(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.06.18
C N 103862033
A (21)申请号 201410100487.0
(22)申请日 2014.03.18
B22F 1/00(2006.01)
H01F 1/33(2006.01)
(71)申请人钢铁研究总院
地址100081 北京市石景山区学院南路76
号
(72)发明人李发长 李一 柳学全 李楠
丁存光 李金普 李立鑫
(74)专利代理机构北京华谊知识产权代理有限
公司 11207
代理人刘月娥
(54)发明名称
(57)摘要
一种铁粉表面包覆处理方法，属于功能材料
和粉末冶金技术领域。工艺是将铁粉置于磷化液
中，在20～50℃温度下搅拌15～60min ，经过滤、
洗涤并干燥，再置于硅烷处理液中，在20～70℃
温度下搅拌30～120min ，过滤洗涤，最后于50～
120℃干燥得到表面同时有磷酸盐层和硅氧烷层
的包覆粉。该方法制备工艺简单、效率高、包覆完
全，易形成产业化规模，表面磷酸盐包覆层有高的
电阻率，能有效降低铁粉芯的磁损耗，
硅烷包覆层能改善磷酸盐层的脆性，并且能提高包覆铁粉的
耐热性能。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103862033 A
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1.一种铁粉表面包覆处理方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）配制磷化液，磷酸为溶质，无水乙醇或丙酮为溶剂，控制溶质浓度为0.002～0.02g/ml ；
（2）将软磁粉末加入到磷化液中，同时控制铁粉浓度为0.1～2g/ml ，控制处理液温度为20～50℃，机械搅拌反应15～60min ；
（3）过滤洗涤并干燥得到磷化粉；
（4）配制硅烷处理液，有机硅烷为溶质，乙醇或乙二醇和去离子水的混合物为溶剂，控制硅烷浓度为0.01～0.2g/ml ；
（5）将磷化粉加入到硅烷处理液中，同时控制铁粉浓度为0.1～2g/ml ，处理液温度为20～70℃，机械搅拌处理30～120min ；
（6）过滤洗涤，并置于50～120℃充分干燥得到复合包覆粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中溶质浓度为0.005～0.01g/ml 。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中的软磁粉末为还原铁粉、雾化铁粉、电解铁粉、羰基铁粉或铁基合金粉中的一种或多种；铁粉浓度为0.2～1g/ml 。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中的有机硅烷为含有甲氧基或乙氧基烷氧基的硅烷。
所述的原料铁粉在磷化液和硅烷处理液中的浓度为0.1～2g/ml 。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中的处理温度为20～50℃，搅拌处理60～120min 。权 利 要 求 书CN 103862033 A
一种铁粉表面包覆处理方法
技术领域
[0001] 本发明属于功能材料和粉末冶金技术领域，特别涉及一种铁粉表面包覆处理方法。
背景技术
[0002] 软磁粉芯采用粉末冶金技术制造，由表面具有包覆层的铁基粉末颗粒组成，可以一步压制成具有复杂形状的部件，并具有良好的三维各向同性磁性能和热特性，以及中高频率下较低的涡流损耗，能在一些具有复杂形状和磁路的电机和较高频率下工作的电机中用作铁芯材料，取得广泛应用的同时能给电源电机设计带来革命性的变化。随着电子器件小型化和高频化的发展，微电机、小功率电机和抗电磁干扰元件等被广泛应用于汽车、机器人、办公和家庭自动化设备中，具有独特性能的铁粉芯在这些领域的应用将产生巨大的经济效益。
[0003] 包覆铁粉是制备铁粉芯的重要原料，直接影响到磁芯的使用性能和结构强度。近年来，国外著名公司先后开发了包覆型铁粉，如瑞典AB公司的SomaloyTM系列、加拿大QMP公司的ATOMET EM-1和日本JFE公司的KIPMG270H等，并在中国申请了相关专利。德国的罗伯特·博世有限公司（Robert Bosch GmbH）的专利（申请号：03811970.6，公开号：
