补骨脂酚微胶囊及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品原料技术领域，具体涉及补骨脂酚微胶囊及其制备方法。

背景技术：

2.补骨脂酚具有很好的抗炎、抗菌、抗氧化、抗衰老以及美白等功效，是一种极具潜力的美容护肤活性成分。尤其是，补骨脂酚克服了目前护肤品中最有效的抗衰老成分视黄醇容易导致皮肤刺激和过敏的缺点，具有良好的稳定性且副作用小，对皮肤的刺激性低，可以用作视黄醇的替代品起到抗衰老的作用。
3.但是脂溶性强的补骨脂酚在水中的溶解性较差，而且补骨脂酚的保存条件比较苛刻，易氧化，并且由于皮肤角质层的存在，补骨脂酚直接作用于皮肤时，其吸收会受到很大的限制，透过率较低，透皮吸收效果较差，从而影响补骨脂酚的应用。
4.环糊精是一类重要的高分子材料，其中羟丙基改性的环糊精是淀粉经酶解环合后得到的由7个葡萄糖分子连接而成的环状低聚糖化合物，该分子吸引人们的显著特征是其具有一个外部亲水、内部疏水，呈上下无底杯子形状并具有一定尺寸的空腔结构。这种分子的特殊构成，使其具有相应的特殊理化性质，其疏水空腔提供了能够与不同种类化合物形成包合物的能力，从而形成稳定的络合物。
5.明显，将羟丙基环糊精包覆补骨脂酚改善性能是一个良好的策略，但是限制于补骨脂酚的高昂成本及环糊精包覆补骨脂酚的包埋率低的情况，因此寻求一种高包覆率的补骨脂酚微胶囊来改善其各项性能是目前亟待解决的问题。

