锂离⼦电池制作、表征和性能测试综合实验
⼀、实验⽬的
1、掌握锂离⼦电池正负极电极⽚的制备技术。
2、了解纽扣式锂离⼦电池的装配技术。
3、了解并掌握纽扣式锂离⼦电池的测试表征技术（充放电测试、CV测试及交流阻抗测试等）并会处理分析测试数据。
4、了解锂离⼦电池正极和负极材料种类，掌握区别锂离⼦电池材料的⽅法（例如SEM、XRD、电池充放电特性等）。 5、掌握成品电池的测试⽅法，会分析成品电池的测试数据。
⼆、实验原理
锂离⼦电池主要由正极、负极、电解液和隔膜等⼏个部分组成。⽬前商⽤的锂离⼦电池正极材料主要是磷
酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂和三元材料；负极是碳材料组成，如MCMB，天然⽯墨等；隔膜采⽤具有微细孔的有机⾼分⼦隔膜，如美国Celgard隔膜；电解液由有机溶剂和导电盐组成，有机溶剂采⽤碳酸⼄烯酯、碳酸⼆甲酯等，导电盐采⽤LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4等。负极的集流体为铜箔，正极的集流体铝箔。通常使⽤的粘结剂为聚偏氟⼄烯（PVDF）等。使⽤粘结剂把⽯墨、钛酸锂等负极材料粘附在铜箔上做成薄膜作为负极。由于正极材料导电性不好，故必须加⼊导电炭⿊材料。按照⼀定的配⽐，把活性料、炭⿊和PVDF混合均匀，加⼊适量溶剂制成具有⼀定流动性的胶状混合物，在铝箔上均匀涂布，经真空⼲燥后即可作为正极。正负极都必须采⽤可以使Li+嵌⼊/脱出的活性物质，其结构⽰意图如图1所⽰：
图1 ⼆次锂离⼦电池结构⽰意图
由于扣式锂离⼦电池(CLIB) 质量轻、体积⼩，更能满⾜现代社会⽤电设备的⼩型化和轻量化的要求，⽬前CLIB 已商品化，主要⽤作⼩型电⼦产品电源，如：电脑主板、MP3 ⼿表、计算器、礼品、钟表、玩具、蓝⽛⽿机、PDA、电⼦匙、IC 卡、⼿摇充电⼿电筒等产品中，寿命可达5~10 年。另外, CLIB 较圆柱形和⽅形锂离⼦电池成本低，封⼝容易，设备要求简单，因此，近年来很多电池公司、⼤专院校和科研院所的研发部门对开发CLIB 越来越重视。
三、实验设备和材料
1、实验设备：称量瓶、磁转⼦、磁⼒搅拌器、涂膜机、电热恒温⿎风⼲燥箱、真空⼲燥箱、极⽚冲模器、⼿套箱、电化学测试仪（Land）、电化学⼯作站；扫描电镜、X射线衍射仪。
2、实验材料：正负极电极材料粉体、铜箔、铝箔、电解液、导电剂（Super P）、粘结剂(PVDF)、纽扣电池⽤外壳（正极壳和负极壳），弹⽚、垫⽚等。
四、实验内容和步骤(采⽤图⽚或视频的⽅式记录⾃⼰所做实验的流程)
（1）扣式电池的制备⼯艺流程
极（硬炭负极、硅炭、天然⽯墨或⼈造⽯墨等，需⾃⼰根据材料物理性能及电化学性能进⾏分析，判定），粘结剂⽤聚偏四氟⼄烯（PVDF），正极集流体⽤铝箔，负极集流体⽤铜箔，导电剂⽤⼄炔⿊，模拟半电池⽤锂⽚，
2、正负极极⽚的制作
活性物质：导电添加剂：粘结剂=80:10:10 （质量⽐），按总量1000mg 称取各物质，先将活性物质(800mg)和导电添加剂⼄炔⿊
（100mg）置于称量瓶中，然后加⼊粘结剂（PVDF）100mg，⼲混、搅拌30min, 使得粉体混合均匀，然后滴加⼊N-甲基吡咯烷酮（NMP）调节粘度，磁⼒搅拌成泥浆状，最终浆料以刚刚流动为宜。
磁⼒搅拌4h后，⽤⼿动涂膜机将搅好的浆料均匀涂覆在集流体上（涂抹器的开⼝设置成150µm），正极物质⽤铝箔，负极物质⽤铜箔，涂膜厚度为20微⽶。
将涂好膜的铜箔或铝箔放⼊真空烘箱中，110℃烘⼲12h后，⽤冲⽚机将电极⽚冲成Φ=15mm的正负极⽚，同时冲极⽚空⽩的铜箔或铝箔，以便准确称量活性物质的量，将冲的极⽚放⼊真空烘箱中，真空60℃，烘⼲4h。