CN1656575A）和瑞典AB公司的专利（申请号：97192452.X，公开号：CN1211943A）（申请号：200480025248.8，公开号：CN1845805A）技术中均采用磷化工艺获得包覆铁粉；日本JFE公司的专利（申请号：200480025248.8，公开号：CN1518011A）技术中采用磷酸铝盐包覆软磁粉末制得高性能包覆粉。日本TDK株式会社（申请号：97102244.5，公开号：CN1167990A）通过在铁粉中添加二氧化硅、硅氧烷树脂和有机钛化合物成功制得了由铁粉和硅钛氧膜层组成的包覆粉。此外，国内也有类似的专利技术出现，如江苏天一超细金属粉末有限公司的专利技术（申请号：200610040493.7，公开号：CN1895820A）提供了一种用偶联剂、氨水改性羰基铁粉或二氧化硅表面后采用物理方法制备纳米二氧化硅包覆羰基铁粉的方法；北京科技大学（申请号：200910093052.7，公开号：CN101658932A）采用磷化液和硬脂酸锌皂化液处理铁粉制备了一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉；湖州科达磁电有限公司的技术（申请号：200710186855.8，公开号：CN101226807A）采用溶胶凝胶法制备了二氧化硅和有机聚合物复合绝缘包覆铁粉的SMC；钢铁研究总院（申请号：201210018920.7，公开号：CN102528024
A）则采用氟钛酸包覆液处理铁粉开发了一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法。
[0004] 以上方法制备包覆型铁粉均或多或少存在一些问题，如包覆膜层容易脆裂、包覆不均匀、制备工艺复杂、效率低等。到目前为止，该类研究在国内工业中的应用还未取得重大进展，进一步探求工艺简单、性能优异的包覆铁粉制备方法是非常必要的。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种铁粉表面包覆处理方法，具有工艺简单、包覆均匀、
效率高的特点，适合产业化。所制备的磷酸盐/硅氧烷包覆铁粉，兼顾了有机、无机包覆的优点，同时具有包覆效果和压制性能优异的特点。磷酸盐无机层具有高的电阻率，起绝缘作用，能大幅度降低铁粉芯的磁损耗；硅烷绝缘层一方面提高包覆层电阻率，另一方面能改善磷酸盐无机包覆层的脆性，此外，由于硅氧烷好的耐高温性能，它还能提高包覆膜层的耐高温性能。
[0006] 本发明的主要工艺过程：软磁粉末→磷化处理→过滤→洗涤→烘干→硅烷处理→过滤→洗涤→干燥→复合包覆铁粉。为解决上述技术问题而采用的技术方案为：将原料粉置于磷化液中，在20～50℃温度下搅拌15～60min，经过滤、洗涤并干燥，再置于硅烷处理液中，在20～70℃温度下搅拌30～120min，过滤洗涤，最后于50～120℃干燥得到表面同时有磷酸盐层和硅氧烷层的包覆铁粉。具体的工艺步骤有：
[0007] （1）配制磷化液，磷酸为溶质，无水乙醇或丙酮为溶剂，控制浓度为0.002～0.02g/ml；
[0008] （2）将软磁粉末加入到磷化液中，同时控制铁粉浓度为0.1～2g/ml，控制处理液温度为20～50℃，机械搅拌反应15～60min；
[0009] （3）过滤洗涤并干燥得到磷化粉；
[0010] （4）配制硅烷处理液，有机硅烷（含有甲氧基或乙氧基等烷氧基）为溶质，乙醇或乙二醇和去离子水的混合物为溶剂，控制硅烷浓度为0.01～0.2g/ml；
[0011] （5）将磷化粉加入到硅烷处理液中，同时控制铁粉浓度为0.1～2g/ml，处理液温度为20～70℃，机械搅拌处理30～120min；
[0012] （6）过滤洗涤，并置于50～120℃充分干燥得到复合包覆粉。
[0013] 作为优选，上述步骤（1）中的溶剂可以为无水乙醇或丙酮，且最好为丙酮；溶质浓度最好为0.005～0.01g/ml。
[0014] 作为优选，上述步骤（2）中的软磁粉末可以为还原铁粉、雾化铁粉、电解铁粉、羰基铁粉和各种铁基合金粉中的一种或多种，且最好为水雾化铁粉或还原铁粉，其纯度高且压制性能好，浓度最好为0.2～1g/ml；反应时间最好不超过30min。
