(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110077559.4
(22)申请日 2021.01.20
(71)申请人 中电化合物半导体有限公司
地址 315336 浙江省宁波市杭州湾新区兴
慈一路290号3号楼105-1室
(72)发明人 薛卫明 马远 潘尧波
(74)专利代理机构 上海光华专利事务所(普通
合伙) 31219
代理人 夏苗苗
(51)Int.Cl.
C04B 41/89(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种碳基表面形成碳化钽涂
层方法，所述方法包括：提供一碳基体；于所述碳
基体表面形成至少一预涂层，所述预涂层的原料
由碳化钽粉末和/或五氧化二钽、石墨粉，以及酚
醛树脂的混合物组成；于所述预涂层表面涂覆五
氧化二钽以形成表层；经加热和退火步骤，所述
五氧化二钽和碳反应还原生成碳化钽，所述预涂
层形成所述碳和所述碳化钽混合涂层，所述表层
形成所述碳化钽涂层，其中，所述碳由所述碳基
体、所述石墨粉和所述酚醛树脂提供。根据本发
明提供的碳基表面形成碳化钽涂层方法可有效
改善因碳化钽涂层和碳基体膨胀系数差异过大
引起的热失配问题，防止制备或使用过程中涂层
裂纹的产生。权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 112830815 A 2021.05.25
C N 112830815
A
1.一种碳基表面形成碳化钽涂层的方法，其特征在于，包括：
提供一碳基体；
于所述碳基体表面形成至少一预涂层，所述预涂层的原料由碳化钽粉末和/或五氧化二钽、石墨粉，以及酚醛树脂的混合物组成；
于所述预涂层表面涂覆五氧化二钽以形成表层；
经加热和退火步骤，所述五氧化二钽和碳反应还原生成碳化钽，所述预涂层形成所述碳和所述碳化钽混合涂层，所述表层形成所述碳化钽涂层，其中，所述碳由所述碳基体、所述石墨粉和所述酚醛树脂提供。
2.根据权利要求1所述的碳基表面形成碳化钽涂层的方法，其特征在于，形成所述预涂层的方法包括：
混合并研磨所述混合物，并使用乙醇进行调制成得到一粘稠状浆料；
于所述碳基体表面涂覆所述粘稠状浆料，并将涂覆后的碳基体于70～90℃下干燥8h ‑12h；
将干燥后的碳基体于惰性氛围下进行烧结，所述烧结的温度为1400‑1600℃，时间为1‑3h，烧结后冷却，形成所述预涂层。
3.根据权利要求1所述碳基表面形成碳化钽的方法，其特征在于，所述混合层的气孔率小于等于7％，所述碳化钽涂层的气孔率小于等于1％。
4.根据权利要求1所述碳基表面形成碳化钽的方法，其特征在于，所述混合层包括1～6层，每层之间的混合层中所述碳含量逐渐降低，所述碳化钽含量逐渐增加。
5.根据权利要求1～4任意一项所述碳基表面形成碳化钽涂层的方法，其特征在于，所述混合物中各组分的重量比为碳化钽粉末0～80％，五氧化二钽0‑80％，石墨粉5％‑30％，酚醛树脂5％‑30％。
6.根据权利要求1所述的碳基表面形成碳化钽涂层的方法，其特征在于，所述碳基体为石墨基体。
7.根据权利要求1所述碳基表面形成碳化钽涂层的方法，其特征在于，所述加热步骤采用激光熔覆进行加热处理，和/或，
所述退火步骤采用的温度为800℃‑1000℃，升温速率为5℃/min ‑20℃/min，保温时间为2h ‑4h。
8.根据权利要求1所述碳基表面形成碳化钽涂层的方法，其特征在于，经所述加热步骤后，所述混合涂层的厚度为0.01mm ‑0.3mm，和/或所述碳化钽涂层的厚度为0.01mm ‑0.3mm。
9.一种根据权利要求1～8任意一项所述的方法形成的碳化钽涂层。
10.一种根据权利要求10所述的碳化钽涂层在石墨坩埚用途。
权 利 要 求 书1/1页CN 112830815 A
一种碳基表面形成的碳化钽涂层及其形成方法和用途
技术领域
[0001]本发明涉及到材料制备领域，具体涉及一种碳基表面形成的碳化钽涂层及其形成方法和用途。
背景技术
[0002]碳作为一种生活中最常用的材料，其所具备的耐高温性，良好的导热性和化学稳定性，使其在日常生活和科学技术发展过程中都扮演着至关重要的角。其重要的应用之一就是在碳化硅晶体生长领域，
