一种天麻亮肤抗衰霜及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种天麻亮肤抗衰霜及其制备方法，涉及a61k，涉及梳妆用的配制品领域。

背景技术：

2.天麻是一种使用历史悠久的药用植物，天麻中天麻提取物的主要有效成分是天麻素，对超氧歧化酶、过氧化氢酶、谷胱甘肽过氧化物酶具有很好的活化作用，可以消除自由基，对细胞具有很好的抗氧化效果，可以清除细胞中的氧自由基，o
2-，抑制细胞的氧化，但是目前产品中使用的天麻提取物中的天麻素含量较低，需要天麻提取物与其他植物提取物共同作用，才能实现好的抗氧化效果。
3.中国发明专利cn202011289389.8公开了一种美白提亮组合物，通过配伍多种植物提取物，并搭配美白组分，最终实现美白提亮肤的作用，但是使用成分中含有烟酰胺，部分人对烟酰胺不耐受，可以会导致皮肤过敏，对皮肤产生刺激性。中国发明专利cn201911069347.0公开了一种美白肌肤面膜，通过加入多种美白组合物，抑制酪氨酸酶的活性，达到美白亮肤的功效，但是美白面膜需要与肌肤接触较长的时间才会起到效果，使用过程相对繁琐。

技术实现要素：

4.为了提高护肤品的美白亮肤效果，提高护肤品的耐高低温稳定性，本发明的第一个方面提供了一种天麻亮肤抗衰霜，制备原料以重量份计包括：a相70-80份，b相10-20份，e相5-10份，所述a相制备原料包括水，b相制备原料包括甘油三(乙基己酸)酯，e相制备原料至少包括天麻提取物3-8份。
5.作为一种优选的实施方式，所述a相78.62份，b相12.1份，e相8.53份，所述a相制备原料包括水，b相制备原料包括甘油三(乙基己酸)酯，所述e相至少包括天麻提取物5份。
6.作为一种优选的实施方式，所述天麻提取物(gastrodia elata extract)中天麻素的质量分数为0.001-0.08％。
7.作为一种优选的实施方式，所述天麻提取物中天麻素的质量分数为0.0037-0.047％。
8.进一步优选，所述天麻提取物中天麻素的质量分数为0.047％。
9.作为一种优选的实施方式，所述天麻提取物的提取工艺，包括以下步骤：
10.将天麻打碎成粉末，使用体积分数为50-60％的乙醇水溶液进行回流提取，提取3次，每次1.5h，第一次回流乙醇水溶液与天麻的质量比为10：1，第二，三次回流乙醇水溶液与天麻的质量比均为8：1，回流温度为60-70℃，回流三次，即得。
11.所述天麻的总灰分≤4.4％，水分≤11.5％，二氧化硫残留量≤350mg/kg，浸出物≥10.5％。
12.作为一种优选的实施方式，制备原料还包括：c相0.1-1份，d相0.1-0.5份，所述c相
为eg乳化剂，所述d相制备原料至少包括氢氧化钠溶液。
13.作为一种优选的实施方式，制备原料还包括：c相0.5份，d相0.25份，所述c相为eg乳化剂，所述d相制备原料至少包括氢氧化钠溶液。
14.作为一种优选的实施方式，所述a相制备原料还包括edta-二钠，1,3-丙二醇，甘油，对羟基苯乙酮，小核菌胶，透明质酸钠，甜菜碱，卡波u20。
15.作为一种优选的实施方式，所述a相的制备原料以重量份计包括：水70-73份，edta-二钠0.01-0.05份，1,3-丙二醇2-5份，甘油1-4份，对羟基苯乙酮0.3-0.8份，小核菌胶0.1-0.2份，透明质酸钠0.03-0.08份，甜菜碱0.3-0.8份，卡波u200.1-0.2份。
16.作为一种优选的实施方式，所述a相的制备原料以重量份计包括：水70.25份，edta-二钠0.02份，1,3-丙二醇4份，甘油3份，对羟基苯乙酮0.5份，小核菌胶0.15份，透明质酸钠0.05份，甜菜碱0.5份，卡波u20 0.15份。
17.作为一种优选的实施方式，所述卡波u20为丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物。
18.作为一种优选的实施方式，所述小核菌胶为水解小核菌(sclerotium rolfssii)胶。
19.作为一种优选的实施方式，所述b相包括乳化剂ml，氢化磷脂酰胆碱，鲸蜡醇乙基己酸酯，角鲨烷，橄榄油，生育酚乙酸酯，硅油dc345。