[0015] 作为优选，上述步骤（4）中的有机硅烷可以为含有甲氧基或乙氧基等烷氧基的硅烷，且最好为分子量较大的氨基硅烷。
[0016] 作为优选，上述步骤（5）中的处理温度最好为20～50℃，搅拌处理时间最好为60～120min。
[0017] 本发明的优点在于：本发明所制备的包覆粉具有磷酸盐和硅氧烷层双层包覆结构，兼顾了有机和无机包覆的优点，并且所制磁芯电阻率高、磁损耗很低；铁粉表面的硅氧烷绝缘层改善了无机包覆层的脆性，同时提高了耐高温性能；工艺简单，效率高，成本低，适于工业化应用。
具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但实施例不限制本发明，且发明中未述及之处适用于现有技术。
[0019] 实施例1
[0020] 原料铁粉采用高纯雾化铁粉，控制其浓度为0.2g/ml，取一定量磷酸加入到丙酮中
配成磷化液，控制磷酸浓度为0.008g/ml，将铁粉加入到磷化液中室温（20℃）机械搅拌反应30min，用丙酮过滤洗涤3次后置于50℃充分干燥。再取一定量3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇与5%去离子
水的混合溶液中水解后配成硅烷处理液，控制硅烷浓度为0.01g/ml，将上述磷化铁粉加入到处理液中室温（20℃）机械搅拌反应120min，用无水乙醇过滤洗涤后置于80℃充分干燥，制得磷酸盐层和硅氧烷层双层包覆结构雾化铁粉。对比包覆处理前后铁粉用相同工艺所制成环状磁芯的磁性能发现，铁粉磁芯的最大相对磁导率由385变为350，有一定程度下降，饱和磁感应强度由1.49T变为1.48T，几乎没有变化，但磁损耗大幅降低，在磁感1T频率400Hz时的磁损耗由246W/kg下降至62W/kg，降低了75%，而在磁感1T频率1000Hz时的磁损耗由982W/kg下降至178W/kg，降低了82%。
[0021] 实施例2
[0022] 原料铁粉采用铁-6.5硅合金粉，控制其浓度为2g/ml，取一定量磷酸加入到丙酮中配成磷化液，控制磷酸浓度为0.01g/ml，将铁粉加入到磷化液中30℃机械搅拌反应60min，用丙酮过滤洗涤3次后置于50℃充分干燥。再取一定量3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇与5%去离子水的混合溶液中水解后配成硅烷处理液，控制硅烷浓度为0.1g/ ml，将上述磷化铁粉加入到处理液中50℃机械搅拌反应60min，用无水乙醇过滤洗涤后置于120℃充分干燥，制得磷酸盐层和硅氧烷层双层结构的包覆型铁硅合金粉。
[0023] 实施例3
[0024] 原料铁粉采用羰基铁粉，控制其浓度为0.1g/ml，取一定量磷酸加入到丙酮中配成磷化液，控制磷酸浓度为0.002g/ml，将铁粉加入到磷化液中50℃机械搅拌反应15min，用丙酮过滤洗涤3次后置于50℃
充分干燥。再取一定量3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇与5%去离子水的混合溶液中水解后配成硅烷处理液，控制硅烷浓度为0.2g/ml，将上述磷化铁粉加入到处理液中70℃机械搅拌反应30min，用无水乙醇过滤洗涤后置于100℃充分干燥，制得磷酸盐层和硅氧烷层双层结构的包覆型羰基铁粉。
[0025] 实施例4
[0026] 原料铁粉采用还原铁粉，控制其浓度为1g/ml，取一定量磷酸加入到丙酮中配成磷化液，控制磷酸浓度为0.02g/ml，将铁粉加入到磷化液中室温机械搅拌反应30min，用丙酮过滤洗涤3次后置于50℃充分干燥。再取一定量3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇与5%去离子水的混合溶液中水解后配成硅烷处理液，控制硅烷浓度为0.01g/ml，将上述磷化铁粉加入到处理液中40℃机械搅拌反应90min，用无水乙醇过滤洗涤后置于80℃充分干燥，制得磷酸盐层和硅氧烷层双层结构包覆型还原铁粉。
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