(19)中华人民共和国国家知识产权局
| (12)发明专利说明书 | |
| (10)申请公布号 CN 103682350 A (43)申请公布日 2014.03.26 |
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(21)申请号 CN201310728426.4
(22)申请日 2013.12.25
(71)申请人 东莞市凯金新能源科技有限公司
地址 523429 广东省东莞市寮步镇牛杨工业区金钗路1号B厂区东莞市凯金新能源科技有限公司
(72)发明人 晏荦 候贤华
(74)专利代理机构
代理人
(51)Int.CI
H01M4/583
H01M4/587
H01M4/1393
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种沥青液相包覆改性人造石墨的锂电池负极材料的制备和应用。所述方法包括将石油焦机械粉碎，分级处理后与适量（3%~8%）沥青粉体进行混合，在中温反应釜中500~650℃反应6~10h后，再一次进行整形分级处理，然后进行在2400℃~3000℃反应36~72h高温石墨化处理，最后经过分级处理可得到未改性的人造石墨材料；然后再将未改性的人造石墨材料与沥青进一步溶于分散剂中，搅拌得到均匀混合液，将均匀混合液经过闭式循环喷雾干燥机制备复合粉体，接着在700～1100℃下加热1～5h，最后得到所述沥青液相包覆改性的人造石墨材料。本发明制备得到的沥青液相包覆改性人造石墨应用于锂电池后，表现出首次充放电效率高、比容量高以及循环性能好等优秀的电化学性能。 | |
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法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种沥青液相包覆改性人造石墨的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）对石油焦进行机械粉碎，然后对粉体进行机械球磨得到微细粉体，并进行细粉分级处理；
（2）将分级后的微细粉体与3~8质量%沥青粉体进行混合，然后将混合均匀的粉体投入到中温反应釜里反应，最后出料；
（3）将出料粉体经过整形分级机再一次进行整形分级处理；
（4）将上述所得的产物进行高温石墨化处理，然后再经过分级处理，即可得到人造石墨材料A，所述人造石墨材料A的D50为10μm；
（5）将步骤1所制备的A加入装有一定量的无水乙醇的烧杯中，并搅拌分散10min~30min，得到混合物B；
（6）称取人造石墨A质量的5%~15%的沥青溶解于一定量的四氢呋喃中，高速搅拌0.5~1h，使沥青溶解更充分，过200目的筛，除掉残渣，得到混合液C；
（7）将混合液C缓慢倒入装有混合物B的烧杯中，然后加入无水乙醇调节浆料的固体含量至10~30%，继续搅拌0.5~1h，再将混合液C进行闭式循环喷雾干燥制粉，得到前驱体D；
（8）将步骤（7）得到的前驱体D在惰性气体环境中升温至700~1100℃，恒温保持1~5h，得到所述沥青液相包覆改性的人造石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中所述反应的条件，反应釜内温度为500~650℃，釜内搅拌速度为20~50r/min，反应时间是6-10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的高温石墨化处理，石墨化温度2400℃~3000℃，处理时间36~72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（5）、（6）和（7）中搅拌速度为400~2000r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述的干燥制粉通过闭式循环喷雾干燥机进行，所述的闭式循环喷雾干燥机为离心雾化器，其转速为15000~40000r/min，进出口温度分别为100~150℃和80~100℃，进料速度为20~30mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的惰性气体为纯度为99.999%的氮气或纯度为99.999%的氩气，升温速度为2～5℃/min。
7.权利要求1所述的制备方法在制备锂电池负极片中的应用。
8.一种锂电池负极片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将权利要求1制备的沥青液相包覆改性的人造石墨的锂电池负极材料和粘结剂、导电剂按照（88～93）：（5～10）：2的重量比均匀混合，得到浆料；
（2）将步骤（1）中得到的浆料涂覆在铜箔上，经真空干燥5～24h，然后辊压，得到所述锂电池负极片。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述沥青液相包覆改性的人造石墨的锂电池负极材料、粘结剂和导电剂的重量比为89:9:2。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为粘结剂LA133或聚偏二氟乙烯；所述导电剂为导电碳黑Super-P、乙炔黑、纳米碳或导电液；步骤（2）中所述的涂覆厚度为100~180微米；所述的辊压厚度为75~150微米；所述真空干燥温度为50~100℃。
说 明 书
<p>技术领域
本发明涉及锂电池电极材料制备领域，具体涉及一种沥青液相包覆改性人造石墨的锂电池负极材料的制备。
背景技术
锂电池与其它二次电池相比，具有工作电压高、能量密度大、放电电压平稳、循环寿命长以及环境友好等优点，已经广泛应用于便携式电子产品和电动工具等领域，并有望成为未来混合动力汽车和纯动力汽车的主要能源供给之一。负极材料是评价锂电池综合性能优劣的关键因素之一。目前商品化使用的锂电池负极材料主要是炭类材料，其包括易石墨化炭、难石墨化炭和石墨。石墨材料导电性好，结晶度高，理论嵌锂容量高，具有良好的层状结构和充放电电压平台，是近年来锂电池重点研究的材料之一。其中，石墨材料又分为天然石墨和人造石墨两大类，相对天然石墨而言，人造石墨的层间距较大，石墨化度较低（≤93%），易石墨化碳是经高温石墨化得到的，故结晶度较低，存在部分乱层结构。同时，人造石墨表面粗糙、多孔，比表面较大，对电解液中的溶剂也较为敏感，使得人造石墨的首次效率和比容量（≤350mAh/g）都较低。针对以上人造石墨作为锂离子电池负极材料本身的一些结构缺陷，为了获得高电化学性能的负极材料，必须对其进行深一步表面的改性和修饰。
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