20.作为一种优选的实施方式，所述乳化剂ml中包括c14-22醇和c12-20烷基葡糖苷。
21.作为一种优选的实施方式，所述橄榄油为油橄榄(olea europaea)果油。
22.作为一种优选的实施方式，所述硅油dc345中包括环五聚二甲基硅氧烷和环己硅氧烷。
23.作为一种优选的实施方式，所述b相的制备原料以重量份计包括：乳化剂ml2-5份，氢化磷脂酰胆碱0.3-0.7份，甘油三(乙基己酸)酯1-4份，鲸蜡醇乙基己酸酯1-4份，角鲨烷0.3-0.7份，橄榄油0.3-0.7份，生育酚乙酸酯0.05-0.15份，硅油dc345 1.5-4份。
24.作为一种优选的实施方式，所述b相的制备原料以重量份计包括：乳化剂ml4份，氢化磷脂酰胆碱0.5份，甘油三(乙基己酸)酯2份，鲸蜡醇乙基己酸酯2份，角鲨烷0.5份，橄榄油0.5份，生育酚乙酸酯0.1份，硅油dc345 2.5份。
25.作为一种优选的实施方式，所述e相还包括β-葡聚糖组合物，保湿剂phl，淡斑肽，兰花香精。
26.作为一种优选的实施方式，所述β-葡聚糖组合物中包括β-葡聚糖，丁二醇，对羟基苯乙酮，1,2-己二醇，水。
27.作为一种优选的实施方式，所述保湿剂phl中包括1,2-己二醇，辛酰羟肟酸，1,3-丙二醇。
28.作为一种优选的实施方式，所述淡斑肽中包括乙酰基四肽-2，水，辛甘醇，甘油。
29.作为一种优选的实施方式，所述e相的制备原料以重量份计还包括：β-葡聚糖组合物0.5-1.5份，保湿剂phl 0.3-0.7份，淡斑肽1-3份，兰花香精0.01-0.04份。
30.作为一种优选的实施方式，所述e相的制备原料以重量份计还包括：β-葡聚糖组合物1份，保湿剂phl 0.5份，淡斑肽2份，兰花香精0.03份。
31.作为一种优选的实施方式，所述eg乳化剂，包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠
共聚物，聚山梨醇酯-80，异十六烷。
32.作为一种优选的实施方式，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-15％。
33.作为一种优选的实施方式，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％。
34.作为一种优选的实施方式，所述氢氧化钠溶液的制备方法为：将氢氧化钠溶于水中，配置成质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
35.作为一种优选的实施方式，所述天麻提取物与质量浓度为10-15％的氢氧化钠溶液的重量比为1：(0.01-0.1)。
36.作为一种优选的实施方式，所述天麻提取物与质量浓度为10-15％的氢氧化钠溶液的重量比为1：(0.03-0.08)。
37.进一步优选，所述天麻提取物与质量浓度为10-15％的氢氧化钠溶液的重量比为1：0.05。
38.申请人在实验过程中发现采用天麻素质量百分数为0.0037-0.047％的天麻提取物，可以使乳霜具有美白效果，可以提升肌肤亮度，猜测可能的原因是：天麻素质量百分数为0.0037-0.047％的天麻提取物对皮肤中的羟自由基和dpph自由基具有较好的清除率，使产品具有良好的抗氧化效果，并且合适天麻素浓度的天麻提取物对皮肤中的酪氨酸酶具有一定的抑制效果，可以降低皮肤中的黑素含量，使其达到美白的效果，进而可以提亮肤。并且申请人在实验中还发现天麻提取物与ph调节剂的重量比为1：(0.03-0.08)时起到的美白效果较好，猜测可能的原因是：天麻提取物与ph调节剂的重量比为1：(0.03-0.08)时可以使天麻素具有较好的抗氧化活性，超出优选的比例范围，会使部分天麻素发生水解反应，降低天麻素的抗氧化活性，不利于美白效果的发生。
39.本发明的第二个方面提供了一种天麻亮肤抗衰霜的制备方法，包括以下步骤：
40.(1)将卡波u20，水和edta-二钠加入配置锅中，待卡波u20完全润湿后加热至80-85℃，在45-55hz下混合搅拌20-30min；
