并用NaOH溶液调整pH
值为8-8.5。持续加热1h后过滤。滤液的pH值调整为8-8.5持续12h，沉淀析出粗芦丁。碾碎粗糙的芦丁加入蒸馏水并且煮沸。冷却至室温析出沉淀，纯化得精制芦丁。芦丁溶于20mL稀硫酸，溶液加热回流3h，冷却、过滤和干燥。得到粗糙的槲皮素。粗槲皮素加入95％的乙醇中加热回流。利用CH2Cl2/CH3OH(15:1)作为吸附剂进行谱洗脱。获得的槲皮素在乙醇中二次纯结晶。7.0mg的槲皮素溶解在10mL四氢呋喃-水(v/v＝2:8)中。将3g聚乙烯醇(m DP＝1750/ m DP＝1788＝1:1)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL槲皮
素分散液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。该膜在水中浸泡1min后取出，形状基本保持不变，体积变化率小于10％，且不发生卷曲现象。
[0011]具体实施方式二：4.0mg的槲皮素溶解在1mL四氢呋喃中，溶液被蒸馏水稀释至10mL。将3g聚乙烯醇(DP＝1750)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL纳米晶体的溶液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。
[0012]具体实施方式三：槲皮素的多级分离提纯按实施方式一进行，15.0mg的槲皮素溶解在3mL四氢呋喃中，溶液被蒸馏水稀释至10mL。将3g聚乙烯醇(m DP＝1750/m DP＝1788＝2:1)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL纳米晶体的溶液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。
[0013]具体实施方式四：称取荷叶30g，溶于60mL浓度为60％的乙醇溶液，在100℃下回流1h，冷却、过滤和干燥。6.0mg的槲皮素溶解在2mL四氢呋喃中，溶液被蒸馏水稀释至10mL。将3g聚乙烯醇(m DP＝1750/m DP＝1788＝1:1)加入到80mL蒸馏水中，在80-90℃的条件下水浴搅拌2-4h，PVA完全溶解，冷却至室温，得到PVA溶液。将10mL纳米晶体的溶液加入到PVA溶液，混合溶液搅拌30-40min，超声30min，干燥，得到耐水性PVA膜。
图1
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