由石墨制成的坩埚在物理气相传输法制备碳化硅晶体过程中发挥着重要的作用，但由于高温下原料对坩埚壁的腐蚀作用，使得石墨坩埚无法直接用于晶体生长。而石墨表面碳化钽涂层的覆盖则可以很好的解决这个问题。碳化钽作为一种陶瓷材料，它可由含钽化合物在高温下直接和碳反应获得，其所具有高熔点和高化学稳定性的特点，使其在高温下能够有效抵抗多种化学物质的腐蚀，当作为涂层覆盖于石墨坩埚表面时可以有效起到保护作用，提升晶体质量的同时，也增加了坩埚的重复使用率，降低了生成成本。
[0003]目前在石墨表面制备碳化钽涂层的常用方法主要有溶胶‑凝胶法、等离子喷涂法、熔盐法、化学气相沉积法和浆料烧结法。但是由于碳化钽陶瓷本身的脆性以及涂层与碳基体之间大的热膨胀系数的差异，使得涂层与碳基体之间的结合力较差，涂层在制备或者使用过程中会出现明显的裂缝，甚至从基体上脱落，最终影响产品的质量。为此，寻一种制备高结合力碳化钽涂层的方法，具有重要意义。
发明内容
[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳基表面形成的碳化钽涂层及其形成方法和用途，该方法可有效改善因碳化钽和碳基体膨胀系数差异过大引起的热失配问题，防止制备或使用过程中涂层裂纹的产生。在碳化硅晶体生长过程中，采用该方法在石墨坩埚表面制备碳化钽涂层可大幅度提高晶体的质量，增加石墨坩埚的使用次数，降低生成成本。
[0005]为实现上述目的以及相关目的，本发明提供一种碳基表面形成碳化钽涂层的方法，所述方法包括：提供一碳基体；于所述碳基体表面形成至少一预涂层，所述预涂层的原料由碳化钽粉末和/或五氧化二钽、石墨粉，以及酚醛树脂的混合物组成；于所述预涂层表面涂覆五氧化二钽以形成表层；经加热和退火步骤，所述五氧化二钽和碳反应还原生成碳化钽，所述预涂层形成所述碳和所述碳化钽混合涂层，所述表层形成所述碳化钽涂层，其中，所述碳由所述碳基体、所述石墨粉和所述酚醛树脂提供。
[0006]在本发明公开的一具体实施方式中，形成所述预涂层的方法包括：混合并研磨所述混合物，并使用乙醇进行调制成得到一粘稠状浆料；于所述碳基体表面涂覆所述粘稠状浆料，并将涂覆后的碳基体于70～90℃下干燥8h‑12h；将干燥后的碳基体于惰性氛围下进行烧结，所述烧结的温度为1400‑1600℃，时间为1‑3h，烧结后冷却，形成所述预涂层。
[0007]在本发明公开的一具体实施方式中，所述混合层的气孔率小于等于7％，所述碳化钽涂层的气孔率小于等于1％。
[0008]在本发明公开的一具体实施方式中，所述混合层包括1～6层，每层之间的混合层中所述碳含量逐渐降低，所述碳化钽含量逐渐增加。
[0009]在本发明公开的一具体实施方式中，所述混合物中各组分的重量比为碳化钽粉末0～80％，五氧化二钽0‑80％，石墨粉5％‑30％，酚醛树脂5％‑30％。
[0010]在本发明公开的一具体实施方式中，所述碳基体为石墨基体。
[0011]在本发明公开的一具体实施方式中，所述加热步骤采用激光熔覆进行加热处理，和/或，所述退火步骤采用的温度为800℃‑1000℃，升温速率为5℃/min‑20℃/min，保温时间为2h‑4h。
[0012]在本发明公开的一具体实施方式中，经所述加热步骤后，所述混合涂层的厚度为0.01mm‑0.3mm，和/或所述碳化钽涂层的厚度为0.01mm‑0.3mm。
[0013]本发明还提供了一种根据如上所述的方法形成的碳化钽涂层。
[0014]本发明还提供了一种根据如上所述的碳化钽涂层在石墨坩埚用途。
[0015]如上所述，本发明提供了一种碳基表面形成的碳化钽涂层及其形成方法和用途。所述方法利用碳化钽、五氧化二钽、石墨粉和酚醛树脂的混合物在碳基体和表层之间形成至少一层预涂层，从而最终获得具有梯度涂层结构的碳化钽涂层，基底为碳基体，中间层形成既含有碳结构又具有碳化钽的混合涂层，表层形成了致密的碳化钽涂层，该致密的碳化钽涂层可以有效保护碳材料基底，而位于碳基底和表层之间的预涂层则起到缓冲作用，预涂层在生成碳化钽的同时保留的过量碳组分的特点使得中间层的热膨胀系数介于两者之间，可以有效缓解碳基底与表层的碳化钽涂层热膨胀系数差异过大的问题，弥补了常规制备方法中涂层易开裂甚至脱落的难题。此外，本发明采用激光熔覆可以进一步地提高中间层、表
层与基体之间的结合力，而且由该方法制备得到的涂层内部增强相的颗粒相对较小，涂层也因此更加均匀、致密。
附图说明
[0016]图1显示为本发明提供的碳基表面形成碳化钽涂层方法的流程示意图。