技术实现要素：

6.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种补骨脂酚微胶囊，利用环糊精外部亲水、内部疏水，呈上下无底被子形状并具有空腔的特性，将补骨脂酚稳定包裹形成络合物，最后以羟丙基瓜尔胶的高粘附性提高包埋率，得到的补骨脂酚微胶囊在水中具有良好的溶解性，应用到含水的化妆品组合物中没有结晶析出现象，并且具有抗氧化、抗分解、保湿防潮的特性。
7.具体的，本发明的技术方案如下：
8.补骨脂酚微胶囊，所述补骨脂酚微胶囊由环糊精和羟丙基瓜尔胶包裹补骨脂酚得到。
9.进一步的，所述环糊精为羟丙基-γ环糊精或羟丙基-β-环糊精。
10.进一步的，按质量比，羟丙基瓜尔胶：环糊精＝3～5：20。
11.进一步的，按质量比，补骨脂酚：羟丙基-γ环糊精＝1：6～7.2，补骨脂酚：羟丙基-β-环糊精＝1：7～8。
12.本发明还提供上述的补骨脂酚微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将peg400、peg600、1,3-丁二醇、双丙甘醇、甘油聚醚-26混合，搅拌5～15min，得到透明多元醇溶剂，加入补骨脂酚，将环糊精溶于水中，搅拌滴加至透明多元醇溶剂中，最后加入羟丙基瓜尔胶，
搅拌溶解，喷雾干燥，得到补骨脂酚微胶囊。
13.进一步的，按体积比，peg400：peg600：1,3-丁二醇：双丙甘醇：甘油聚醚-26＝1：2：1：4：1。
14.进一步的，按质量比，补骨脂酚：透明多元醇溶剂＝1：9～15。
15.进一步的，所述喷雾干燥的温度为160～200℃，进料速率为300～600ml/h。
16.本发明还提供补骨脂酚微胶囊在化妆品中的应用。
17.本发明的有益效果在于：
18.本发明利用环糊精外部亲水、内部疏水，呈上下无底被子形状并具有空腔的特性，将补骨脂酚稳定包裹形成络合物，最后以羟丙基瓜尔胶的高粘附性提高包埋率，得到的补骨脂酚微胶囊在水中具有良好的溶解性，应用到含水的化妆品组合物中没有结晶析出现象，并且具有抗氧化、抗分解、保湿防潮的特性。
具体实施方式
19.下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
20.实施例1
21.一种补骨脂酚微胶囊的制备方法，步骤如下：
22.(1)按体积比1：2：1：4：1将peg400、peg600、1,3-丁二醇、双丙甘醇、甘油聚醚-26混合，400rpm搅拌10min，得到180ml透明多元醇溶剂；
23.(2)35℃下，向透明多元醇溶剂加入20ml补骨脂酚，将120mg羟丙基-γ环糊精溶于20ml水中，搅拌滴加至透明多元醇溶剂中，最后加入18mg羟丙基瓜尔胶，1500rpm搅拌30min溶解；
24.(3)上述溶液于160℃下400ml/h进料喷雾干燥，得到补骨脂酚微胶囊。
25.对本实施例制得的补骨脂酚微胶囊进行水分含量、粒径、流动性测定、包埋率测定、氧化稳定性测定，方法如下：
26.水分含量测定方法：微胶囊样品水分含量参考gb/t5528-2008方法测定。
27.粒径测定方法：使用microtracs3500激光粒度分析仪测定微胶囊样品的粒径分布情况，以蒸馏水为分散介质，将颗粒和连续相的折射率分别设置为1.456和1.330.以d3,2表征微胶囊平均粒径，span值表征微胶囊颗粒的均一性。
28.流动性测定方法：称取一定量的微胶囊样品，使样品通过漏斗自由落在下方的水平圆盘上，自然堆积测定粉堆的高度和粉堆的覆盖半径，通过公式计算休止角，通过休止角反映样品的流动性。
29.包埋率测定方法：微胶囊包埋率是指包入微胶囊中的补骨脂酚与补骨脂酚使用总量的百分比。
30.氧化稳定性测定方法：采用室温贮藏实验来测定补骨脂酚微胶囊的氧化稳定性：将补骨脂酚微胶囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光贮藏90天。定期取样，
测定样品的过氧化值，分析过氧化值随氧化时间的变化情况。将未微胶囊化补骨脂酚在相同环境下贮藏，以作对照。微胶囊样品过氧化值参考gb/t5538-2005方法测定。
31.表1 实施例1的各项测定结果
32.基本指标结果水分含量(％)3.51
±
0.6粒径(μm)20.4
±
0.5span值2.64休止角(
°
)43.5
±
2.1包埋率(％)83.5
±
0.4水溶解度(％)100％
33.实施例2
34.一种补骨脂酚微胶囊的制备方法，步骤如下：
35.(1)按体积比1：2：1：4：1将peg400、peg600、1,3-丁二醇、双丙甘醇、甘油聚醚-26混合，400rpm搅拌10min，得到180ml透明多元醇溶剂；
36.(2)35℃下，向透明多元醇溶剂加入20ml补骨脂酚，将140mg羟丙基-β-环糊精溶于20ml水中，搅拌滴加至透明多元醇溶剂中，最后加入35mg羟丙基瓜尔胶，1500rpm搅拌30min溶解；
37.(3)上述溶液于200℃下600ml/h进料喷雾干燥，得到补骨脂酚微胶囊。
38.对本实施例制得的补骨脂酚微胶囊进行水分含量、粒径、流动性测定、包埋率测定、氧化稳定性测定，方法同实施例1。
39.表2 实施例2的各项测定结果
40.基本指标结果水分含量(％)3.63
±
0.5粒径(μm)22.4
±
0.3span值2.34休止角(
°
)43.6
±
1.9包埋率(％)83.8
±
0.6水溶解度(％)100％
41.对比例1
42.本对比例的一种补骨脂酚微胶囊的制备方法同实施例1，区别在于，本对比例在步骤2中，未加入羟丙基瓜尔胶，对应的，搅拌时间变为20min溶解。
43.对本对比例得的补骨脂酚微胶囊进行水分含量、粒径、流动性测定、包埋率测定、氧化稳定性测定，方法同实施例1。
44.表3 对比例1的各项测定结果
45.[0046][0047]
由表1～3可以看出，本发明制得的补骨脂酚微胶囊水分含量低；从span值来看，补骨脂酚微胶囊的颗粒分布均匀；对比例1的包埋率明显下降证明了羟丙基瓜尔胶显著提高了羟丙基环糊精包裹补骨脂酚的包裹率，这主要是由于线性的羟丙基瓜尔胶吸附了羟丙基环糊精未包裹的部分补骨脂酚，配合羟丙基环糊精特殊的结构实现同羟丙基瓜尔胶的物理缠绕，将补骨脂酚牢固的包覆在这两个大分子多糖之间；从水溶解度可以看出，将脂溶性的补骨脂酚通过包裹羟丙基环糊精实现了良好的水溶性，由此可以将本发明的补骨脂酚微胶囊作为水溶成分加入化妆品中，拓展了其应用范围。补骨脂酚微胶囊的休止角表明其黏度小，流动性较好，便于长期保存。
[0048]
功效测试
[0049]
1.抗衰实验
[0050]
自由基是生命活动过程中生物化学反应的中间产物，能够导致皮肤衰老。利用本发明实施例1～2、对比例1的补骨脂酚微胶囊、补骨脂酚原料(化妆品级)对dpph自由基的作用效果评价其抗衰效果，补骨脂酚原料(化妆品级)的用量同各实施例及对比例制备过程中加入补骨脂酚的总量相同；
[0051]
检测方法为：在10ml比管中依次加入3.0ml(0.02mg/ml)dpph的无水乙醇溶液和3.0ml各样品无水乙醇稀释液(1mg/ml，10倍稀释，20倍稀释，40倍稀释，100倍稀释，200倍稀释)，再加入无水乙醇至刻度，混匀立即用1cm比皿在517nm波长处测吸光值，记为ai，再在温室避光保存30min后测吸光值，记为aj，对照试验为只加dpph的乙醇溶液，其吸光值记为ac。按下式计算自由基清除率
[0052]
k(％)＝[1-(ai-aj)/ac]
×
100％
[0053]
取三次测量平均值，结果如下表：
[0054]
表4 自由基清除率结果
[0055][0056]
从上表的数据可以看出，由于环糊精包裹补骨脂酚，实施例1和2相比补骨脂酚原料的自由基清除率下降，但是下降程度不大在10％左右，且随着稀释倍数的增加，差距减小，这表明环糊精包裹一定程度上影响了补骨脂酚的效果，但在可接受范围之内，从对比例1的实验结果可以看出，对比例1在制备过程中的补骨脂酚损失较大，导致相同用量下其自由基清除率下降，另外可能由于缺少羟丙基瓜尔胶的吸附导致环糊精对补骨脂酚过于紧密，不易释放导致的自由基清除率下降。
[0057]
2.稳定性测试
[0058]
样品：实施例1～2补骨脂酚微胶囊；
[0059]
测试方法：内控标准(光照1个月、高低温测试3个月)；
[0060]
要求：高于国家标准、行业标准；
[0061]
测试结果显示，实施例1～2补骨脂酚微胶囊具有很好的稳定性，无显著变，氧化，符合国家标准。经60人试用本发明的实施例1～2制备的补骨脂酚微胶囊28天，每组20人，93.2％结果表明，本发明的组合物可以明显改善皮肤光泽，抗炎，无过敏，无刺激性。