41.(2)将1,3-丙二醇，小核菌胶，透明质酸钠加入配置锅中，25-35hz下混合搅拌20-30min，再加入甘油，对羟基苯乙酮，甜菜碱继续混合搅拌20-30min；
42.(3)将b相原料加入油相锅中加热至80-85℃，先将c相加入配置锅中，然后再将b相加入配置锅中，55-60hz均质搅拌，真空度-0.04mpa，均质5分钟，然后30-35hz搅拌降温；
43.(4)降温至65-70℃，将d相加入配置锅中30-35hz搅拌降温；
44.(5)降温至40-45℃，将e相加入配置锅中25-30hz搅拌均匀，取料检测，合格后出料即得。
45.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
46.(1)本发明所述天麻亮肤抗衰霜，通过采用独特的天麻提取工艺，可以使天麻提取物中天麻素的含量较高，应用于乳霜产品中，具有良好的美白，抗氧化效果。(2)本发明所述天麻亮肤抗衰霜，通过采用天麻提取物与氢氧化钠溶液1：(0.01-0.1)的重量比，可以使天麻提取物具有良好的生物活性，对羟自由基和dpph自由基具有较高的清除率，并且能够抑制酪氨酸酶的活力，降低皮肤中黑素的含量，达到美白亮肤的效果。
47.(3)本发明所述天麻亮肤抗衰霜，通过将a相与b相均质混合，并协同e相，使抗衰霜具有较好的温度稳定性，可以实现在-10℃下的耐寒测试和在41℃下的耐热测试。
48.(4)本发明所述天麻亮肤抗衰霜，通过采用β-葡聚糖组合物，淡斑肽和天麻提取物
的原料组合复配，可以通过鸡胚绒毛尿囊膜实验，所述抗衰霜对皮肤安全无刺激。
具体实施方式：
49.下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
50.另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
51.实施例1
52.一种天麻亮肤抗衰霜，制备原料以重量份计包括：a相78.62份，b相12.1份，c相0.5份，d相0.25份，e相8.53份。
53.所述a相中的原料以重量份计包括：水70.25份，edta-二钠0.02份，1,3-丙二醇4份，甘油3份，对羟基苯乙酮0.5份，小核菌胶0.15份，透明质酸钠0.05份，甜菜碱0.5份，卡波u20 0.15份。
54.所述卡波u20为丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，购自上海天瞰生物科技有限公司。
55.所述小核菌胶为水解小核菌(sclerotium rolfssii)胶，购自武汉远成共创科技有限公司。
56.所述b相中的原料以重量份计包括：乳化剂ml4份，氢化磷脂酰胆碱0.5份，甘油三(乙基己酸)酯2份，鲸蜡醇乙基己酸酯2份，角鲨烷0.5份，橄榄油0.5份，生育酚乙酸酯0.1份，硅油dc345 2.5份。
57.所述乳化剂ml中包括c14-22醇和c12-20烷基葡糖苷，购自barel，型号为ml。
58.所述橄榄油为油橄榄(olea europaea)果油，购自盖德化工网。
59.所述硅油dc345中包括环五聚二甲基硅氧烷和环己硅氧烷，购自美国道康宁。
60.所述c相为eg乳化剂，包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，聚山梨醇酯-80，异十六烷，购自广州朝夕生物科技有限公司。
61.所述d相为氢氧化钠溶液，质量浓度为10％。
62.所述e相中的原料以重量份计包括：β-葡聚糖组合物1份，保湿剂phl 0.5份，淡斑肽2份，兰花香精0.03份，天麻提取物5份。
63.所述β-葡聚糖组合物中包括β-葡聚糖，丁二醇，对羟基苯乙酮，1,2-己二醇，水，购自阿拉丁。
64.所述保湿剂phl中包括1,2-己二醇，辛酰羟肟酸，1,3-丙二醇，购自美国inolex。
65.所述淡斑肽中包括乙酰基四肽-2，水，辛甘醇，甘油，购自广州同一化学有限公司。
66.所述天麻提取物中天麻素的质量分数为0.047％，所述天麻提取物的提取工艺为：
