[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101003610A [43]公开日2007年7月25日
[21]申请号200710062657.0[22]申请日2007.01.12
[21]申请号200710062657.0
[71]申请人永港伟方（北京）科技有限公司
地址100080北京市海淀区苏州街38号银科大厦
716
[72]发明人雷得定 李建章 周雄志 [74]专利代理机构北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司代理人叶凡
[51]Int.CI.C08G 12/12 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 14 页
[54]发明名称
脲醛树脂及其制备方法
[57]摘要
本发明公开了一种脲醛树脂及其制备方法，该
脲醛树脂由重量配比为甲醛200份、尿素100－250 份、聚乙烯醇0.5－6份、促进剂：0.05－0.5份、
助剂：0.5－5份的原料制备而成，其中甲醛的浓度
依次在强酸性介质、中性至弱碱性介质、弱酸性介
质和中性介质中反应。本发明的优点是，所制备的
脲醛树脂中游离甲醛含量低，仅为0.05－0.20％，
密度纤维板时，不需要进行真空脱水处理，因此没
有废水排放，并缩短了生产周期，降低了燃料和动
力消耗；相比由低浓度甲醛(37％)制备的同摩尔比
脲醛树脂生产的人造板，显著提高了人造板各项物
理力学性能，大幅度降低了人造板中的甲醛释放量。
200710062657.0权 利 要 求 书第1/2页 1、一种脲醛树脂，其特征是包括以下重量配比的组分：高浓度甲醛200份、尿素100-250份、聚乙烯醇0.5-6份、促进剂：0.05-0.5份、助剂：0.5-3份。
2、如权利要求1所述的脲醛树脂，其特征是：所述甲醛浓度的范围为42-55％。
3、如权利要求2所述的脲醛树脂，其特征是：所述甲醛浓度范围为45-50％。
4、如权利要求1至3任一所述的脲醛树脂，其特征是所述原料重量配比优选：甲醛200份、尿素150-220份、聚乙烯醇0.5-3份、促进剂0.1-0.3份、助剂1-2份。
5、如权利要求1至4任一所述的脲醛树脂，其特征是：所述促进剂选自酸类物质磷酸、盐酸、马来酸酐、硫酸等强酸中的一种或多种。
6、如权利要求1至4任一所述的脲醛树脂，其特征是：所述助剂为胺类物质。
7、如权利要求1至3任一所述的脲醛树脂的制备方法，其特征是以尿素分三次或四次加入的方式将所述原料混合，并使其依次在强酸性介质、中性至弱碱性介质、弱酸性介质、中性介质中反应。
8、如权利要求1至3任一所述的脲醛树脂的制备方法，其特征是包括以下依次进行的步骤：
1)在反应釜中加入甲醛、聚乙烯醇，再加入促进剂，检测pH值，调pH＝1.8 -3.5：
2)加入第一次尿素，在温度为40-60℃下保温反应，反应至30℃水中出现雾点时，用氢氧化钠溶液调pH＝7.0-9.0，加入第二次尿素，升温至80-90℃，调pH＝6.0-6.9，保温10-45分钟；
3)用甲酸调pH＝4.0-5.2，继续反应，直至粘度达到：80℃，涂-4杯11-25秒；
4)加入助剂和第三次尿素，降温至75-85℃，用氢氧化钠溶液调pH＝6.0-7.5，反应10-35分钟；
5)降温至60-80℃，加第四次尿素；降温至50℃以下，用氢氧化钠溶液调pH＝7.5-9.0，出料。
9、如权利要求7或8所述的制备方法，其特征是第一至第四次加入的尿素量分别为尿素总量的：5-35％、30-60％、10-50％、0-35％。
200710062657.0权 利 要 求 书 第2/2页
10、如权利要求7至9任一所述的制备方法，其特征是：所述促进剂选自酸类物质磷酸、盐酸、马来酸酐、硫酸等强酸中的一种或多种，所述助剂为胺类物质中的一种或多种。
200710062657.0说 明 书第1/14页