技术特征：

1.补骨脂酚微胶囊，其特征在于，所述补骨脂酚微胶囊由环糊精和羟丙基瓜尔胶包裹补骨脂酚得到。2.如权利要求1所述的补骨脂酚微胶囊，其特征在于，所述环糊精为羟丙基-γ环糊精或羟丙基-β-环糊精。3.如权利要求1所述的补骨脂酚微胶囊，其特征在于，按质量比，羟丙基瓜尔胶：环糊精＝3～5：20。4.如权利要求1所述的补骨脂酚微胶囊，其特征在于，按质量比，补骨脂酚：羟丙基-γ环糊精＝1：6～7.2，补骨脂酚：羟丙基-β-环糊精＝1：7～8。5.权利要求1～4任一项所述的补骨脂酚微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将peg400、peg600、1,3-丁二醇、双丙甘醇、甘油聚醚-26混合，搅拌5～15min，得到透明多元醇溶剂，加入补骨脂酚，将环糊精溶于水中，搅拌滴加至透明多元醇溶剂中，最后加入羟丙基瓜尔胶，搅拌溶解，喷雾干燥，得到补骨脂酚微胶囊。6.如权利要求5所述的补骨脂酚微胶囊的制备方法，其特征在于，按体积比，peg400：peg600：1,3-丁二醇：双丙甘醇：甘油聚醚-26＝1：2：1：4：1。7.如权利要求5所述的补骨脂酚微胶囊的制备方法，其特征在于，按质量比，补骨脂酚：透明多元醇溶剂＝1：9～15。8.如权利要求5所述的补骨脂酚微胶囊的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的温度为160～200℃，进料速率为300～600ml/h。9.权利要求1～4任一项所述的补骨脂酚微胶囊在化妆品中的应用。

技术总结

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种补骨脂酚微胶囊及其制备方法；所述补骨脂酚微胶囊由环糊精和羟丙基瓜尔胶包裹补骨脂酚得到；本发明提供的补骨脂酚微胶囊利用环糊精外部亲水、内部疏水，呈上下无底被子形状并具有空腔的特性，将补骨脂酚稳定包裹形成络合物，最后以羟丙基瓜尔胶的高粘附性提高包埋率，得到的补骨脂酚微胶囊在水中具有良好的溶解性，应用到含水的化妆品组合物中没有结晶析出现象，并且具有抗氧化、抗分解、保湿防潮的特性。保湿防潮的特性。