67.将天麻打碎成粉末，使用体积分数为50-60％的乙醇水溶液进行回流提取，提取3次，每次1.5h，第一次回流乙醇水溶液与天麻的质量比为10：1，第二，三次回流乙醇水溶液与天麻的质量比均为8：1，回流温度为60-70℃，回流三次，即得。
68.所述天麻的总灰分≤4.4％，水分≤11.5％，二氧化硫残留量≤350mg/kg，浸出物≥10.5％，所述天麻购自金寨民康中药材有限公司。
69.一种天麻亮肤抗衰霜的制备方法，包括以下步骤：
70.(1)将卡波u20，水和edta-二钠加入配置锅中，待卡波u20完全润湿后加热至80℃，在50hz下混合搅拌30min；
71.(2)将1,3-丙二醇，小核菌胶，透明质酸钠加入配置锅中，30hz下混合搅拌30min，再加入甘油，对羟基苯乙酮，甜菜碱继续混合搅拌20min；
72.(3)将b相原料加入油相锅中加热至80℃，先将c相加入配置锅中，然后再将b相加入配置锅中，60hz均质搅拌，真空度-0.04mpa，均质5分钟，然后30hz搅拌降温；
73.(4)降温至70℃，将d相加入配置锅中30hz搅拌降温；
74.(5)降温至45℃，将e相加入配置锅中25hz搅拌均匀，取料检测，合格后出料即得。
75.实施例2
76.一种天麻亮肤抗衰霜及其制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述天麻提取物中天麻素的质量分数为0.0037％。
77.实施例3
78.一种天麻亮肤抗衰霜及其制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述天麻提取物的加入重量份为4.05份。
79.实施例4
80.一种天麻亮肤抗衰霜及其制备方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述氢氧化钠溶液的加入重量份为0.2份。
81.性能测试：
82.1.刺激性测试：依据标准sn/t 2329-2009《化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜实验》测试实施例1-4的产品刺激性，刺激评分＜1，无刺激性；1≤刺激评分＜5，轻刺激性；5≤刺激评分＜10，中度刺激性；刺激评分≥10，强刺激性。
83.2.dpph自由基清除率：空白样品为：不含实施例1-4的dpph溶液，实施例样品为：在实施例1-4的样品中加入dpph溶液，避光反应20min，在517nm波长下测试空白样品和实施例样品的吸光度，dpph自由基清除率＝(空白样品吸光度-实施例样品吸光度)/空白样品吸光度*100％。
84.3.羟自由基清除率：空白样品为：硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液，实施例样品为：硫酸亚铁溶液，过氧化氢溶液和实施例1-4制备得到的产品，将空白样品和实施例样品分别室温下反应10min后，加入等量水杨酸溶液，37℃下反应30min，510nm波长下测试吸光度。羟自由基清除率＝(空白样品吸光度-实施例样品吸光度)/空白样品吸光度*100％。
85.4.酪氨酸酶抑制率：空白样品为：不含实施例1-4的脱氧胆酸钠裂解细胞，实施例样品为：在实施例1-4的样品中加入脱氧胆酸钠裂解细胞，0℃避光反应60min，再加入等量的l-dopa溶液，37℃下反应60min，在475nm波长下测试空白样品和实施例样品在37℃下反应0min和60min后的吸光度，酪氨酸酶抑制率＝[(空白样品吸光度60min-空白样品吸光度0min)-实施例样品吸光度60min-实施例样品吸光度0min)]/(空白样品吸光度60min-空白样品吸光度0min)*100％。
[0086]
5.黑素含量变化率：空白样品为：不含实施例1-4的3d黑素皮肤模型培养液，实施例样品为：将实施例1-4的样品添加至3d黑素皮肤模型培养液中混合反应，两种样本离心后加入等量dmso，在405nm的波长处测试吸光度，黑素含量变化率＝(空白样品吸光度-实
施例样品吸光度)/空白样品吸光度*100％。
[0087]
