警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围
本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、汞（Hg）九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)
3.1 原理
试样经加酸消解处理后，样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。 3.2 试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
3.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
3.2.3 ：40%（质量分数）。
3.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
3.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
3.2.7 金标准溶液：浓度10μg/mL，取0.5 mL金元素标准储备液（3.2.6）于50mL容量瓶，使用硝酸溶液（3.2.4）定容。
3.2.8 内标元素混合标准溶液：浓度10μg/mL，取0.5 mL钪、锗、铟、铋元素标准储备液（3.2.6）于50mL容量瓶，使用硝酸溶液（3.2.4）定容。
3.3 仪器和设备
3.3.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：配置动态反应池或者其他类型的碰撞反应池。
3.3.2 微波消解仪。
3.3.3 温控电热板。
3.3.4 精密天平：精度0.1mg。
3.3.5 容量瓶：50mL、1000mL。
3.3.6 移液：20μL，200μL，1000μL。
3.4 分析步骤
3.4.1 试样消解
3.4.1.1 表面活性剂和液体清洗剂
称取约0.5g（精确到0.0001g）试样置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL过氧化氢，盖上内盖，将消解罐置于90℃的电热板上加热两小时充分预消解后，180℃微波消解20分钟。消解完全结束后，取出消解罐，将消解液用少量去离子水多次洗涤并转移至50mL容量瓶中，同时加入1mL金标准溶液（3.2.7），定容，混匀后金元素的浓度为200μg/L。同时做试剂空白和添加回收率试验。
3.4.1.2 洗衣粉、肥皂等固体清洗剂
称取约0.5g（精确到0.0001g）试样置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL过氧化氢、1mL，盖上内盖，将消解罐置于90℃的电热板上加热两小时充分预消解后，190℃微波消解20分钟。消解完全结束后，取出消解罐，将消解液用少量去离子水多次洗涤并转移至50mL容量瓶中，同时加入1mL 金标准溶液（3.2.7），定容，混匀后金元素的浓度为200μg/L。同时做试剂空白和添加回收率测定。
3.4.2 仪器准备
3.4.2.1 按照仪器操作说明初步设定仪器工作条件，用调谐液对仪器工作条件进行优化、调谐，以达到最佳的测试条件。
3.4.2.2 根据各仪器厂家推荐的条件，通过碰撞/反应池模式技术对多原子干扰进行校正。
3.4.2.3 待测元素的质量数和内标元素的选择参考表1。
表1 待测元素的质量数和内标元素
3.4.3 校准曲线的绘制
3.4.3.1 分别取250μL砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑元素的标准储备液（3.2.6）于50ml容量瓶中，使用硝酸溶液（3.2.4）定容配置成混合溶液，分别取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL 上述混合溶液于50ml容量瓶中，使用硝酸溶液（3.2.4）定容配置成浓度分别为0 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，20 μg/L，30 μg/L，40 μg/L的系列混合标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。
3.4.3.2 取50μL汞元素标准储备液（3.2.6）和1mL金标准溶液（3.2.7）于50mL容量瓶中，使用硝酸溶液（3.2.4）定容配置成浓度为1μg/mL的标溶液，分别取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、500μL
上述标准溶液于50mL 容量瓶中，分别加入1mL 金标准溶液（3.2.7），使用硝酸溶液（3.2.4）定容配置成浓度分别为0 μg/L ，1 μg/L ，2 μg/L ，4 μg/L ，6 μg/L ，10 μg/L 的系列标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。
3.4.3.3 内标元素混合标准溶液（3.2.8）可直接加入到工作溶液和样品溶液中中，也可以再样品雾化前通过蠕动泵自动加入。内标的浓度应远高于样品中自身含有内标元素的浓度，一般在5μg/L ～50 μg/L 。
3.4.3.4 在电感耦合等离子体质谱仪测定系列标准溶液，以标准溶液浓度为横坐标，以样品信号与内标信号的比值为纵坐标建立校准曲线。校准曲线的线性相关系数应大于0.999。 3.4.4 测定
分别用电感耦合等离子体质谱仪对试剂空白溶液和样品溶液进行测试。仪器根据校准曲线，自动进行数据处理，计算并输出试剂空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量浓度。 3.5 结果计算
试样中各金属元素含量，按式（1）计算：
V
）-（12⨯ωρρm
=
(1)
式中：