[0017]图2显示为本发明提供的形成预涂层方法的流程示意图。
[0018]图3显示为经本发明的方法形成的碳化钽涂层的一具体实施方式的结构示意图。[0019]图4显示为经本发明的方法形成的碳化钽涂层的另一具体实施方式的结构示意图。
具体实施方式
[0020]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施例，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施例加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0021]需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘
制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
[0022]在本发明中，需要说明的是，如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”仅用于描述和区分目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0023]除非另有定义，本文中所使用的所有技术和科学术语都具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。虽然也可采用与本文所述相似或等同的任何方法和材料实施本发明，但下面描述了优选的方法、器件和材料。
[0024]如图1至图4所示，本发明提供了一种碳基表面形成碳化钽涂层方法，所述方法利用碳化钽和/或五氧化二钽、石墨粉和酚醛树脂的混合物在碳基体100和表层300之间形成至少一层预涂层200，从而获得具有梯度涂层结构的碳化钽涂层，该梯度涂层结构有效缓解碳基底100与表层300所形成的碳化钽涂层之间热膨胀系数差异过大的问题，弥补了常规制备方法中涂层易开裂甚至脱落的难题。此外，在碳化硅晶体生长过程中，采用该方法在石墨坩埚表面制备碳化钽涂层可大幅度提高晶体的质量，增加石墨坩埚的使用次数，降低生成成本。所述方法包括但不限于以下步骤S1～S4：
[0025]—S1，提供一碳基体100；
[0026]—S2，于所述碳基体表面形成至少一预涂层200，所述预涂层200的原料由碳化钽粉末和/或五氧化二钽、石墨粉，以及酚醛树脂的混合物组成；
[0027]—S3，于所述预涂层200表面涂覆五氧化二钽以形成表层300；
[0028]—S4，经加热和退火步骤，所述五氧化二钽和碳反应还原生成碳化钽，所述预涂层200形成所述碳和所述碳化钽混合涂层，所述表层300形成所述碳化钽涂层，其中，所述碳由所述碳基体、所述石墨粉和所述酚醛树脂提供。
[0029]如图1和图3所示，在步骤S1中，所述碳基体100例如为石墨基体，进一步地，为保证更好的结合力和反应力，除去表面杂质，例如可以采用砂纸对所述石墨基体进行粗化处理，再进行超声清洗，之后放入70～90℃，例如80℃的烘箱中干燥6h‑8h，例如8h，进一步地，所述超声清洗过程采用中的清洗液为乙醇或丙酮，超声时间控制为30min‑60min，例如60min。[0030]如图1和图3所示，在步骤S2中，于所述碳基体100表面形成至少一预涂层200，进一步地，包括多层，例如1～6层，例如1层、2层、3层，预涂层200经过步骤S4中的加热和退火步骤形成碳和碳化钽的混合涂层，从而最终每层之间的混合涂层中的碳含量逐渐降低，碳化钽含量逐渐增加，从而每层的混合涂层膨胀系数逐渐降低，因此，在膨胀系数差异大的碳基体100和碳化钽涂层300之间形成缓冲层，缓解二者直接结合时，因膨胀系数差异大而出
现开裂的情况。此外，该混合涂层中的气孔率小于等于7％，进一步的小于等于5％，不影响产品性能
[0031]所述预涂层200的材料由碳化钽粉末和/或五氧化二钽、石墨粉和酚醛树脂的混合物组成，例如可以是碳化钽粉末、石墨粉和酚醛树脂，此时由添加的碳化钽粉末形成混合层中的碳化钽层，具有良好的致密性，而没有气孔，也可以是五氧化二钽、石墨粉和酚醛树脂，此时，所述五氧化二钽和碳反应生成混合层中的碳化钽层，从而具有良好的抓合力，不会出
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