脲醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种脲醛树脂及其制备方法，特别涉及一种用于生产人造板的脲醛树脂及其制备方法。
背景技术
改革开放近30年来，我国的木材工业得到了超常规快速发展。我国2004年人造板(纤维板、刨花板和胶
合板)总产量5446.5万立方米，2005年达到了6393万立方米，增幅达17.4％，是2000年的3.19倍，已上升为世界第一人造板生产大国，其中，2005年人造板胶粘剂用量(100％固体含量计)超过350万吨，而脲醛树脂胶粘剂占人造板用胶量的90％以上，是胶粘剂中用量最大的品种。脲醛树脂胶粘剂之所以能在木材工业中大量使用，是由于其具有其它树脂无法比拟的有事，主要是它原料充足、价格低廉，是合成树脂中价格最低的。另外，脲醛树脂还具有很多优点，如胶接强度较高，固化迅速，固化后的胶层颜浅，不会污染被胶合物的板面，水溶性好，易调制到所需要的合适粘度和浓度。
但是，众所周知，脲醛树脂也具有一些明显的缺点，除了耐老化性差、耐热水性差、不能作为室外人造板用胶外，其致命缺点是胶接的人造板存在甲醛释放问题。随着人们室外内环境意识、健康意识、生活质量意识的日益提高，人们越来越注意到脲醛树脂胶粘剂在使用过程中会放出甲醛，其胶接人造板在使用的过程中也会不断地释放出甲醛，污染空气，损害人们的身体健康；特别是刨花板用脲醛树脂生产过程中还有带甲醛污染排放问题，对周围环境危害甚大。
目前，在脲醛树脂制造过程中，普遍采用浓度为37％的甲醛与尿素在催化剂和一定反应条件下进行缩聚反应而成脲醛树脂。由于甲醛的浓度较低，因此在脲醛树脂制造过程中常常需要进行真空脱水，这不但增加了后序工段困难，延长了生产周期，增加了燃料和动力消耗，而且排出的废水含有游离甲醛等污染物会污染环境；低浓度甲醛的反应活性相对较小，合成脲醛树脂时，如果甲醛与尿素的摩尔比过低，
200710062657.0说 明 书 第2/14页虽然可以降低合成的脲醛树脂中的游离甲醛量，但是制成的脲醛树脂的水溶性下降、贮存期缩短、固化时间延长、固化性能变差，用于人造板生产中时，会导致人造板的物理力学性能、耐久和耐水性能均有所下降；如果甲醛与尿素的摩尔比较高，虽然保证了人造板的物理力学性能，但是又导致制造的人造板中游离甲醛量显著增大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种脲醛树脂及其制备方法，本发明脲醛树脂是通过采用高浓度甲醛与尿素反应来获得，成品具有低游离甲醛含量，脲醛树脂生产过程中取消了脱水工序；利用本发明脲醛树脂生产的人造板，其各项物理力学性能均显著提高，同时甲醛释放量显著降低，在保证人造板各项物理力学性能的条件下，可降低胶耗。
为实现本发明目的，本发明脲醛树脂主要由重量配比为甲醛200份、尿素100-250份、聚乙烯醇0.5-6份、促进剂：0.05-0.5份、助剂：0.5-3份的原料反应制成。
另外，为实现本发明目的，本发明脲醛树脂的制备方法，包括以尿素分三次或四次加入的方式将上述原料混合，使其依次在强酸性、中性至弱碱性介质、弱酸性介质、中性介质中反应。
另外，为实现本发明目的，本发明脲醛树脂的制备方法包括利用上述原料依次进行的以下步骤：
1)在反应釜中加入甲醛、聚乙烯醇，再加入促进剂，检测pH值，pH＝1.8-3.5；
2)加入第一次尿素，在5-15分钟内升温至50±10℃，并在此温度条件下保温反应，反应至30℃水中出现雾点后，用氢氧化钠溶液调pH＝7.0-9.0，加入第二次尿素，用35-50分钟升温至80-90℃，调p H＝6.0-6.9，保温10-45分钟；
3)用甲酸调pH＝4.0-5.2，继续反应，直至粘度达到：80℃，涂-4杯11-25秒；
4)加入助剂和第三次尿素，降温至75-85℃，用氢氧化钠溶液调pH＝6.0-7.5，反应10-35分钟；
5)降温至60-80℃，或加入第四次尿素，降温至50℃以下，用氢氧化钠溶液调
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