ω ——样品中待测元素质量比的数值，单位为微克每千克（μg/Kg ）； ρ1 ——样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L ）； ρ2 ——试剂空白溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L ）； V ——定容体积，单位为毫升（mL ）； m ——样品质量的数值，单位为克（g ）。 计算结果以平行测定结果的算术平均值表示，按GB/T 8170进行修约，结果表示到小数点后一位。 3.6 检出限和精密度 3.6.1 检出限
本方法检出限见表2。
3.6.2 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
4 方法B —电感耦合等离子体原子发射光谱法 4.1 原理
试样经加酸消解处理后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定消解液中砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑8种重金属元素的发射光强度。在一定浓度范围内，各元素发射光强度与其浓度成正比，与标准溶液进行比较，通过计算可定量得出试样中各元素含量。 4.2 试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
4.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
4.2.3 ：40%（质量分数）。
4.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
4.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
4.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、钇单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
4.3 仪器和设备
4.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。
4.3.2 微波消解仪。
4.3.3 温控电热板。
4.3.4 精密天平：精度0.1mg。
4.3.5 容量瓶：50mL、1000mL。
4.3.6 移液：20μL，200μL，1000μL。
4.4 分析步骤
4.4.1 试样消解
4.4.1.1 表面活性剂和液体清洗剂
称取约0.5g（精确到0.0001g）试样置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL过氧化氢，盖上内盖，将消解罐置于90℃的电热板上加热两小时充分预消解后，180℃微波消解20分钟。消解完全结束后，取出消解罐，将消解液用少量去离子水多次洗涤并转移至50mL容量瓶中，加入200μL钇标准储备液（4.2.6），定容。同时做试剂空白和添加回收率试验。
4.4.1.2 洗衣粉、肥皂等固体清洗剂
称取约0.5g（精确到0.0001g）试样置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL过氧化氢、1mL，盖上内盖，将消解罐置于90℃的电热板上加热两小时充分预消解后，190℃微波消解20分钟。消解完全结束后，取出消解罐，将消解液用少量去离子水多次洗涤并转移至50mL容量瓶中，加入200μL钇标准储备液（4.2.6），定容。同时做试剂空白和添加回收率测定。
4.4.2 分析条件
由于分析条件取决于所使用的仪器，因此不能给出光谱分析的普遍参数。采用表3的参数已被证明对测试是合适的。
表3 ICP-AES仪器工作条件
测试时各元素选用波长参见表4。
表4 ICP-AES测定各金属元素选用波长
4.4.3 校准曲线的绘制
4.4.3.1 分别移取0μL 、15μL 、25μL 、50μL 、200μL 、500μL 、750μL 的砷、镉、钴、铬、铜、镍、
铅、锑元素标准储备液（4.2.6）于一组50ml 容量瓶中，分别加入200μL 钇标准储备液（4.2.6），使用硝酸溶液（4.2.4）定容配置成浓度分别为0 mg/L 、0.3 mg/L 、0.5 mg/L 、1 mg/L 、4 mg/L 、10 mg/L 、15mg/L 的系列混合标准溶液，钇内标浓度为4mg/L ，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。 4.4.3.2 按浓度由低至高的顺序在电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定系列标准溶液中各元素的发射光谱强度，以标准溶液浓度为横坐标，以样品信号与内标信号的比值为纵坐标建立校准曲线。校准曲线的线性相关系数应大于0.999。 4.4.4 测定
分别用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试剂空白溶液和样品溶液进行测试。仪器根据校准曲线，自动进行数据处理，计算并输出试剂空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量浓度。
4.5 结果计算
试样中各金属元素含量，按式（2）计算： V
）-（12⨯ωρρm
=
(2)
式中：
ω ——样品中待测元素质量比的数值，单位为微克每千克（μg/g ）；
ρ1 ——样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL ）； ρ2 ——试剂空白溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL ）； V ——定容体积，单位为毫升（mL ）； m ——样品质量的数值，单位为克（g ）。 计算结果以平行测定结果的算术平均值表示，按GB/T 8170进行修约，结果表示到小数点后一位。 4.6 检出限和精密度 4.6.1 检出限
本方法检出限见表5。
4.6.2 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。 5 试验报告
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