挑选与极⽚当量的隔膜或多⼏⽚（完整、⽆损伤）采⽤⽆⽔⼄醇清洗⼲净，放到⽆尘纸中，采⽤吹风机
吹⼲，连同1mL注射器及⼏张⽆尘纸放⼊到60℃真空烘箱中烘⼲4h。
3、扣式锂电池的装配
将称好质量的电极⽚，组装成纽扣电池，电池装配在充满Ar ⽓的⼿套箱中进⾏, 隔膜采⽤Cellgard, 电解液为1mol/L LiPF6 /EC- DMC (体积⽐1∶1), 具体装
配流程如图2所⽰。
图2 扣式电池装配⼯艺流程图
4、纽扣电池的测试
物理表征
对测试前后的活性物质做XRD物相分析和SEM形貌表征。
1、CV测试
⽤电化学⼯作站VMP3测试循环伏安曲线，扫速为0.1mv/s。
半电池：正极材料和锂⽚，电位区间为2.0~3.8V。
半电池：负极和锂⽚，电位区间为0~2.5V。
各扫描4次，等曲线稳定，重复性好的结果作为实验结果，标明为第⼏个循环。
2、恒电流充放电实验：
磷酸铁锂的理论容量为172mAh/g，⽯墨的理论容量为372mAh/g。⽤活性物质的质量乘以理论容量，得到电池的容量。
倍率是指电池在规定的时间内放出其额定容量时所需要的电流值，它在数据值上等于电池额定容量的倍数，通常以字母C表⽰。如电池的标称额定容量为600mAh为1C（1倍率），300mAh则为0.5C，6A(600mAh)为10C。
分别⽤Land电化学测试仪，测试制作电池的0.1C 10循环，0.5C 50循环，1C 100循环。
3、倍率测试
将制备扣式电池按照0.1C→0.5C→1C→0.1C 各循环10圈，测试电极材料的倍率性能。
（2）成品电池性能测试
230mAh 锂离⼦成品电池的性能测试（CIII-107房间），最后需要判定正极是⽤钴酸锂还是磷酸铁锂？
1.成品电池的性能测试
在25℃、~40%湿度条件下，对某软包电池进⾏如下两项测试：
1)电池容量表征测试
（1）电池以0.2C电流恒流充电⾄4.2V ，然后恒压充电⾄电流10mA
（2）搁置10分钟
（3）以0.2C电流恒流放电⾄2.7V
（4）搁置10分钟
电池按此程序充放电循环3次，得到电池的容量，绘制出电池的充放电曲线。从充放电曲线上电压平台等信息了解该电池体系电极材料的特点。（负极⼀般是⽯墨材料，电池正极材料⼀般是LiCoO2或LiFePO4）。(电池标称容量230mAh）2)电池倍率性能测试
电池⾸先以0.2C恒流充电⾄4.2V，接着恒压充电⾄10mA，搁置10min，再以0.2C恒流放电⾄2.7V，搁置10min，如此循环3次；然后以0.2C恒流充电⾄4.2V，接着恒压充电⾄10mA，搁置10min，再以0.5C恒流放电⾄2.7V，搁置10min，如此循环3次；最后以0.2C恒流充电⾄4.2V，接着恒压充电⾄10mA，搁置10min，以1C恒流放电⾄2.7V，搁置10min，如此循环3次。得出电池倍率性能数据并分析结果。
五、实验报告要求
1、记录实验操作过程及实验现象。
2、简述锂离⼦电池的充放电机理和纽扣式锂电池制作注意事项
3、记录实验条件，并对XRD，SEM，循环伏安以及倍率充放电实验结果进⾏分析。
六、问题和讨论
1、如何评价纽扣电池的好坏，影响纽扣电池性能的原因有哪些？
2、纽扣式锂电池制作⼯艺中的重点控制步骤有哪些？
3、试讨论实验过程和条件能否进⾏优化和改进？
纽扣电池制作视频地址：
www.doczj/doc/013866eceef9aef8941ea76e58fafab069dc44a8.html /v_show/id_XODU0MTY5MTY=.html
参考⽂献
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