6.耐温度稳定性：将实施例1-4的样品放置于-10℃和41℃的环境中24h，恢复室温后，观察外观表现。
[0088]
将上述测试项目的测试结果记录，结果见于表1。
[0089]
表1
[0090][0091]

技术特征：

1.一种天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，制备原料以重量份计包括：a相70-80份，b相10-20份，e相5-10份，所述a相制备原料包括水，b相制备原料包括甘油三(乙基己酸)酯，e相制备原料至少包括天麻提取物3-8份。2.根据权利要求1所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述天麻提取物中天麻素的质量分数为0.001-0.08％。3.根据权利要求1所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，制备原料还包括：c相0.1-1份，d相0.1-0.5份，所述c相为eg乳化剂，所述d相制备原料至少包括氢氧化钠溶液。4.根据权利要求1所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述a相制备原料还包括edta-二钠，1,3-丙二醇，甘油，对羟基苯乙酮，小核菌胶，透明质酸钠，甜菜碱，卡波u20。5.根据权利要求1所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述b相制备原料还包括乳化剂ml，氢化磷脂酰胆碱，鲸蜡醇乙基己酸酯，角鲨烷，橄榄油，生育酚乙酸酯，硅油dc345。6.根据权利要求1所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述e相制备原料还包括β-葡聚糖组合物，保湿剂phl，淡斑肽，兰花香精。7.根据权利要求3所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述eg乳化剂，制备原料包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，聚山梨醇酯-80，异十六烷。8.根据权利要求3所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-15％。9.根据权利要求8所述天麻亮肤抗衰霜，其特征在于，所述天麻提取物与质量浓度为10％的氢氧化钠溶液的重量比为1：(0.01-0.1)。10.一种根据权利要求4-9任一项所述天麻亮肤抗衰霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将卡波u20，水和edta-二钠加入配置锅中，待卡波u20完全润湿后加热至80-85℃，在45-55hz下混合搅拌20-30min；(2)将1,3-丙二醇，小核菌胶，透明质酸钠加入配置锅中，25-35hz下混合搅拌20-30min，再加入甘油，对羟基苯乙酮，甜菜碱继续混合搅拌20-30min；(3)将b相原料加入油相锅中加热至80-85℃，先将c相加入配置锅中，然后再将b相加入配置锅中，55-60hz均质搅拌，真空度-0.04mpa，均质5分钟，然后30-35hz搅拌降温；(4)降温至65-70℃，将d相加入配置锅中30-35hz搅拌降温；(5)降温至40-45℃，将e相加入配置锅中25-30hz搅拌均匀，取料检测，合格后出料即得。

技术总结

本发明公开了一种天麻亮肤抗衰霜，制备原料以重量份计包括：A相70-80份，B相10-20份，E相5-10份，所述E相至少包括天麻提取物3-8份。本发明通过采用独特的天麻提取工艺，可以使天麻提取物中天麻素的含量较高，应用于乳霜产品中，具有良好的美白，抗氧化效果。并且通过采用天麻提取物与氢氧化钠溶液1：(0.01-0.1)的重量比，可以使天麻提取物具有良好的生物活性，对羟自由基和DPPH自由基具有较高的清除率，并且能够抑制酪氨酸酶的活力，降低皮肤中黑素的含量，达到美白亮肤的效果，而且所述抗衰霜对皮肤安全无刺激。对皮肤安全无刺激。